一種以脫硫渣為原料提純石墨的裝置及加工工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，涉及石墨提純，尤其涉及一種以脫硫渣石墨為原料提純石墨的裝置及加工工藝。
【背景技術】
[0002]石墨是一種重要的資源性非金屬礦物，具有良好的抗腐蝕、抗輻射、導電、導熱、自潤滑、耐高溫低溫等優良性能，高純度石墨作為一種戰略資源，在國民經濟發展中起到越來越重要的作用，廣泛應用于冶金、化工、航天、電子、機械、核能等工業領域，已經成為航空航天、國防和國民經濟發展中重要的原材料。在高科技、新技術領域有著寬廣的應用空間，具有廣泛的應用前景。目前，高純石墨生產技術由國外幾家公司所壟斷，國內高純石墨生產企業規模小、技術落后，我國企業應整合資源通過引進先進技術并消化吸收再創新，以提高我國高純石墨生產在未來世界技術及市場上的地位。石墨提純的方法主要分為兩類:一是濕法提純，包括浮選法、酸堿法、氫氟酸法；二是火法提純，包括氯化焙燒法和高溫法。石墨提純質量的高低決定著石墨材料的使用性能和綜合性能，石墨純度越高，應用價值越高。
[0003]煉鋼企業年產脫疏渣上千萬噸，脫疏渣中大約含有10%左右的純度不等的石墨碳。而目前脫硫渣作為鋼鐵的副產品還沒有被利用，堆積的脫硫渣對環境產生污染，現在基本都是把脫硫渣分離物直接用作煉鋼材料，而其他方面的應用很少被開發。因此，現階段對脫硫渣處理存在利用水平極低，易造成二次污染，環境危害極大的問題，石墨也未得到合理的回收利用，極大浪費了寶貴的再生資源。
【發明內容】
[0004]本發明針對現有技術不足，提供一種以脫硫渣為原料提純石墨的裝置及加工工藝。為了達到上述目的，本發明的技術方案為:
[0005]—種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置，包括篩分機、風選除塵機、球磨機、浮選機、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機、粉篩機、成品Si，其中，
[0006]篩分機:用于對脫硫渣進行篩分；
[0007]風選除塵機:用于對脫硫渣進行風選除塵；
[0008]球磨機:用于對脫硫渣進行研磨；
[0009]浮選機:用于對脫硫渣進行浮選；
[0010]硝酸罐:用于盛放原料硝酸水溶液；
[0011]鹽酸罐:用于盛放原料鹽酸水溶液；
[0012]氫氟酸罐:用于盛放原料氫氟酸水溶液；
[0013]粗石墨罐:用于盛放對脫硫渣進行篩分除塵后的粗石墨；
[0014]反應釜:用于提供酸和粗石墨的反應場所；
[0015]三合一聚丙烯層析柱:用于含酸石墨沖洗；
[0016]烘干機:用于對石墨進行烘干；
[0017]粉篩機:用于石墨粉碎篩分；
[0018]成品觸:用于成品石墨的存放；
[0019]所述篩分機、風選除塵機、球磨機、浮選機、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機、粉篩機、成品罐之間均通過管道連接。
[0020]作為優選，還包括清水罐和廢液罐，所述清水罐和廢液罐通過管路分別連接用于含酸石墨沖洗的三合一聚丙烯層析柱的兩端。
[0021]作為優選，所述烘干機包括空壓機和換熱器，所述空壓機和換熱器用于提供烘干石墨所需要的熱空氣。
[0022]—種利用權利要求1所述以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置提取石墨的工藝，包括以下步驟，
[0023]a.脫硫渣通過篩分、除塵得到初級產品石墨I ;
[0024]b.將步驟a中的初級產品石墨I經過球磨、浮選得到初級產品石墨2 ;
[0025]c.將步驟b中的初級產品石墨2與混酸水溶液超聲反應，得到含酸石墨；
[0026]d.將步驟c中的含酸石墨用清水沖洗、反沖至中性得到初級產品石墨3 ;
[0027]e.將步驟d中的初級產品石墨3烘干，得到初級產品石墨4 ;
[0028]f.將步驟e中的初級產品石墨4粉碎篩分，得到成品石墨。
[0029]作為優選，所述步驟c中混酸水溶液為質量濃度分別為40 %氫氟酸水溶液、69 %硝酸水溶液、36%鹽酸水溶液，加入質量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=I: (0.33-0.5): (0.25-0.33): (0.5-0.6)。
[0030]作為優選，所述步驟c中混酸為質量濃度分別為40%氫氟酸水溶液、69%硝酸水溶液、36%鹽酸水溶液混合，加入質量比為脫硫渣石墨:氫氟酸水溶液:硝酸水溶液:鹽酸水溶液=1:0.4:0.25:0.5。
[0031]作為優選，所述步驟c中超聲反應時間為l_3h，超聲反應溫度為30_50°C。
[0032]作為優選，所述步驟d中沖洗方式為將含酸石墨加入三合一聚丙烯層析柱，用清水自上而下沖洗2倍柱體積，然后反沖2倍柱體積。
[0033]作為優選，所述步驟e中烘干采用熱空氣通入的方式，熱空氣通入壓力為0.1-0.3MPa，熱空氣溫度為25-50°C，烘干時間為0.5-1.0h0
[0034]與現有技術相比，本發明的優點和積極效果在于:
[0035]1.本發明提供了一種回收并提純脫硫渣中石墨的裝置及方法，解決了脫硫渣利用率低、環境污染嚴重的問題，采用本發明提供的提純裝置及方法能夠將含碳量為10%左右的脫硫渣提純到含碳量為99.0% -99.5%的高純石墨。
[0036]2.本發明工藝使用混合酸水溶液作為反應原料，大大降低了各種酸的使用量，減少了水洗使用量，并降低了反應溫度和反應時間，提取效率與普通提取方法相比提高三倍以上。
[0037]3.本發明裝置結構合理，工藝方法生產效率高，降低了能源消耗，有望實現脫硫渣中石墨的高效回收利用，具有很高的實際應用價值。
【附圖說明】
[0038]為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0039]圖1為本發明實施例1提供一種以脫硫渣為原料提取純化高純度石墨的裝置結構示意圖；圖中各標記為，I篩分機，2風選除塵機，3球磨機，4浮選機，5粗品石墨罐，6硝酸罐，7鹽酸罐，8氫氟酸罐，9反應釜，10三合一聚丙烯層析柱，11清水罐，12廢液罐，13烘干機，14粉篩機，15成品罐。
【具體實施方式】
[0040]為了能夠更清楚地理解本發明的上述目的、特征和優點，下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
[0041]在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明，但是，本發明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實施，因此，本發明并不限于下面公開說明書的具體實施例的限制。
[0042]實施例1，如圖1所不，本實施例提供一種以脫硫漁為原料提取純化尚純度石墨的裝置，包括篩分機、風選除塵機、球磨機、浮選機、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應釜、三合一聚丙烯層析柱、烘干機、粉篩機、成品罐，其中，篩分機:用于對脫硫渣進行篩分；風選除塵機:用于對脫硫渣進行風選除塵；球磨機:用于對脫硫渣進行研磨；浮選機:用于對脫硫渣進行浮選；硝酸罐:用于盛放原料硝酸水溶液；鹽酸罐:用于盛放原料鹽酸水溶液；氫氟酸罐:用于盛放原料氫氟酸水溶液；粗石墨罐:用處盛放對脫硫渣進行篩分除塵后的粗石墨；反應釜:用于提供酸和粗石墨的反應場所；三合一聚丙烯層析柱:用于含酸石墨沖洗；烘干機:用于對石墨進行烘干；粉篩機:用于石墨粉碎篩分；成品罐:用于成品石墨的存放；所述篩分機、風選除塵機、球磨機、浮選機、硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐、粗品石墨罐、反應釜、三合一(聚丙烯)層析柱、烘干機、粉篩機、成品罐之間均通過管道連接。本實施例中反應釜為超聲反應釜，與反應釜及硝酸罐、鹽酸罐、氫氟酸罐相連的管路上設有在線耐酸電子流量計(圖中未標出)，用于控制進入反應釜的混酸水溶液的量。
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