一種球形納米硅酸鋯粉體的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種球形納米硅酸鋯粉體的制備方法，屬于無機材料技術領域。
【背景技術】
[0002] 隨著航空、航天技術的發展，飛行器發動機熱端部件及機體的使用溫度、壓力要求 不斷提高。相應地，對于飛行器發動機熱端部件及機體所使用材料的耐高溫、抗氧化性能有 了更高的要求。硅酸鋯（ZrSi04)是一種具有四方晶系島狀結構的硅酸鹽化合物，與YSZ(氧 化釔穩定的氧化鋯）相比，具有更高的折射率、更為優異的高溫相結構穩定性、較好的化學 穩定性（如耐酸堿腐蝕）、極好的抗熱震性能和抗氧化性能，基于所述優點，使得硅酸鋯材 料在航空航天領域應用前景廣泛。球形納米粉體可以用于熱噴涂、燒結及等靜壓等以粉體 材料作為原料的成型工藝。
[0003] 目前，制備硅酸鋯原始納米粉體的方法主要有固相法、沉淀法、水熱法、溶膠-凝 膠法等多種方法。在粉體的制備過程中，硅酸鋯原始納米粉體一般需要經過煅燒、噴霧造粒 和高溫燒結等工藝，在經過上述工藝處理過后，原始納米粉體晶粒絕大部分往往長大為微 米晶粒，使得最終制得的粉體為微米級，如在燒結作用下，多個納米粉體小顆粒之間會發生 粘連成為微米球形粉體；以硅酸鋯微米粉體作為原料時，由其制得的涂層結構中幾乎不存 在納米結構，難以展現納米涂層性能優勢；同時，微米球形粉體表面一般比較疏松、粗糙，結 合強度較低，影響其使用性能；并且現有技術的后續處理工序過多、過于繁雜。
【發明內容】
[0004] 針對現有技術中存在的納米晶粒難以保留、微米球形粉體表面存在較多缺陷的問 題，本發明目的在于提供一種球形納米硅酸鋯粉體的制備方法，所述方法通過對相關工藝 參數的調整，可以獲得一定粒徑范圍分布的表面致密、光潔、實心的球形納米粉體，所述粉 體具有優異的流動性能，高溫相結構穩定、化學穩定性較好，在熱障涂層材料領域有著良好 的應用前景。
[0005] 本發明的目的由以下技術方案實現：
[0006] -種球形納米硅酸鋯粉體的制備方法，所述方法步驟如下：
[0007] (1)將摩爾比為1:1的納米氧化鋯粉末和納米氧化硅粉末混合均勾，得到混合粉 末a;向混合粉末a中加入去離子水和粘結劑，混合均勻，得到漿料1 ;
[0008] 其中，所述納米氧化錯粉末和納米氧化娃粉末粒度優選10~100nm;
[0009] 所述混合采用立式球磨機，球磨參數如下：
[0010] 球料比為2~4:1，優選4:1 ;轉速為250~350rpm，優選300rpm;球磨介質為粒徑 分別為l〇mm和5mm氧化錯球，所述粒徑為10mm氧化錯球和粒徑為5mm氧化錯球的質量比 優選1:1 ;
[0011] 所述衆料1的固含量為40~60wt%，優選40wt%;所述混合粉末a與粘結劑的質 量比為5~20:1，優選10:1 ;
[0012] 所述粘結劑優選質量分數為10wt%的聚乙烯醇溶液；
[0013] (2)采用噴霧干燥設備對漿料1進行粉體團聚處理，得到團聚的復合粉體；
[0014] 其中，所述噴霧干燥設備優選噴霧干燥塔，團聚處理參數如下：
[0015] 噴霧干燥塔的進口溫度為250~350°C，優選300°C;出口溫度為100~130°C，優 選120°C;蠕動栗轉速為30~50rpm，優選35rpm;霧化盤的頻率為30~50Hz，優選40Hz;
[0016] (3)利用感應等離子球化設備對復合粉體進行球化及致密化處理，得到本發明所 述的硅酸鋯球形納米團聚粉體；
[0017] 所述球化及致密化處理參數如下：等離子體功率為28~30kW，優選29kW;載氣流 量為5~7slpm，優選5slpm;工作氣體為氫氣和氬氣的混合氣體，氫氣流量為6~7slpm，優 選7slpm;氬氣流量為50~65slpm，優選60slpm;反應室壓力為8~12psia，優選llpsia; 送粉器轉速為6~8r/min，優選7r/min;
[0018] 所述載氣優選氬氣。
[0019] 所述團聚處理原理如下：
[0020] 所述漿料1通過蠕動栗被送入噴霧干燥塔的霧化盤，霧化，形成液滴，所述液滴在 噴霧干燥塔中經過加熱、蒸餾水揮發的過程得到團聚的復合粉體；
[0021] 所述球化及致密化處理原理如下：
[0022] 將復合粉體通過送粉器送入感應等離子體噴槍，在載氣的作用下，復合粉體經感 應等離子體加熱后發生球化及致密化，得到球形納米硅酸鋯團聚粉體。
[0023] 有益效果
[0024] (1)本發明所述方法簡單，易操作且成本低，可以從納米氧化鋯和納米氧化硅粉體 直接得到球形納米硅酸鋯粉體，制備的球形納米硅酸鋯粉體純度高，表面光潔且致密。
[0025] (2)本發明所述方法利用感應等離子球化技術具有溫度高、處理速度快等優勢以 及納米顆粒表面活性大的特點，可以使納米氧化硅及氧化鋯粉末在經過等離子體時發生快 速反應，形成的硅酸鋯粉末可以快速離開高溫區，有效地減緩硅酸鋯晶粒的生長，使硅酸鋯 顆粒保持納米晶體結構。
[0026] (3)本發明所述方法制備得到的納米氧化鋯和納米氧化硅粉體的粒徑分布為 20ym~100ym，流動性可達30s/50g，可滿足等離子噴涂的要求，同時未發生晶粒長大及 硬團聚現象，所述粉體的一級顆粒粒徑在l〇〇nm以下，使其制備的涂層中保持有納米結構。
【附圖說明】
[0027] 圖1為實施例1制備得到的球形納米硅酸鋯粉體的掃描電子顯微鏡圖片。
[0028] 圖2是實施例1制備得到的球形納米硅酸鋯粉體的X射線衍射（XRD)圖譜。
【具體實施方式】
[0029] 下面結合附圖和具體實施例來詳述本發明，但不限于此。
[0030] 以下實施例中提到的主要試劑信息見表1，主要設備信息見表2 ;
[0031] 表 1
[0032]
[0035] 以下實施例中的性能測試信息如下：
[0036] (1)形貌觀察：
[0037] 采用日本高新技術株式會社S-4800型冷場發射掃描電子顯微鏡觀察所述團聚體 粉體的形貌；
[0038] (2)X射線衍射分析：
[0039] 采用荷蘭PANalytical公司生產的X'PertPROMH)型多晶X射線衍射分析儀進行 分析；試驗條件：Cu靶，Ka，Ni濾波片；管電壓40kV，管電流40mA;狹縫尺寸DS= 0. 957°， PSD= 2. 12,掃描速度 4° /min;
[0040] (3)流動性檢測：
[0041] 利用鋼鐵研究總院生產的FL4-1型流動性測量裝置進行檢測；測試方法：以50g 所述粉末流過規定孔徑的標準漏斗所需要的時間來表示。
[0042] 所述團聚處理原理如下：
[0043] 所述漿料1通過蠕動栗被送入噴霧干燥塔的霧化盤，霧化，形成液滴，所述液滴在 噴霧干燥塔中經過加熱、蒸餾水揮發的過程得到團聚的復合粉體；
[0044] 所述球化及致密化處理原理如下：
[0045] 將復合粉體通過送粉器送入感應等離子體噴槍，在載氣的作用下，復合粉體經感 應等離子體加熱后發生球化及致密化，得到球形納米硅酸鋯團聚粉體。
[0046] 實施例1
[0047] -種球形納米硅酸鋯粉體的制備方法，所述方法步驟如下：
[0048] (1)將738g納米氧化鋯粉末和360g納米氧化硅粉末混合均勻，得到混合粉末a; 將混合粉末a、1548. 18g去離子水和質量分數為10wt%的聚乙烯醇溶液109. 8g加入立式球 磨機中，混合均勾，得到固含量為40wt%的楽;料1 ;
[0049] 其中，所述納米氧化鋯粉末和納米氧化硅粉末粒度均為10~100nm;
[0050] 所述混合采用立式球磨機，球磨參數如下：
[0051] 球料比為4:1 ;轉速為300rpm;球磨介質為粒徑分別為10mm和5mm氧化錯球，所述 粒徑為l〇mm氧化錯球和粒徑為l〇mm氧化錯球的質量比為1:1 ;
[0052](2)將漿料1加到噴霧干燥塔中，設置噴霧干燥塔的進口溫度為300°C;出口溫度 為120°C;蠕動栗轉速為35rpm;霧化盤的頻率為40Hz;并在此基礎上對漿料1進行粉體團 聚處理，得到團聚的復合粉體；
[0053] (3