一種陶瓷的織構化方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于陶瓷材料技術領域，特別涉及一種陶瓷的織構化方法。
【背景技術】
[0002] 結構陶瓷以其高硬度、低密度、高強、耐腐蝕、耐高溫性能好等諸多優點，被廣泛研 究和應用，主要應用在高溫、腐蝕、強磨損等極端環境和一些電子元器件上，例如陶瓷發動 機渦輪、鑄鋁坩堝、刀具、軸承球、散熱基板等。但是，陶瓷材料的脆性、熱學性能極大的限制 了其在個領域中的應用。近幾十年的研究，通過織構化的方法有效提高了其力學、熱學等性 能。主要方法有模板晶粒法、熱加工法、磁場法、電場法等。模板晶粒法工藝過程繁復，織構 化程度低；熱加工法高耗能并且織構化程度不高；磁場法和電場法，對設備要求極高，成本 高，極大限制了實際應用。為此，如何開發一種陶瓷的織構化方法，能夠提高織構化程度并 且能耗低對設備要求不高，是目前領域內難以克服的問題。
【發明內容】
[0003] 針對以上問題，本發明的目的是一種新的陶瓷的織構化方法一熱壓流動燒結法， 可以完成對氮化硅陶瓷材料的一維、二維織構化，同時利用燒結樣品的變形量控制織構化 程度，賦予材料在不同方向上特殊的力學、熱學性能和耐磨性等。
[0004] 為實現以上目的，本發明的技術方案為： 一種陶瓷的織構化方法，包括步驟：a、配料，將含有燒結助劑的氮化硅粉體混勻，干燥； b、成型；將干燥后的粉體經過鋼模干壓和冷等靜壓制得一定形狀的坯體；c、織構化，采用 熱壓流動燒結的方法使步驟b制得的坯體在一維或二維方向流動從而實現晶粒定向排布 和異向生長，制得高性能陶瓷；其中熱壓力為10_50MPa，溫度為1000-2000°C。
[0005] 所述燒結助劑為堿金屬氧化物或稀土金屬氧化物的任一種或多種。
[0006] 所述步驟a的配料包括混料和干燥兩個步驟，混料為將燒結助劑和陶瓷粉體加入 溶劑中，配置成漿料，然后加入氮化硅研磨球進行球磨，氮化硅研磨球和粉體的重量比為 1-5 :1，并進行超聲分散，氮化硅研磨球和混合粉體的重量比為1-5 :1 ;其中燒結助劑和a 相氮化硅粉體的重量比為〇. 5-35:100。
[0007] 所述溶劑為水、無水乙醇、丙酮、丙醇的任一種或多種，混合粉體和溶劑的體積比 為 1 :1_3〇
[0008]將步驟混料制得的漿料放入旋轉蒸發儀，加熱溫度為40_60°C，粉體干燥后過篩。
[0009] 所述粉體干燥后過篩所用為30-200目篩。
[0010] 所述步驟b成型包括粉料在鋼模內干壓成型后，再經過冷等靜壓成型兩個步驟。
[0011] 所述冷等靜壓的壓力為50-300MPa。
[0012] 所述織構化過程在石墨模具內進行，織構化步驟中采用流動的惰性氣體為保護氣 氛。
[0013] -種陶瓷，由本發明的陶瓷的織構化方法所制得，用于制造金屬切削刀具、散熱基 板、軸承球、鑄鋁坩堝、陶瓷發動機渦輪及其他結構件。
[0014] 本發明的有益效果是： 1、本發明通過熱壓流動燒結，在燒結初期就能完成織構化，提高織構化程度；進一步 提高氮化硅陶瓷的韌性、強度和導熱性。通過本發明方法制備的氮化硅陶瓷的韌性可高達 14MPa 抗彎強度高達1800MPa，熱導率高達150W i1 \可應用于氮化硅陶瓷刀具、 軸承球、散熱基板/電路板或其它耐磨耐高溫的關鍵零部件。
[0015] 2、通過熱壓流動燒結法，使燒結材料具有一定的流動充型性能，可用于在高溫時 的復雜形狀的成型，并且伴有相應方向上的織構化。
[0016]3、利用坯體一維或二維方向上的熱壓形變量控制織構化程度，氮化硅的織構化率 可以從無織構化到完全織構化。
[0017] 4、通過熱壓流動的方法，坯體在模具中一維或二維方向上流動，使晶粒定向排布， 并促進晶粒的異向生長。
【附圖說明】
[0018]圖1為實施例1織構化前后的模具剖面圖，A為步驟c織構化前的模具剖面圖；B 為步驟c織構化后的模具剖面圖； 圖2為實施例1氮化硅陶瓷二維織構化的原理圖； 圖3為二維織構化氮化硅陶瓷經等離子蝕刻后的微觀結構圖，其中a為垂直于熱壓方 向的氮化硅等離子蝕刻后的微觀結構圖，b為平行于于熱壓方向的氮化硅等離子蝕刻后的 微觀結構圖； 圖4為實施例4織構化前后的模具剖面圖，左邊是圖A，為步驟c織構化前的模具剖面 圖；右邊是圖B，為步驟c織構化后的模具剖面圖。
[0019] 圖中：1、石墨模具；2、上沖頭；3、下沖頭；4、坯體；5、壓力；6、陶瓷。
【具體實施方式】
[0020] 根據附圖進一步說明本發明的一種實施方式。
[0021] 實施例1:參考圖1、圖2和圖3， 為了更充分理解本發明的技術內容，下面結合具體實施例對本發明的技術方案作進一 步介紹和說明。
[0022] 實施例1-4的氮化硅陶瓷的制備方法如下： 實施例1 : S i 3N4-Mg0-Yb203-La203 混料：將2. 8克Mg0、5. 56克Yb203和5. 56克La203加入無水乙醇中，配成混合粉 體，超聲分散10分鐘，放入高純氮化硅研磨球，球料比為3:1，球磨2小時，再加入126克a 相氮化娃粉體，超聲分散10分鐘，再球磨12小時。
[0023] a2、干燥：將球磨后的漿料放入旋轉蒸發儀，加熱溫度為60°C，粉體干燥后，過60 目篩子。
[0024]b、成型：將干燥后的粉料利用直徑50mm的鋼模干壓成型，壓力為30MPa，獲得相應 形狀的塊體，再經過冷等靜壓成型為坯體，壓力為200MPa。
[0025] c、織構化/燒結：用熱壓燒結使步驟3的坯體致密化，石墨模具直徑為100mm，燒 結溫度到1500°C，開始加壓至30MPa，在1800°C燒結，保溫1小時，燒結壓力為30MPa，保護 氣氛為流動氮氣。
[0026] 實施例2 : S i 3N4-Mg0-Yb203-La203 混料：將2. 8克Mg0、5. 56克Yb203和5. 56克La203加入無水乙醇中，配成混合粉 體，超聲分散10分鐘，放入高純氮化硅研磨球，球料比為3:1，球磨2小時，再加入126克a 相氮化娃粉體，超聲分散10分鐘，再球磨12小時。
[0027] a2、干燥：將球磨后的漿料放入旋轉蒸發儀，加熱溫度為60°C，粉體干燥后，過60 目篩子。
[0028] c、成型：將干燥后的粉料利用直徑80mm的鋼模干壓成型，壓力為30MPa，獲得相應 形狀的塊體，再經過冷等靜壓成型為坯體，壓力為200MPa。
[0029] d、織構化/燒結：用熱壓燒結使步驟3的坯體致密化，石墨模具直徑