一種無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及壓電陶瓷材料領域，尤其涉及一種無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 壓電陶瓷是一類重要的功能陶瓷，主要應用于實現機械能與電能的耦合與轉換， 與壓電晶體相比，具有容易制成形狀復雜、成本低、易批量生產、機電耦合系數大、壓電性和 可調節性好，以及優越的光、電、熱、磁、力學性能和化學穩定性等優點，已廣泛應用在機械、 電子、通訊、精密控制、國防軍工等眾多領域，在國民經濟、現代科學技術、現代國防中舉足 輕重。現在廣泛應用的壓電陶瓷材料主要是Pb(Ti,Zr)O3 (簡稱PZT)體系鉛基壓電陶瓷。 鉛基壓電陶瓷中PbO(或Pb3O4)的含量約占原料總量的70%，這類陶瓷在生產、使用及廢棄 后處理過程中，都會給人類和生態環境造成傷害。再加上由于全球鉛資源存量有限，據國際 權威部門估算，預計在二、三十年內全球的鉛將消耗殆盡。因此，研究和開發高性能的無鉛 壓電陶瓷是一項具有重要意義的課題。
[0003] 目前研究的無鉛壓電陶瓷主要包括：鉍層狀結構無鉛壓電陶瓷、鈦酸鋇（BT)基無 鉛壓電陶瓷、鈦酸鉍鈉（Bia5Naa5)TiO3(BNT)基無鉛壓電陶瓷和鈮酸鹽系無鉛壓電陶瓷。目 前無鉛壓電陶瓷的制備方法包括：溶膠一凝膠（sol-gel)法、水熱法、共沉淀法、熔鹽法、檸 檬酸法、固相燒結法。
[0004] 現有的壓電陶瓷材料存在結晶性較差、致密度較低、介電和壓電性能較差、生產工 藝復雜、生產成本較高等缺點，因此，研發一種無鉛壓電陶瓷材料，使其結晶性好、致密度 高、介電和壓電性能優良、生產工藝簡單、生產成本較低，顯得格外重要。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題在于，針對現有技術中的不足，本發明提供了一種結 晶性好、致密度高、介電和壓電性能優良、生產工藝簡單、生產成本較低無鉛壓電陶瓷材料 及其制備方法。
[0006] 為了解決上述技術問題，本發明提供了一種無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法，所 述無鉛壓電陶瓷的化學通式為SrBi4xDyxTi4015，其中X表示摩爾分數，且0. 00彡X彡0. 06。
[0007] 具體地，所述無鉛壓電陶瓷由如下組分組成：Bi2O3JO.241~10. 431g，TiO2: 3. 597 ~3. 609g，Dy203:0. 000 ~0? 124g，Sr2C03:1. 645 ~I. 651g。
[0008] 進一步地，采用固相法制備所述壓電陶瓷，首先在鉍層狀壓電陶瓷中制備出SBT 陶瓷，再向其中摻雜Dy，具體包括以下步驟：
[0009] Sl、稱量、混料：采用Bi203、Ti02、Dy2O3和Sr2C03為原材料，按照化學通式 SrBi4JyxTi4O15配料、稱重、混合；
[0010] S2、預燒：將稱重好的物料放入瑪瑙研缽中進行混合并研磨，采用高濃度的無水乙 醇作為球磨介質，研磨好后的物料過2次100目的篩；然后將物料放入坩堝中壓實，進行預 燒；
[0011] S3、造粒、壓片、排膠：將步驟S2中預燒后的物料放入研缽中研磨，研磨過程中加 入聚乙烯醇（PVA)粘結劑，直至研成細塊狀粉粒，烘干、壓片、排膠。
[0012] S4、燒結：將步驟S3中已排膠的樣品在馬弗爐中進行燒結。
[0013] S5、打磨、涂銀：將步驟S4中燒結好的樣品進行表面打磨、涂銀、燒銀，得到成品。
[0014] S6、極化：將步驟S5中的成品在硅油中極化。
[0015] 優選地，所述步驟S2中的預燒溫度為850°C，保溫時間為2h。
[0016] 進一步地，所述步驟S3中加入的聚乙稀醇（PVA)粘結劑，具體為lwt%~6wt%的 PVA水溶液。
[0017] 優選地，所述步驟S3中壓片過程的壓力為6MPa，保壓時間為30s，模具內直徑為 13mm〇
[0018] 具體地，其特征在于，所述所述步驟S3中的排膠溫度為550°C，保溫時間為2h。
[0019] 具體地，其特征在于，所述步驟S4中的燒結溫度為1180°C，保溫時間為2h。
[0020] 具體地，所述步驟S5中的燒銀溫度為550°C，保溫時間30min。
[0021] 進一步地，所述步驟S6中的極化電場為6kV/cm，極化溫度為150°C，極化時間為 30min〇
[0022] 本發明的有益效果是：
[0023] (1)本發明采用傳統固相法制備無鉛壓電陶瓷，工藝過程簡單、生產成本較低。
[0024] (2)本發明的燒結溫度大大降低，因此有效地降低了生產成本；
[0025] (3)本發明采用的原料的百分含量均在99.0 %以上，成品純度高，不含其他雜質， 不含Pb等有害化合物；
[0026] (4)本發明的無鉛壓電陶瓷的化學通式SrBi4JyxTi4O15*X為0. 04時，陶瓷的致 密度高達95. 23% ;
[0027] (5)本發明的無鉛壓電陶瓷的化學通式SrBi4xDyxTi4015*X為0. 04時，陶瓷的介 電常數高達324 ;
[0028] (6)本發明無鉛壓電陶瓷的化學通式SrBi4xDyxTi4015*X為0. 04時，陶瓷的剩余 極化強度為83. 74yC/cm2,矯頑場為3. 348kV/cm。
【具體實施方式】
[0029] 下面對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例 僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技 術人員在沒有作出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范 圍。
[0030] 實施例1 :
[0031] 本實施例公開了一種無鉛壓電陶瓷材料，所述無鉛壓電陶瓷的化學通式為 SrBi4JyxTi4O15，其中X表示摩爾分數，且X= 0.00,所述無鉛壓電陶瓷由如下組分組成： Bi2O3 10. 431g,TiO2 3. 609g,Dy2O3 0. 000g,Sr2CO3I. 651g〇
[0032] 本實施例還公開了制備所述無鉛壓電陶瓷材料的方法，采用固相法，首先在鉍層 狀壓電陶瓷中制備出SBT陶瓷，再向其中摻雜Dy，具體包括以下步驟：S1、稱量、混料：采用 Bi203、Ti02、Dy203和Sr2C03為原材料，按照化學通式SrBi4 ,DyxTi4O15配料、稱重、混合；S2、預 燒：將稱重好的物料放入瑪瑙研缽中進行混合并研磨，采用高濃度的無水乙醇作為球磨介 質，研磨好后的物料過2次100目的篩；然后將物料放入坩堝中壓實，進行預燒，預燒溫度為 850°C，保溫時間為2h;S3、造粒、壓片、排膠：將步驟S2中預燒后的物料放入研缽中研磨，研 磨過程中加入lwt%~6wt%的聚乙烯醇（PVA)粘結劑，直至研成細塊狀粉粒，烘干、壓片、 排膠，所述壓片過程的壓力為6MPa，保壓時間為30s，模具內直徑為13mm，所述排膠溫度為 550°C，保溫時間為2h;S4、燒結：將步驟S3中已排膠的樣品在馬弗爐中進行燒結，所述燒結 溫度為1180°C，保溫時間為2h;S5、打磨、涂銀：將步驟S4中燒結好的樣品進行表面打磨、 涂銀、燒銀，得到成品，所述燒銀溫度為550°C，保溫時間30min;S6、極化：將步驟S5中的成 品在硅油中極化，所述極化電場為6kV/cm，極化溫度為150°C，極化時間為30min。
[0033] 實施例2 :
[0034] 本實施例公開了一種無鉛壓電陶瓷材料，所述無鉛壓電陶瓷的化學通式為 SrBi4JyxTi4O15，其中X表示摩爾分數，且X= 0.04,所述