8]一、稱取5?10份杏鮑菇,放入高溫爐中熱處理,進行預碳化,并持續通入保護氣體;其中,熱處理條件為:在高溫爐中,以2.5?20°C /min的升溫速率升至300?600°C,氣體流量為30?200mL/min,保溫30?60min ;
[0039]二、稱取步驟一得到的預碳化杏鮑菇溶于溶劑中,加入活化劑,并在恒溫下進行攪拌2?10h,得到前驅體;其中,預碳化杏鮑菇與活化劑的質量比為1:1?5 ;恒溫攪拌的條件為:溫度為30?50 °C、攪拌速度為50?300r/min ;
[0040]三、步驟二得到的前驅體進行冷凍干燥得到中間產物;其中凍干機條件為:凍干機的溫度為_55°C,氣壓為O?150pa ;
[0041]四、將步驟三得到的中間產物放入高溫爐中進行二次熱處理,并持續通入保護氣體;其中,熱處理條件為:在高溫爐中,以2.5?20°C /min的升溫速率升至600?1400°C,氣體流量為30?200mL/min,保溫30min?60min ;
[0042]五、將步驟四所得產物浸泡在酸溶液中,并超聲處理30min?180min ;其中,酸溶液的質量濃度為30%?60% ;
[0043]六、步驟五中酸溶液處理后的產物離心洗滌,用蒸餾水洗至pH為7.0 ;其中,離心洗滌的條件為:在離心機轉速為4000?4500r/min的條件下,離心3min ;
[0044]七、步驟六離心洗滌所得的產物進行真空干燥,得終產物,即為以杏鮑菇為碳源制備多孔納米碳材料;其中,真空干燥條件為:在真空干燥箱中溫度為60?80°C的條件下干燥8?12h,真空度為O?-0.05MPa。
[0045]與現有技術相比,本發明以杏鮑菇為原料,二次熱處理方法制備出的多孔納米碳材料,設備要求低、成本低、效率高,有利于進一步實現工業生產,制備所得的多孔納米碳材料用于超級電容器的電極材料,在0.5A g1的電流密度下比電容可達到345F/g。與現階段已有的生物質合成多孔納米碳材料相比,本發明的方法制得的多孔納米碳材料,碳含量較高,具有好的孔隙結構,且具有更高的比容量和倍率性能。
[0046]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的預碳化溫度為在200?600°C范圍內的任意溫度。其它與【具體實施方式】一相同。
[0047]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一中所述的預碳化溫度為300?500°C。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0048]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一中所述的預碳化溫度為400?450°C。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0049]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟所述溶劑為蒸餾水、甲醇、無水乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或兩種按任意比例混合而成的混合物。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0050]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二中所述的活化劑為氫氧化鉀、磷酸、氯化鋅、硫酸、硫化鉀、氯化鋁、氯化銨、硼酸鹽、硼酸、氯化鈣、氫氧化鈣、氯化氫、硝酸、三氧化二磷、高錳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種按任意比混合而成的混合物。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0051]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述的杏鮑菇與活化劑的質量比為1:5、1:4、1:3、1:2或1:1。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0052]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟二中所述的恒溫攪拌的條件為:溫度為30?40°C、攪拌速度為200?300r/min。其它與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0053]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是:步驟二中所述的恒溫攪拌的條件為:溫度為40?50°C、攪拌速度為50?200r/min。其它與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0054]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是:步驟三中所述的凍干機條件為:凍干機的溫度為_55°C,氣壓為O?150Pa。其它與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0055]【具體實施方式】^^一:本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同的是:步驟一和四中所述的保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳中的一種或者其中幾種按任意比例混合而成的氣體。其它與【具體實施方式】一至十之一相同。
[0056]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】一至i^一之一不同的是:步驟四中所述的二次碳化溫度為600?1400°C。其它與【具體實施方式】一至^ 之一相同。
[0057]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】一至十二之一不同的是:步驟四中所述的二次碳化溫度為700?1300°C。其它與【具體實施方式】一至十二之一相同。
[0058]【具體實施方式】十四:本實施方式與【具體實施方式】一至十三之一不同的是:步驟四中所述的二次碳化溫度為800?1200°C。其它與【具體實施方式】一至十三之一相同。
[0059]【具體實施方式】十五:本實施方式與【具體實施方式】一至十四之一不同的是:步驟四中所述的二次碳化溫度為900?1100°C。其它與【具體實施方式】一至十四之一相同。
[0060]【具體實施方式】十六:本實施方式與【具體實施方式】一至十五之一不同的是:步驟四中所述的酸浸法步驟如下:室溫條件下,將步驟五得到的產物加入到質量濃度為30%?60%的酸液中超聲30min?2h,即完成酸浸處理,其中,酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者醋酸溶液,產物與酸溶液的質量體積比為lg:20mL。其它與【具體實施方式】一至十五之一相同。
[0061]【具體實施方式】十七:本實施方式與【具體實施方式】一至十六之一不同的是:步驟五中所述的超聲30min?2h,是在超聲頻率為3?30KHz、超聲功率為200?700W條件下,進行的。其它與【具體實施方式】一至十六之一相同。
[0062]【具體實施方式】十八:本實施方式與【具體實施方式】一至十七之一不同的是:步驟六中所述產物離心洗滌,用蒸餾水洗至PH為7.00其它與【具體實施方式】一至十七之一相同。
[0063]【具體實施方式】十九:本實施方式與【具體實施方式】一至十八之一不同的是:步驟六中所述離心洗滌的條件為:在離心機轉速為4000?4500r/min的條件下,離心3min。其它與【具體實施方式】一至十八之一相同。
[0064]【具體實施方式】十二十:本實施方式與【具體實施方式】一至十九之一不同的是:步驟七中所述的真空干燥條件為:在60?70°C的溫度下真空干燥10?12h。其它與【具體實施方式】一至十九之一相同。
[0065]【具體實施方式】二十一:本實施方式與【具體實施方式】一至十二十之一不同的是:步驟七中所述的真空干燥條件為:在70?80°C的溫度下真空干燥8?10h。其它與【具體實施方式】一至十二十之一相同。
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