一種碳化硅陶瓷材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本申請涉及一種碳化硅陶瓷材料的制備方法,該材料可用于導電材料、吸附材料、耐腐蝕材料、抗氧化材料和耐高溫材料。
【背景技術】
[0002]碳化硅陶瓷材料因其具有高強度、高硬度、耐腐蝕性以及抗氧化等優點而廣泛在石油化工、冶金機械、微電子、汽車等多個領域得到廣泛的應用。
[0003]現有技術中,碳化硅陶瓷材料無法同時實現良好的導電性能、耐腐蝕率、和吸附性能,因此應用受限。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種碳化硅陶瓷材料的制備方法,以克服現有技術中的不足。
[0005]為實現上述目的,本發明提供如下技術方案:
[0006]本申請實施例公開一種碳化硅陶瓷材料的制備方法,包括:利用球磨機將竹炭研磨成粉末,加入硅粉和酚醛樹脂混合均勻,竹炭粉與硅粉摩爾比為1:1?1.1,硅粉和竹炭的混合物的質量與酚醛樹脂的體積之比為1:1?1.1,在140?150°C下預加熱成型,然后在真空或氬氣氣氛下,將溫度升高至1600?1700°C進行高溫燒結30?35min,獲得碳化硅陶瓷材料。
[0007]優選的,在上述的碳化硅陶瓷材料的制備方法中,所述高溫燒結過程中,在200°C以前,升溫速度為5°C /min,200°C以后,以15°C /min升溫速度升溫。
[0008]優選的,在上述的碳化硅陶瓷材料的制備方法中,所述酚醛樹脂的制備方法為:將溶化苯酚加入到40?45°C的反應釜中,攪拌過程中,加入42%的氫氧化鈉溶液,在45°C?60°C下反應lOmin,然后加入甲醛,加甲醛過程中反應液的溫度保持在65?80°C,加完甲醛后,在10?30分鐘內升溫至90?95°C,然后降溫獲得酚醛樹脂。
[0009]優選的,在上述的碳化硅陶瓷材料的制備方法中,所述酚醛樹脂的制備方法為:首先將苯酚和木質素按90?100:1質量比加入至反應釜中,攪拌均勻,再向反應釜中加入催化劑磷酸,調節PH值為2.5?2.7,然后加熱升溫至140?160°C進行第一反應,恒溫反應I?1.2小時后,得到第一反應混合物,然后將上述第一反應混合物降溫,50?70°C,加入苯酚進行攪拌,并混合均勻,再升溫至85?90°C滴加甲醛,甲醛與苯酚的摩爾比為0.7:1,滴加過程中需保持溫度為88?90°C,繼而升溫至95?100°C繼續縮聚反應I?1.2小時,反應完成后得到第二反應混合物,在常壓下將所述第二反應混合物加熱至110?120°C蒸餾脫水后,再降溫至110°C,加入二甲苯甲醛樹脂,攪拌均勻然后升溫至120?150°C繼續常壓蒸餾脫水,脫水完成后在0.0lMPa的壓力下真空脫酚,得到酚醛樹脂。
[0010]本申請還公開了一種碳化硅陶瓷材料的制備方法,包括:
[0011]首先將苯酚和木質素按90?100:1質量比加入至反應釜中,攪拌均勻,再向反應釜中加入催化劑磷酸,調節PH值為2.5?2.7,然后加熱升溫至140?160°C進行第一反應,恒溫反應I?1.2小時后,得到第一反應混合物,然后將上述第一反應混合物降溫,50?70°C,加入苯酚進行攪拌,并混合均勻,再升溫至85?90°C滴加甲醛,甲醛與苯酚的摩爾比為0.7:1,滴加過程中需保持溫度為88?90 °C,繼而升溫至95?100 °C繼續縮聚反應I?1.2小時,反應完成后得到第二反應混合物,在常壓下將所述第二反應混合物加熱至110?120°C蒸餾脫水后,再降溫至110°C,加入二甲苯甲醛樹脂,攪拌均勻然后升溫至120?150°C繼續常壓蒸餾脫水,脫水完成后在0.0lMPa的壓力下真空脫酚,得到酚醛樹脂;
[0012]利用球磨機將竹炭研磨成粉末,加入硅粉和酚醛樹脂混合均勻,竹炭粉與硅粉摩爾比為1: 1,硅粉和竹炭的混合物的質量與酚醛樹脂的體積之比為1: 1,在140?150°C下預加熱成型,然后在真空或氬氣氣氛下,將溫度升高至1650°C進行高溫燒結30?35min,獲得碳化硅陶瓷材料。
[0013]與現有技術相比,本發明的優點在于:
[0014]本發明制備的碳化硅陶瓷材料具有良好的吸附性能、電阻率和耐腐蝕率,可以制備成導電材料、吸附材料、耐腐蝕材料、抗氧化材料和耐高溫材料。
[0015]本案以竹炭為原料,綠色環保、無污染。
【附圖說明】
[0016]為了更清楚地說明本申請實施例或現有技術中的技術方案,下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本申請中記載的一些實施例,對于本領域普通技術人員來講,在不付出創造性勞動的前提下,還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0017]圖1所示為本發明具體實施例1中碳化硅陶瓷材料的SHM圖。
【具體實施方式】
[0018]本發明通過下列實施例作進一步說明:根據下述實施例,可以更好地理解本發明。然而,本領域的技術人員容易理解,實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明,而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
[0019]為了進一步理解本發明,下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
[0020]實施例1
[0021]將溶化苯酚加入到40?45 °C的反應釜中,攪拌過程中,加入42%的氫氧化鈉溶液,在45°C?60°C下反應lOmin,然后加入甲醛,加甲醛過程中反應液的溫度保持在65?80°C,加完甲醛后,在10?30分鐘內升溫至90?95°C,然后降溫獲得酚醛樹脂。
[0022]利用球磨機將竹炭研磨成粉末,加入硅粉和酚醛樹脂混合均勻,竹炭粉與硅粉摩爾比為1:1,硅粉和竹炭的混合物的質量與酚醛樹脂的體積之比為1:1,在140°C下預加熱成型,然后在氬氣氣氛下,將溫度升高至1650°C進行高溫燒結30min,其中,在200°C以前,升溫速度為5°C /min, 200°C以后,以15°C /min升溫速度,獲得碳化硅陶瓷材料。
[0023]在上述制備方法中,在200°C以前,升溫速度為5°C/min,目的在于排出氧氣,200°C以后,以15°C /min升溫速度,目的在于促進反應發生,同時防止加熱速度過快。
[0024]本實施例制備的碳化硅陶瓷材料的SM圖參圖1所示。
[0025]通過測試,所制備的碳化硅陶瓷材料對苯和TVOC具有良好的吸附性能,分別達到5.43%和2.41% ;碳化硅陶瓷材料的電阻率為15.1 Ω.cm ;碳化硅陶瓷材料的耐腐蝕率在99%以上。
[0026]實施例2
[0027]將溶化苯酚加入到40?45 °C的反應釜中,攪拌過程中,加入42%的氫氧化鈉溶液,在45°C?60°C下反應lOmin,然后加入甲醛,加甲醛過程中反應液的溫度保持在65