一種疏水性高分散白炭黑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及無機填料的制備領域，具體涉及一種疏水性高分散白炭黑的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 沉淀法白炭黑作為一種應用廣泛的無機填料，具有價格低廉、填充量大以及加工 性能良好等優點。白炭黑胎面膠比炭黑胎面膠的摩擦阻力降低20%左右，有利于節能環保， 對于輪胎橡膠工業的發展具有重要的現實意義和工業價值。因此隨著現代人們環保和節能 意識的增強，輪胎生產廠家逐漸應用白炭黑來取代炭黑。
[0003] 然而現有白炭黑存在的問題是表面有大量硅羥基，所以造成白炭黑容易團聚，同 時使其具有親水性、易吸附橡膠中的配合劑等問題，導致白炭黑與橡膠的相容性比較差，嚴 重影響了白炭黑的補強性能。
[0004] 因此，選擇合適的改性劑對白炭黑進行改性研究，提高白炭黑疏水性與分散性，對 沉淀白炭黑在輪胎橡膠工業的應用具有重大的意義。
【發明內容】
[0005] 本發明要解決的技術問題是針對目前白炭黑表面存在大量硅羥基，導致白炭黑與 橡膠大分子相容性差，容易團聚等缺點，提供一種具有疏水性高分散白炭黑的方法，該方法 可以降低白炭黑羥基含量以及親水性，解決了白炭黑與橡膠大分子相容性差的問題，而且 制備工藝簡單，產品穩定性好，具有良好的技術經濟性。
[0006] 為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：
[0007] -種疏水性高分散白炭黑的制備方法，該方法是按照以下步驟進行的：將一定濃 度的水玻璃溶液加入到反應釜中，恒速攪拌均勻，然后油浴加熱至設定溫度，再將定量稀硫 酸以恒定的速率滴加至反應釜中進行沉淀反應，反應結束后調節PH值，再按一定比例加入 改性劑進行改性反應，水洗、分離、烘干得疏水性高分散白炭黑。
[0008] 作為對本發明的限定，本發明所述方法中水玻璃的模數為3. 2~3. 5,水玻璃中 SiO2的摩爾濃度為0· 67~2. Olmol/L，稀硫酸濃度為L 5~3. 5mol/L，稀硫酸用量與原料 水玻璃體積比為1:3~9，硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總體積的0. 1~3 %， 反應溫度為80~90°C，pH終點值為3. 5~9,沉淀反應的總時間為150~210min，改性時 間為30~150min，過濾方式為壓濾或離心過濾的方法，干燥方式為烘箱干燥法或者噴霧干 燥，干燥時物料的最高溫度95~115°C，干燥后粉體產品的含水率為5~11%。
[0009] 作為對本發明的進一步限定，本發明所述方法中水玻璃的模數為3. 3,水玻璃中 SiO2的摩爾濃度為I. 34mol/L，稀硫酸濃度為2. 5mol/L，稀硫酸用量與原料水玻璃體積比為 1:6. 02,硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總體積的1. 5%，反應溫度為85°C，pH 終點值為4~5,沉淀反應時間為180min，改性時間為120min，過濾方式為壓濾過濾的方法， 水洗的用水為蒸餾水，干燥方式為烘箱干燥，干燥時物料的最高溫度105°C，干燥后粉體產 品的含水率為6%。
[0010] 采用上述的技術方案后，本發明得到的有益效果是：與傳統沉淀白炭黑相比，按照 本發明所述方法所制備出的高分散沉淀白炭黑，表面羥基含量降低，親油性提高，與橡膠分 子的結合力、浸潤性得到增強，是高性能輪胎制品理想的補強劑。高分散白炭黑在橡膠中具 有很好的分散性與補強性，從而提高了輪胎的耐磨性，以及降低了其滾動阻力。資料證明， 添加了高分散白炭黑的輪胎可以降低滾動阻力30%以上，進而油耗也得到4. 5~6%的下 降，減少了尾氣排放，節能環保，被譽為"綠色輪胎"。
【具體實施方式】
[0011] 本發明將就以下實施例作進一步說明，但應了解的是，這些實施例僅為例示說明 之用，而不應被解釋為本發明實施的限制。
[0012] 本發明所有的實施例中使用的改性劑為硅烷偶聯劑KH570醇水溶液，其制備方法 為：將硅烷偶聯劑KH570、乙醇、蒸餾水按照一定比例分別加入到IOOmL燒杯中，攪拌均勻， 然后靜置60min進行水解反應，即可制得硅烷偶聯劑KH570醇水溶液，所述改性劑醇水溶液 比例為硅烷偶聯劑KH570 :乙醇：蒸餾水=1:2:1。
[0013] 實施例1
[0014] 硫酸濃度為2. 5mol/L，水玻璃為模數為3. 3, SiO2摩爾濃度為I. 34mol/L。移取 912mL水玻璃溶液，加入到2L攪拌反應釜中，攪拌（轉速250rpm)升溫至90°C。用210min 滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至3. 5,加酸結束后，繼續加入硅烷偶聯劑KH570醇水溶液 (硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總體積的L 5%，KH57。= 13. 7mL)進 行改性反應，改性時間為90min，過濾，用去離子水洗滌脫鹽。洗滌至水中電導率< 100 μ s/ cm，在105 °C烘箱干燥至產物含水率為6. 2wt %，得疏水性高分散沉淀白炭黑粉體產物。
[0015] 實施例2
[0016] 移取912mL與實施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L攪拌反應釜中，攪拌（轉速 250rpm)升溫至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸結束 后，繼續加入硅烷偶聯劑KH570醇水溶液（硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總 體積的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)進行改性反應，改性時間為90min，過濾，用去離子水 洗滌脫鹽。洗滌至水中電導率<l〇〇ys/cm，在105°C烘箱干燥至產物含水率為5.8wt%， 得疏水性高分散沉淀白炭黑粉體產物。
[0017] 實施例3
[0018] 移取912mL與實施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L攪拌反應釜中，攪拌（轉速 250rpm)升溫至80°C。用150min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至6,加酸結束后， 繼續加入硅烷偶聯劑KH570醇水溶液（硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總體積 的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)進行改性反應，改性時間為90min，過濾，用去離子水洗滌 脫鹽。洗滌至水中電導率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至產物含水率為5. 8wt %，得疏水 性高分散沉淀白炭黑粉體產物。
[0019] 實施例4
[0020] 移取912mL與實施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L攪拌反應釜中，攪拌（轉速 250rpm)升溫至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至7. 5,加酸結束 后，繼續加入硅烷偶聯劑KH570醇水溶液（硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總 體積的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)進行改性反應，改性時間為90min，過濾，用去離子水 洗滌脫鹽。洗滌至水中電導率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至產物含水率為5. 8wt%，得 疏水性高分散沉淀白炭黑粉體產物。
[0021] 實施例5
[0022] 移取912mL與實施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L攪拌反應釜中，攪拌（轉速 250rpm)升溫至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至9,加酸結束后， 繼續加入硅烷偶聯劑KH570醇水溶液（硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總體積 的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)進行改性反應，改性時間為90min，過濾，用去離子水洗滌 脫鹽。洗滌至水中電導率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至產物含水率為5. 9wt %，得疏 水性高分散沉淀白炭黑粉體產物。
[0023] 實施例6
[0024] 移取912mL與實施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L攪拌反應釜中，攪拌（轉速 250rpm)升溫至85°C。用180min滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸結束后，繼 續加入硅烷偶聯劑KH570醇水溶液（硅烷偶聯劑KH570體積百分比用量為反應液總體積的 1. 5%，Vsjiftrew KH57。= 13. 7mL)進行改性反應，改性時間為30min，過濾，用去離子水洗滌脫 鹽。洗滌至水中電導率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至產物含水率為6. 8wt %，得疏水性 高分散沉淀白炭黑粉體產物。
[0025] 實施例7
[0026] 移取1358mL模數為3. 3、SiO2摩爾濃度為0. 9mol/L的水玻璃溶液，加入到2L攪 拌反應釜中，攪拌（轉速250rpm)升溫至85°C。用180min滴加 I. 5mol/L的硫酸溶液，使 pH值降低至4. 5,加酸結束后，繼續加入硅烷偶聯劑KH570醇水溶液（硅烷偶聯劑KH570體 積百分比用量為反應液總體積的1. 5%，Vsjiftrew KH57。= 13. 7mL)進行改性反應，改性時間 為60min，過濾，用去離子水洗滌脫鹽。洗滌至水中電導率< lOOys/cm，在105°C烘箱干燥 至產物含水率為6. Iwt %，得疏水性高分散沉