砷化鎵多晶磁場生長爐以及生長方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及砷化鎵多晶，尤其是一種通過磁場誘導漩渦控制砷化鎵多晶合成的砷化鎵多晶磁場生長爐以及生長方法。
【背景技術】
[0002]神化嫁單晶在光電子和微電子領域應用廣泛，而尚純神化嫁多晶是神化嫁單晶制備的必備原料，隨著砷化鎵單晶襯底需求的迅猛發展，對砷化鎵多晶合成技術的效率提出了更高的要求。
[0003]砷化鎵多晶合成過程中，砷化鎵單晶較低的熱導率使固液界面控制困難，過高的砷氣壓使石英管有爆炸的危險。傳統的砷化鎵合成方法水平布里奇曼法有9?10個加熱器，溫度控制程序復雜，給生產研發帶來一定的困難。因為砷過高的蒸氣壓，過大的溫度波動會造成石英管炸管以及砷泄漏的危險，毀壞多晶爐爐膛，對工作環境造成不利影響。傳統水平布里奇曼砷化鎵多晶合成方法沒有籽晶，合成的多晶取向性較差，影響了砷溶質在多晶合成過程中的均勻分布，造成了砷化鎵多晶尾部富鎵現象的出現，高純砷和高純鎵原料利用率較低。
[0004]現有技術中，中國專利201310595831.3公開了一種砷化鎵多晶無液封合成方法，中國專利201110454217.6披露了一種砷化鎵多晶鑄錠方法，上述兩種方法在多晶生長過程固液界面控制困難，因石英管內砷氣壓過高，石英管有炸管的危險。CN200310121161.8報道了一種無液封合成砷化鎵多晶材料的工藝方法，上述方法溫度控制程序復雜，并不能解決多晶生長過程中砷化鎵多晶尾部富鎵和砷泄漏的技術難題。現有技術方案耗能耗時，工藝復雜，不能高效率地生產出高質量的砷化鎵多晶。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的就是傳統砷化鎵多晶生長方法固液界面控制困難、加熱程序控制復雜、砷泄漏污染和原料利用率低等問題，提供一種通過磁場誘導漩渦控制砷化鎵多晶合成的砷化鎵多晶磁場生長爐以及生長方法。
[0006]本發明的砷化鎵多晶磁場生長爐以及生長方法，其特征在于該生長方法利用砷化鎵多晶磁場生長爐，通過以下步驟進行合成:
A、砷化鎵多晶磁場生長爐:
該生長爐包括爐室和磁場裝置，爐室呈圓柱形，嵌套于磁場裝置中；
爐室包括石英棉、爐體、爐壁、加熱器、熱電偶、PBN舟和石英管，爐壁安裝在爐體內壁上，加熱器固定在爐壁內，石英管放置在爐壁內部的空間中，熱電偶安裝在石英管與爐壁之間的空隙內，爐室內部分為左右兩個區域，左邊區域為高溫區，右邊區域為低溫區，PBN舟為兩個，分別放置在高溫區與低溫區的石英管內，石英棉為兩塊分別放置在爐室的左右兩個爐口處；加熱器為五個，其中三個設置在高溫區，另外兩個設置在低溫區；
磁場裝置包括磁場線圈和平移電機，磁場線圈與平移電機連接，爐室嵌套在磁場線圈中；
B、操作步驟:
(I)原料放置:將砷化鎵籽晶放置在高溫區PBN舟的錐形區域上，純度為99.99999%的高純鎵放置高溫區PBN舟的方形區域上，純度為99.99999%的高純砷安置于低溫區PBN舟上;
(2 )石英管封焊:將上述步驟中的兩個PBN舟順序放入石英管內，抽石英管內部真空到10 3Pa?3*10 4Pa,之后用氫氧焰把石英管口封焊起來，最后把石英管放入砷化鎵多晶生長爐中；
(3)原料熔化:開啟砷化鎵多晶生長爐中的加熱器，在8小時內，分別增加高溫區三個加熱器功率使其分別達到4kW?9kW、9kW?14kW、15kW?20kW，低溫區兩個加熱器功率使其分別達到IkW?2kW，2 kff?3kW，從而使熱電偶測得的高溫區溫度達到1265°C?12750C，低溫區溫度達到720°C?730°C，使純度為99.99999%的高純砷完全升華，并溶入到純度為99.99999%的高純鎵熔體中；
(4)籽晶半熔化:開啟平移電機，移動磁場線圈到高溫區砷化鎵籽晶所在處，調節磁場線圈的電流為200A?300A，并在I小時內增加高溫區三個加熱器功率使其分別達到5kW?1kWUOkW?15kW、15kW?20kW，從而使高溫區溫度為1235°C?1250°C，使得砷化鎵籽晶處于半恪化狀態；
(5)晶體錐部生長:逐漸降低高溫區加熱器功率，使高溫區三個加熱器的功率穩定降低24小時，期間降低速率分別為0.05kff/h?0.lkW/h、0.lkff/h?0.15kW/h、0.15kff/h?0.2kW/h，使熱電偶測得的高溫區溫度下降速率為0.l°C/h?0.15°C/h，使砷化鎵晶體錐部穩定生長；
(6)晶體等徑部分生長:調節磁場線圈的電流為150A?200A，使砷化鎵固液界面附近出現誘導漩渦，然后穩定降低高溫區三個加熱器以及低溫區兩個加熱器的功率，下降速率分別為 0.lkff/h ?0.15kW/h、0.15kff/h ?0.2kW/h、0.2kff/h ?0.25kW/h、0.05kff/h ?0.lkW/h、0.lkff/h?0.15kff/h,同時調節平移電機的平移速度為30mm/h?40mm/h，時間為80小時，使晶體等徑部分穩定生長；
(7)晶體退火:待熱電偶測得的高溫區溫度降低到1220°C?1225°C，步驟(6)中的晶體等徑部分生長完成，緩慢降低高溫區的三個加熱器以及低溫區的兩個加熱器功率至0，下降速率分別為 lkW/h ?2kW/h、2kW/h ?2.5kW/h、2.5kff/h ?3kW/h、0.5kff/h ?0.8kW/h、I kff/h?2kW/h，同時關閉平移電機和磁場線圈的電源，使平移電機速度為O和磁場線圈的電流為0，待高溫區和低溫區加熱器功率下降到O時，關閉加熱器電源，自然冷卻使熱電偶測得的溫度降至室溫；
(8)取出晶體:用切割機把石英管切割開，取出方形的砷化鎵多晶。
[0007]所述的高溫區PBN舟包括呈錐形區域和方形區域，低溫區PBN舟整體呈方形。
[0008]所述的爐室、磁場線圈和平移電機的中軸線在同一水平直線上。
[0009]所述的爐室外表面直徑為450mm?750mm。
[0010]所述的磁場線圈的縱向匝數和橫向匝數的比值為3?5，磁場裝置的磁場線圈總Bi數為1500?4000，磁場線圈與爐室外表面的距離為300mm?900mm。
[0011]所述的高溫區PBN舟的錐形區域長度為77.5mm?100mm，寬度為50mm?87.5mm ；方形區域的長度為200mm?425mm，寬度為50mm?87.5mm ;低溫區PBN舟的長度為200mm?425mm,寬度為 50mm ?87.5mm。
[0012]本發明的砷化鎵多晶磁場生長爐以及生長方法，與現有技術相比，具有突出的實質性特點和顯著進步，具體為:
(1)利用磁場漩渦誘導工藝，引起了固液界面前沿誘導漩渦的出現，降低了固液界面控制的難度，把高溫區加熱器數量從6?7個降低到3個，把低溫區加熱器數量從3?4個降低到2個；
(2)磁場漩渦誘導工藝促進了熔體流動，降低了熔體溫度的不均勻性，避免了砷泄漏現象的出現概率；
(3)通過籽晶定向工藝，增加了砷化鎵多晶的取向性，使砷溶質在多晶合成過程中分布更加均勻，避免了砷化鎵多晶尾部富鎵現象的出現，提高了高純砷和高純鎵原料的利用率。
【附圖說明】
[0013]圖1為生長爐側視圖。
[0014]圖2為生長爐剖視圖。
[0015]圖3為高溫區PBN舟的俯視圖。
[0016]圖4為低溫區PBN舟的俯視圖。
[0017]其中，爐室I，磁場裝置2，石英棉3，爐體4，爐壁5，加熱器6，熱電偶7，籽晶8，高溫區PBN舟9，低溫區PBN舟10，石英管11，磁場線圈12，平移電機13，高純鎵14，高純砷15，錐形區域16，方形區域17。
【具體實施方式】
[0018]實施例1:一種砷化鎵多晶磁場生長爐以及生長方法，該生長方法利用砷化鎵多晶磁場生長爐，通過以下步驟進行合成:
A、砷化鎵多晶磁場生長爐:
該生長爐包括爐室I和磁場裝置2，爐室I呈圓柱形，嵌套于磁場裝置2中，爐室I外表面直徑為450mm?750mm ；
爐室I包括石英棉3、爐體4、爐壁5、加熱器6、熱電偶7、PBN舟和石英管11，爐壁5安裝在爐體4內壁上，加熱器6固定在爐壁5內，石英管11放置在爐壁5內部的空間中，熱電偶7安裝在石英管11與爐壁5之間的空隙內，爐室I內部分為左右兩個區域，左邊區域為高溫區，右邊區域為低溫區，PBN舟為兩個，分別放置在高溫區與低溫區的石英管11內，高溫區的PBN舟包括呈錐形區域16和方形區域17，錐形區域16長度為77.5mm?100mm，寬度為50_?87.5mm,方形區域17的長度為200_?425_，寬度為50_?87.5mm ;低溫區PBN舟10整體呈方形，長度為200mm?425mm，寬度為50mm?87.5mm ;石英棉3為兩塊分別放置在爐室I的左右兩個爐口處；加熱器6為五個，其中三個設置在高溫區，另外兩個設置在低溫區；
磁場裝置2包括磁場線圈12和平移電機13，磁場線圈12與平移電機13連接，爐室I嵌套在磁場線圈12中，爐室1、磁場線圈12和平移電機13的中軸線在同一水平直線上；磁場線圈12的縱向匝數和橫向匝數的比值為3?5，磁場裝置2的磁場線圈12總匝數為1500?4000，磁場線圈12與爐室I外表面的距離為300mm?900mm ；
B、操作步驟:
Cl)原料放置:將砷化鎵籽晶8放置在高溫區PBN舟9的錐形區域16上，純度為99.99999%的高純鎵14放置高溫區PBN舟9的方形區域17上，純度為99.99999