一種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法，屬于無機材料領域。
【背景技術】
[0002]隨著航空航天科學技術的進步和發展，人們對高溫隔熱材料的要求也日益增高，傳統的高溫隔熱材料如石棉、巖棉等由于導熱系數較高已經不能滿足要求。高硅氧玻璃纖維是一種耐高溫無機纖維，具有較高的軟化點，同時又具有較低的導熱系數，還有柔軟性好易成形的特點。
[0003]目前有很多專利公開了高硅氧玻璃纖維布、紗(繩)、短切絲和氈的制備工藝，纖維單絲直徑一般高于7um，采用連續玻璃纖維如無堿玻璃纖維、三元高硅氧玻璃纖維制備，短切氈制品是將制備好的連續高硅氧纖維再后加工制得，但目前高硅氧玻璃纖維的制備工藝存在制備步驟繁瑣復雜、單絲直徑大、所得產品氧化硅含量不夠高，還不能很好滿足航空航天等高端領域對隔熱材料棉氈的應用要求。
【發明內容】
[0004]為了解決現有技術中高硅氧玻璃纖維的制備工藝存在的產品氧化硅含量不夠高等缺陷，本發明提供一種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下:
[0006]—種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法，由無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉制備而成；其中，無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉的直徑均小于4.0um,纖維長度均小于400mm ;所得超細高硅氧玻璃纖維棉的氧化硅含量高于91%。
[0007]由上述方法所制備的超細高硅氧玻璃纖維棉的氧化硅含量高于91%，軟化點高、同導熱系數低、柔軟性好易成形，能很好滿足航空航天等高端領域對隔熱材料棉氈的應用要求。
[0008]為了進一步提尚廣品的氧化娃含量，提尚廣品的保溫性能，上述超細尚娃氧玻璃纖維棉的制備方法，包括依次相接的如下步驟:①對原棉分相處理酸瀝濾；③水洗烘干和熱燒結；其中，原棉為無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉；步驟①中分相處理的溫度為350?750°C，保溫時間為2?120小時。
[0009]為了進一步提高產品的氧化硅含量，步驟①中，二元玻璃纖維棉的分相處理溫度為500?700°C，保溫時間為2?96小時，優選為20?30小時，二元玻璃纖維棉被分相處理為亞穩不混溶的富氧化硅和富氧化鈉兩相，減少了氧化硅對氧化鈉的包裹保護，使Na+離子酸處理過程更容易濾除，提高酸瀝濾效率；三元玻璃纖維棉的分相處理溫度為450?6500C，保溫時間為2?120小時，優選為40?60小時，三元玻璃纖維棉被分相處理為亞穩不混溶的富氧化硅和富氧化硼兩相。
[0010]上述步驟①中，分相處理可以在馬弗爐、高溫烘箱、烘房或隧道窯等中進行。
[0011]當原棉為無堿玻璃纖維棉時，可不進行步驟①對原棉分相處理，即無堿玻璃纖維棉依次采用②③④步驟制備高娃氧棉。
[0012]采用上述方法制備，無堿玻璃纖維棉的產品得率可到40%以上，三元玻璃纖維棉的產品得率達60%以上，二元玻璃纖維棉的產品得率達70%以上，制得的高硅氧棉氧化硅含量在91%以上。
[0013]為了更進一步提高產品的氧化硅含量，步驟②中，酸瀝濾為:將無堿玻璃纖維棉、分相后的三元玻璃纖維棉或分相后的二元玻璃纖維棉與酸按1:(60?120)的棉酸質量比混合，先在40?60°C下保溫2小時后，再在90?98°C下保溫0.2?I小時進行酸瀝濾，其中，酸為鹽酸、硝酸或硫酸中的至少一種，酸中H+的當量濃度為0.3?3.5N/L。
[0014]為了提高攪拌的均勻性，同時保證所得產品的質量，步驟②中，酸瀝濾過程的攪拌速度為20?200轉/分。通過正反轉定期切換，可進一步保證攪拌的均勻性，酸瀝濾槽無死角，正反轉定期切換可通過時間繼電器和計時器控制定期更換轉動方向來實現。酸瀝濾結束后，過濾，得到半成品棉。正反轉定期切換周期優選為8-12分鐘。
[0015]酸瀝濾后的半成品經過擠干后，采用自來水清洗，步驟③中水洗溫度為O?35°C，水棉質量比為(30?60):1，水洗至棉表面pH為5以上。
[0016]為了進一步提高水洗質量，從而保證所得產品的質量，步驟③中，水洗次數為3?6次，單次水洗時間為10?60分鐘，每次水洗排水結束后，擠干或壓干至棉內吸附水含量為80% wt以下，再進行下一次水洗。
[0017]水洗用自來水即可。
[0018]為了進一步保證所得產品的質量，優選，步驟④中烘干和熱燒結為:先在105?200°C下保溫0.5?2小時，去除表面吸附水，再依次升溫到570?580°C保溫30?60分鐘，升溫到620?630°C保溫30?60分鐘，去除結構水，升溫到710?800°C保溫30?60分鐘，進行熱定型，然后自然冷卻，得超細高硅氧玻璃纖維棉。
[0019]本發明制備的高硅氧超細棉氧化硅含量高于91%，其中無堿玻璃纖維棉可以制得氧化硅含量范圍91 %?99.5 %，三元玻璃纖維棉可以制得氧化硅含量范圍91 %?99 %，二元玻璃纖維棉可以制得氧化硅含量范圍91%?99%。本方法制備的高硅氧棉其使用溫域隨娃含量的不同而不同，含量91%?96%可以在800°C下長期使用，含量96%?98%可以在900°C下長期使用，含量98%以上可以在1000°C下長期使用。
[0020]本發明未提及的技術均參照現有技術。
[0021 ] 本發明所制備的高硅氧玻璃纖維超細棉，氧化硅含量91 %以上，軟化點高、導熱系數低、柔軟性好易成形，較好地保留了纖維的原始長徑比；本方法制備的高硅氧棉經過后加工可以制成高硅氧棉氈、保溫隔熱紙等制品，產品柔軟性、敷貼性、反復使用性良好，能滿足航空航天高端領域對保溫材料的嚴苛性要求。
【具體實施方式】
[0022]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0023]實施例1
[0024]分相處理:三元高硅氧玻璃纖維原棉(中材科技股份有限公司)450克，纖維直徑2um,纖維長度小于400mm，首先放置于馬弗爐，常溫升溫到550°C，保溫48小時，進行分相處理后取出；
[0025]酸瀝濾:將上述分相處理后棉置于鹽酸中，酸濃度3.3mol/L,酸棉比80:1，從常溫2小時加熱到55°C，再30分鐘升溫91°C，保溫30分鐘，期間保持攪拌，攪拌速度80轉/分，然后擠干；
[0026]水洗:酸瀝濾后的半成品進過擠干后放入清洗桶中，加入自來水，水溫為25°C，水棉質量比為50:1，攪拌器均勻攪拌，水洗時間30分鐘，排水完畢后，擠干棉內吸附水(至水含量小于80% wt)，再進行下一次水洗，水洗4次，測試棉表面PH值為5以上時，水洗結束；
[0027]烘干和熱燒結:將濕態棉分成長X寬X高不大于5X4X 3cm的小塊，置于采用馬弗爐，常溫加熱至低溫110°C、保溫I小時去除表面吸附水，再升溫到570?580°C保溫30分鐘，再升溫到630°C保溫30分鐘，再升溫到750°C保溫30分鐘，自然冷卻燒結制成超細高硅氧纖維棉。
[0028]制得氧化硅含量