碳化硅陶瓷材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及陶瓷材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]碳化硅陶瓷作為現代工程陶瓷之一，是僅次于金剛石的硬質材料，具有優良的耐化學腐蝕性能、超高的機械強度、耐磨性能好、耐高溫、自潤滑性能好、抗高溫蠕變、摩擦系數小、導熱系數高、熱膨脹系數低等特點，由于碳化硅陶瓷具有諸多優異的性能，因此其產品可廣泛用于石油化工、冶金機械、航空航天、原子能等領域，市場前景十分廣闊。因此，研究其性能與應用具有十分重要的意義。
[0003]碳化硅陶瓷由于在熱機工程及機械密封行業中所顯示的良好性能和應用潛力已逐步為人們所認識。機械密封行業所需的陶瓷，要求材料具有高強度、高韌性、低蠕變性、耐磨擦磨損、耐腐蝕性以及良好的抗氧化性。目前，一般通過晶界設計來提高耐高溫性，通過復相設計來提高韌性，采用高溫等靜壓新工藝提高材料的密度與強度，以及采用高溫等靜壓后處理工藝，進一步改善材料的強度與韌性，以適應上述要求。但由于碳化硅的強共價鍵特性，燒結時擴散速率相當低，研究表明，即使在2100°C的高溫下，C和Si的自擴散系數也僅為1.5X10 1(]和2.5X10 13cm2/s。碳化硅很難燒結，所以必須采用一些特殊的工藝手段或依靠第二相物質促進其燒結，因此需要借助一些燒結助劑才能實現燒結致密化。
【發明內容】
[0004]本發明要解決現有碳化硅陶瓷材料制備工藝復雜及成本高的問題，而提供碳化硅陶瓷材料的制備方法。
[0005]碳化硅陶瓷材料的制備方法是按以下步驟完成的:
[0006]一、在溫度為500 °C?900 °C下，將鋁硅酸鹽源材料煅燒Ih?5h，得到活性鋁硅酸鹽源材料；
[0007]二、將氫氧化物加入到硅溶膠里，磁力攪拌I天?3天，即得到堿激發溶液；
[0008]所述的氫氧化鉀與硅溶膠中二氧化硅的摩爾比為1: (I?4)；
[0009]三、在室溫條件下，將活性鋁硅酸鹽源材料、堿激發溶液與碳素材料混合，機械攪拌并超聲震蕩0.5h?3h，得到無機聚合物配合料；
[0010]所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1: (4?30);所述的活性鋁硅酸鹽源材料與堿激發溶液中二氧化硅的摩爾比為1: (I?2)；
[0011]四、將無機聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在溫度為50°C?90°C下固化3天?7天，得到胚料；
[0012]五、在惰性氣氛下，以升溫速率為5 °C /min?20 °C /min將胚料溫度升高至1400°C?1800°C，然后在溫度為1400°C?1800°C下，將胚料保溫0.5h?3h，即得到碳化硅陶瓷材料的制備方法；
[0013]所述的惰性氣氛為氬氣、氫氣或體積比為1:1的氬氣和氫氣的混合氣體。
[0014]本發明的有益效果是:
[0015]本發明利用了無機聚合物體系進行碳化硅陶瓷材料的原位制備，有別于傳統的制備方法。無機聚合物體系中，鋁硅酸鹽原材料的硅元素首先在堿激發溶液的作用下，轉化成為具有多羥基的硅氧四面體結構單元，多羥基的硅氧四面體結構單元通過羥基之間的脫水縮合形成類似于高分子的空間網狀結；經過養護固化，體系進一步成型固化，即可得到具有特定構型的胚料；對所得到的胚料進項高溫處理，即可得到具有特定構型的碳化硅陶瓷材料。所以，與傳統的碳化硅陶瓷材料的制備與成型工藝相比，本發明的碳化硅陶瓷材料制備中所用原料易得價廉，工藝簡單，制備周期短；同時，采用原位制備工藝，對于一些復雜構件的制備與加工提供了一個很好的解決途徑。
[0016]且本發明所得到的碳化硅陶瓷材料的性能與傳統無壓燒結制備的碳化硅材料性能相近，體積密度2.92.7?2.9g/cm3，斷裂韌性2.862.6?2.9MPa.m 1/2,室溫抗彎強度為360?380MPa，熱導率為105?120W.ni1.K \熱膨脹系數為4?5X10 6K ^以上性能均能滿足碳化硅陶瓷材料的應用需求。同時，兼具原位成型的優勢，為具有復雜構型的部件的原位成型提供的很好的解決途徑。
【附圖說明】
[0017]圖1為實施例一制備的碳化硅陶瓷材料的XRD圖譜，I為碳化硅，2為C ;
[0018]圖2為實施例二制備的碳化硅陶瓷材料的XRD圖譜，I為碳化硅，2為C。
【具體實施方式】
[0019]【具體實施方式】一:本實施方式所述的碳化硅陶瓷材料的制備方法是按以下步驟完成的:
[0020]一、在溫度為500 °C?900 °C下，將鋁硅酸鹽源材料煅燒Ih?5h，得到活性鋁硅酸鹽源材料；
[0021]二、將氫氧化物加入到硅溶膠里，磁力攪拌I天?3天，即得到堿激發溶液；
[0022]所述的氫氧化鉀與硅溶膠中二氧化硅的摩爾比為1: (I?4)；
[0023]三、在室溫條件下，將活性鋁硅酸鹽源材料、堿激發溶液與碳素材料混合，機械攪拌并超聲震蕩0.5h?3h，得到無機聚合物配合料；
[0024]所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1: (4?30);所述的活性鋁硅酸鹽源材料與堿激發溶液中二氧化硅的摩爾比為1: (I?2)；
[0025]四、將無機聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在溫度為50°C?90°C下固化3天?7天，得到胚料；
[0026]五、在惰性氣氛下，以升溫速率為5 °C /min?20 °C /min將胚料溫度升高至1400°C?1800°C，然后在溫度為1400°C?1800°C下，將胚料保溫0.5h?3h，即得到碳化硅陶瓷材料的制備方法；
[0027]所述的惰性氣氛為氬氣、氫氣或體積比為1:1的氬氣和氫氣的混合氣體。
[0028]本實施方式將無機聚合物配合料可注入特定模具中，制備出具有特定形狀的胚料，最后得到具有特定形狀的碳化硅陶瓷材料。
[0029]本實施方式的有益效果是:本實施方式利用了無機聚合物體系進行碳化硅陶瓷材料的原位制備，有別于傳統的制備方法。無機聚合物體系中，鋁硅酸鹽原材料的硅元素首先在堿激發溶液的作用下，轉化成為具有多羥基的硅氧四面體結構單元，多羥基的硅氧四面體結構單元通過羥基之間的脫水縮合形成類似于高分子的空間網狀結；經過養護固化，體系進一步成型固化，即可得到具有特定構型的胚料；對所得到的胚料進項高溫處理，即可得到具有特定構型的碳化硅陶瓷材料。所以，與傳統的碳化硅陶瓷材料的制備與成型工藝相比，本發明的碳化硅陶瓷材料制備中所用原料易得價廉，工藝簡單，制備周期短；同時，采用原位制備工藝，對于一些復雜構件的制備與加工提供了一個很好的解決途徑。
[0030]且本實施方式所得到的碳化硅陶瓷材料的性能與傳統無壓燒結制備的碳化硅材料性能相近，體積密度2.92.7?2.9g/cm3，斷裂韌性2.862.6?2.9MPa.m 1/2,室溫抗彎強度為360?380MPa，熱導率為105?120W*m 1.K \熱膨脹系數為4?5X10 6K ^以上性能均能滿足碳化硅陶瓷材料的應用需求。同時，兼具原位成型的優勢，為具有復雜構型的部件的原位成型提供的很好的解決途徑。
[0031]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的鋁硅酸鹽源材料為偏高嶺土、粉煤灰或伊利石。其它與【具體實施方式】一相同。
[0032]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同的是:步驟二中所述的氫氧化物為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銫。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0033]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟三中所述的碳素材料為碳粉、碳纖維或碳納米管。其它與【具體實施方式】一至三相同。
[0034]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟三中所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1:30。其它與【具體實施方式】一至四相同。
[0035]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟三中所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1:9。其它與【具體實施方式】一至五相同。
[0036]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟三中所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1:12。其它與【具體實施方式】一至六相同。
[0037]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟三中所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1:15。其它與【具體實施方式】一至七相同。
[0038]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是:步驟三中所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1:18。其它與【具體實施方式】一至八相同。
[0039]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是:步驟三中所述的活性鋁硅酸鹽源材料與碳素材料的摩爾比為1:24。其它與【具體實施方式】一至九相同。
[0040]【具體實施方式】^^一:本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同的是:步驟一中在溫度為600°C下，將鋁硅酸鹽源材料煅燒4h。其它與【具體實施方式】一至十相同。
[0041]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】一至i^一之一不同的是:步驟一中在溫度為700°C下，將鋁硅酸鹽源材料煅燒3h。其它與【具體實施方式】一至十一相同。
[0042]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】一至十二之一不同的是:步驟一中在溫度為800°C下，將鋁硅酸鹽源材料煅燒2h。其它與【具體實施方式】一至十二相同。
[0043]【具體實施方式】十四:本實施方式與【具體實施方式】一至十三之一不同的是:步驟四中將無機聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在溫度為50°C?90°C下固化3天。其它與【具體實施方式】一至十三相同。
[0044]【具體實施方式