高能切割制備規則外形二氧化硅氣凝膠顆粒的方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及納米無機非金屬材料領域，具體設及高能切割制備規則外形二氧化娃 氣凝膠顆粒的方法。
【背景技術】
[0002] 氣凝膠，英文aerogel。當凝膠脫去大部分溶劑，使凝膠中液體含量比固體含量少 得多，或凝膠的空間網狀結構中充滿的介質是氣體，外表呈固體狀，即為氣凝膠，氣凝膠通 常W納米量級超微顆粒相互聚集構成納米多孔網絡結構，并在網絡孔隙中充滿氣態分散介 質的輕質納米固態材料。氣凝膠因其半透明的色彩和超輕重量，有時也被稱為"固態煙"或 "凍住的煙"。
[0003] 最常見和最廣應用的氣凝膠為二氧化娃氣凝膠。二氧化娃氣凝膠是一種防熱隔熱 性能非常優秀的輕質納米多孔非晶固體材料，其孔隙率可高達99. 8%，孔桐的典型尺寸為 1~40nm，比表面積為400~1200m7g，而密度可低至3kg/m3,室溫導熱系數可低至0. 010W/ (m，k)W下。正是由于運些特點使二氧化娃氣凝膠材料在熱學、聲學、光學、微電子、粒子探 測方面有很廣闊的應用潛力。
[0004]目前二氧化娃氣凝膠的制作過程為，液態有機娃化合物首先與能快速蒸發的液體 溶劑混合，與水反應，形成凝膠，然后將凝膠放在干燥設備中干燥，并經過加熱和降壓，形成 納米多孔=維網絡狀結構。其典型娃前驅體（正娃酸乙醋）反應原理如下：
[0005]
[0006]公開號為CN104108720A的中國專利申請公開了名稱為"一種高采光率的二氧化 娃氣凝膠顆粒的制備方法"，該技術采用溶膠凝膠酸堿兩步催化方法，具體步驟主要有：（1) 將正娃酸四乙醋、稀鹽酸、去離子水溶于有機溶劑并攬拌，其中，正娃酸四乙醋、有機溶劑、 去離子水、稀鹽酸的添加比例為80~120ml:65~85ml:10~16ml:0.01~0.05ml;似將 步驟（1)所得的混合溶液在60~80攝氏度的溫度下回流15~30小時；做將步驟似所 得的溶液與有機溶劑混合并攬拌，其中溶液與有機溶劑的添加比例為1~5ml:10~40ml; (4)將步驟做所得的溶液與適量氨水混合，靜置后得到濕凝膠；妨將步驟（4)所得的濕 凝膠經常溫老化后干燥，粉碎，即獲得所需二氧化娃納米多孔氣凝膠顆粒。但是，該方法存 在W下問題：1、該方法所得到的二氧化娃氣凝膠顆粒都是不規則的顆粒，填充性不好，同時 質地不夠均勻；2、該方法的目標尺寸顆粒收率較低，收率低于50%，從而造成原料的極大 浪費，推高了產品成本；3、該方法不能控制透光率，無法適應多樣需求，不利于后期加工； 4、該方法回流時間較長，生產效率低，因此工業化是個難題；5、該方法采用傳統的干燥之后 再破碎的方法，破碎尺寸分布太廣，大小不一，影響了成材率，并且破碎過程中產生大量粉 末，所W粉末污染大。
【發明內容】
[0007] 本發明為了克服現有技術的上述問題，提供新型的高能切割制備規則外形二氧化 娃氣凝膠顆粒的方法，該方法首次制備出規則外形二氧化娃氣凝膠顆粒，并且成材率高。
[0008] 本發明的高能切割制備規則外形二氧化娃氣凝膠顆粒的方法，包括W下步驟：
[000引 （1)0~40°C下將有機硅烷、稀鹽酸、去離子水溶于有機溶劑中，其中，娃前驅體， 稀鹽酸、去離子水、有機溶劑的體積比為1 :0. 0025~0. 5 :0. 05~5 :0. 5~8,混合均勻，反 應0. 1~化，得到娃溶膠；
[0010] (2)0~40°C下加堿攬拌，反應0.01~比后，靜置；
[0011] (3)待凝膠后，采用高能切割得到規則外形的凝膠體顆粒；
[001引 （4)干燥即得。
[0013] 長期W來，人們只能制備不規則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒，發明人經過大量研 究，最后發現，通過對凝膠體進行高能切割的方式，能夠得到規則外形的二氧化娃凝膠體顆 粒。因此，本發明對現有技術進行了改進，將高能切割成型方法引入到二氧化娃氣凝膠顆粒 制備中，運樣，首次制備出具有規則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒，質地均勻，可見光透射率 高，填充性好，十分便于后續加工，大大促進了二氧化娃氣凝膠的工業化。本發明所得的具 有規則外形的二氧化娃氣凝膠顆粒，主要有正多面體、多棱柱體、多棱錐體、多棱臺體、圓柱 體、圓錐體、圓臺體或球體等。本發明通過高能切割，將凝膠體進一步切割成型，運種方式可 W將凝膠體切割成所需形狀，并且減少邊角料的產生，大大提高了利用率。
[0014] 本發明的優選方案是，步驟（1)反應時間為0.5~6h，該反應時間下本發明所得到 的娃溶膠膠體顆粒大小可嚴格控制、均勻性和穩定性好，后續獲得的氣凝膠可見光透過率 局。
[0015] 本發明優選方案是，所述有機硅烷選用正娃酸甲醋、正娃酸乙醋、甲基=甲氧基娃 燒、甲基=乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基=甲氧基硅烷、乙 基=乙氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。
[0016] 本發明的另一優選方案是，所述有機溶劑選用甲醇、乙醇、異丙醇、丙酬中的一種 或幾種的混合物。
[0017] 本發明的另一優選方案是，所述堿為氨水、氨氧化鋼、氨氧化鐘中的一種。
[0018] 本發明的另一優選方案是，所述規則外形的凝膠體顆粒為多面體、旋轉體或球體。
[0019] 本發明的另一優選方案是，所述多面體為正多面體、棱柱體或棱錐體。
[0020] 本發明的另一優選方案是，所述多面體為棱臺體。
[0021] 本發明的另一優選方案是，所述正多面體為正四面體、正六面體、正八面體、正 十二面體或正二十面體。
[0022] 本發明的另一優選方案是，所述棱柱體為=棱柱體、四棱柱體、五棱柱體、六棱柱 體、屯棱柱體、八棱柱體、九棱柱體或十棱柱體。
[0023] 本發明的另一優選方案是，所述棱錐體為=棱錐體、四棱錐體、五棱錐體、六棱錐 體、屯棱錐體、八棱錐體、九棱錐體或十棱錐體。
[0024] 本發明的另一優選方案是，所述多面體的至少一個頂點還可進行倒角。
[0025] 本發明的另一優選方案是，所述旋轉體為圓柱體、圓錐體、圓臺體。
[0026] 本發明的另一優選方案是，步驟（3)凝膠體顆粒尺寸為0. 5~20mm。
[0027] 本發明的另一優選方案是，步驟（4)所述干燥為常壓干燥、冷凍干燥、真空干燥、 亞臨界干燥或超臨界干燥。
[002引本發明另一優選方案是，所述步驟（3)之后和步驟（4)之前還包括老化和溶劑置 換工藝。
[0029] 本發明另一優選方案是，所述老化和溶劑置換溫度為0~65°C。
[0030] 本發明的另一優選方案是，步驟（3)高能切割為高壓水切割。高壓水切割可通過 數控方式一次性將凝膠體加工為各種復雜的形狀，操作方便、成材率高。
[0031] 本發明的另一優選方案是，步驟（3)高能切割為超聲波切割。超聲波切割的摩擦 阻力很小，不會對凝膠體的切割邊緣造成破損。
[0032] 本發明的另一優選方案是，步驟（