利用椰殼制備碳分子篩的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及碳分子篩制備工藝技術領域，更具體地說，涉及一種利用椰殼制備碳分子篩的方法。
【背景技術】
[0002]碳分子篩作為吸附劑是變壓吸附空氣分離制得氮氣的關鍵材料，目前多用煤、酚醛樹脂作為原料來制造，造成環境問題，成本居高。
[0003]碳分子篩是只含直徑為3.8埃左右的均勻微孔的一種新開支活性碳。這種孔隙特性可以依據其孔隙大小和要吸附氣體的分子大小及形狀來賦與制氮碳分子篩選擇吸附性能。利用這種特征，制氮碳分子篩主要用于空氣分離。可用于制備碳分子篩的原料非常廣泛，從天然產物到高分子聚合物都可以用來制造碳分子篩。其中最主要的是煤、果殼等。申請號為201010273277.3的中國專利公開了一種炭分子篩的制備方法及其用途，該專利是將椰殼碳化料和花泥料混合制備的分子篩，但是其產氣效果并不夠理想導致其產氣效果不佳。
[0004]目前也有用椰殼作為原料制備碳分子篩的公開，比如申請號為200580029160.8的中國專利公開了一種利用椰殼作為原料制備碳分子篩、且該碳分子篩用于氮氣分離的方法。但是，上述椰殼作為原料制備碳分子篩的方法較為粗糙、使用效果并不理想，如何在現有的利用椰殼作為原料制備碳分子篩的方法上進行改進，有效地提高生產的碳分子篩的質量，成為了本領域技術人員亟待解決的課題。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術的上述缺陷，提供一種利用椰殼制備碳分子篩的方法。
[0006]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
構造一種利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，包括以下步驟:
預處理:將椰殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進行干燥處理、磨粉處理成微粉狀物料，將微粉狀物料放入捏合機中進行攪拌捏合，捏合后物料再放入擠條機中進行成型；
碳化:成型后物料放入轉爐中進行碳化處理；
預粉碎:對碳化后的物料進行預粉碎處理，得到椰殼碳化物顆粒；
粉碎:對椰殼碳化物顆粒進行進一步的粉碎處理，得到粒徑為15-30 μ m的粉料；
成型:將粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為 60:5—10:5—10:20—30 ；
加溫活化:將成型料送入旋轉電爐進行加溫活化，加溫活化分為三個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為 5-10°C /min，升溫至 790— 800°C之后，恒溫 25— 30min ；
碳沉積:通過滴加方式向旋轉電爐內加入四氯化碳，滴加時間為60— 120min，使活化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0007]本發明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:5:5:30o
[0008]本發明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:10:10:20。
[0009]本發明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述第一階段的升溫速度為80C /min，第二階段的升溫速度為15°C /min，第三階段的升溫速度為8°C /min。
[0010]本發明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述加溫活化步驟全程采用惰性氣體保護。
[0011]本發明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，碳化時間為5小時。
[0012]本發明所述的利用椰殼制備碳分子篩的方法，其中，所述碳沉積步驟中，滴加四氯化碳的時間為lOOmin。
[0013]本發明采用純粹的椰殼為原料，在碳化前對椰殼加工進行預處理成型，并對碳化后的顆粒先進行預粉碎，再進一步粉碎至15-30 μ m的粉料，再將粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉積，最終得到椰殼碳分子篩。正因為本發明嚴格控制粉料的粒徑，并采用特定的比例將粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水充分混合，同時采用加溫活化分為三個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為5-10°C /min，從而得到具有極優效果的碳分子篩，且本發明制備方法成本低，無污染。
[0014]將本發明制備的椰殼碳分子篩和目前市場上的商品化的碳分子篩在同一條件下進行測試，得出的結果為:本發明分子篩所產氮氣純度為99.6%，產氣量高出標準15%以上。
【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，下面描述中的附圖僅僅是本發明的部分實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖:
圖1是本發明較佳實施例的利用椰殼制備碳分子篩的方法流程圖。
【具體實施方式】
[0016]為了使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例是本發明的部分實施例，而不是全部實施例。基于本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明的保護范圍。
[0017]本發明較佳實施例的利用椰殼制備碳分子篩的方法流程如圖1所示，包括以下步驟:
1、預處理:將椰殼粉碎成粉狀物料，將粉狀物料進行干燥處理、磨粉處理成微粉狀物料，將微粉狀物料放入捏合機中進行攪拌捏合，捏合后物料再放入擠條機中進行成型；
2、碳化:成型后物料放入轉爐中進行碳化處理； 3、預粉碎:對碳化后的物料進行預粉碎處理，得到椰殼碳化物顆粒；
4、粉碎:對椰殼碳化物顆粒進行進一步的粉碎處理，得到粒徑為15-30μ m的粉料；
5、成型:將粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為 60:5—10:5—10:20—30 ；
6、加溫活化:將成型料送入旋轉電爐進行加溫活化，加溫活化分為三個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為 5-10°C /min，升溫至 790— 800°C之后，恒溫 25— 30min ；
7、碳沉積:通過滴加方式向旋轉電爐內加入四氯化碳，滴加時間為60—120min，使活化后的成型料上生成均勻微孔，冷卻后取出，即得椰殼碳分子篩。
[0018]上述實施例中，采用純粹的椰殼為原料，在碳化前對椰殼加工進行預處理成型，并對碳化后的顆粒先進行預粉碎，再進一步粉碎至15-30 μm的粉料，再將粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉積，最終得到椰殼碳分子篩。正因為本發明嚴格控制粉料的粒徑，并采用特定的比例將粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水充分混合，同時采用加溫活化分為三個升溫階段，第一階段的升溫速度為5-10°C /min，第二階段的升溫速度為10-15°C /min，第三階段的升溫速度為5-10°C /min，從而得到具有極優效果的碳分子篩，且本發明制備方法成本低，無污染。
[0019]將本發明制備的椰殼碳分子篩和目前市場上的商品化的碳分子篩在同一條件下進行測試，得出的結果為:本發明分子篩所產氮氣純度為99.6%，產氣量高出標準15%以上。
[0020]優選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:5:5:30o
[0021]優選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，粉料、酚醛樹脂、聚乙烯醇和水的重量比為60:10:10:20ο
[0022]優選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，第一階段的升溫速度為8°C /min,第二階段的升溫速度為15°C /min，第三階段的升溫速度為8°C /min。
[0023]優選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，所述加溫活化步驟全程采用惰性氣體保護。
[0024]優選地，上述利用椰殼制備碳分子篩的方法中，碳化時間為5小時。