一種低微波反射鉛摻雜鋇鐵氧體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于吸波材料技術領域，具體涉及一種低微波反射鉛摻雜鋇鐵氧體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鋇鐵氧體是硬磁鐵氧體，具有六方磁鉛石結構，屬于P63/mmc空間群。它有高的飽和磁化強度，高矯頑力和化學穩定性。由于平面六方結構而具高磁晶各向異性而被公認為最有發展潛力吸波材料之一。因為磁吸收和介電吸收，微波電磁輻射在鋇鐵氧體及其摻雜鋇鐵氧體表面的反射被減弱。改變電磁性能可以改變鋇鐵氧體的微波吸收能力。
[0003]不同形貌的鐵氧體對微波吸收能力不同，因此還可以通過合成方法和合成條件選擇控制鋇鐵氧體形貌，調控鋇鐵氧體的磁學性能，改變其吸波能力，但是目前摻雜鋇鐵氧體降低微波反射的研宄鮮有報道。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種低微波反射鉛摻雜鋇鐵氧體及其制備方法，以解決現有技術中金屬摻雜鋇鐵氧體對微波損耗影響不大的問題。
[0005]本發明是這樣實現的，提供了一種低微波反射鉛摻雜鋇鐵氧體，使Pb2+摻雜進入鋇鐵氧體晶格，化學式為 Ba^xPbxFe12O19，其中 x = 0.1, 0.3，0.5，0.7，0.9 或 1.0。
[0006]進一步地，低反射系數鉛摻雜鋇鐵氧體為單相六角形鐵氧體。
[0007]根據本發明的另一個方面，提供了制備鉛摻雜鋇鐵氧體吸波材料的方法，步驟如下:
[0008]I)制備溶膠，將硝酸鋇、硝酸鉛、硝酸鐵按照0.0?0.9:0.1?1.0:11的摩爾比混合，并且硝酸鋇和硝酸鉛的摩爾比相加等于1，加入蒸餾水攪拌至充分溶解，以檸檬酸溶液為配合劑，按照Ba2++Pb2++Fe3+:梓檬酸=1:1.2的摩爾比例向混合液中加入檸檬酸溶液，混合均勻生成溶膠。
[0009]2)制備凝膠，將步驟I)中制備好的溶膠用氨水調節至pH = 6，60°C水浴攪拌生成凝膠，放入120°C鼓風箱中干燥成干凝膠。
[0010]3)碳化煅燒，將步驟2)中制備的干凝膠放入馬弗爐中，在200°C下碳化lh，取出研磨后以15°C /min的升溫速率，1100°C下煅燒6h得到鉛摻雜鋇鐵氧體粉料。
[0011]4)研磨，將步驟3)中制備的鉛摻雜鋇鐵氧體粉料在研缽中研磨30分鐘，制得的黑色粉末即為鉛摻雜鋇鐵氧體吸波材料。
[0012]本發明與現有技術相比，有益效果在于:利用溶膠-凝膠法以檸檬酸為配合劑將鋇鐵氧體中的Ba2+用Pb 2+部分或者全部取代得到鉛摻雜的鋇鐵氧體，降低了反應溫度，縮短了反應時間，減少產品硬團聚的機會，得到的產品純度高，晶相好。本方法只要調節Pb2+摻雜量就可以調節鋇鐵氧體微波反射系數，工藝簡單，步驟少，操作方便，節約能源，可實現工業化生產，可制備出低微波反射系數、高矯頑力的鉛摻雜鋇鐵氧體。
【附圖說明】
[0013]下面結合附圖及實施方式對本發明作進一步詳細的說明:
[0014]圖1為按照本發明的方法制得的Baa9PbaiFe12O1^ XRD (X-射線衍射)譜圖；
[0015]圖2為按照本發明的方法制得的Baa9Pbtl.Je12O19的掃描電鏡圖；
[0016]圖3為按照本發明的方法制得的Baa5Pba5Fe12O1^ XRD譜圖；
[0017]圖4為按照本發明的方法制得的Baa5Pba5Fe12O19的掃描電鏡圖；
[0018]圖5為按照本發明的方法制得的PbFe12Oj^ XRD譜圖；
[0019]圖6為按照本發明的方法制得的PbFe12O19的掃描電鏡圖；
[0020]圖7為替代量X對BapxPbxFe12O19磁粉磁學性能的影響示意圖；
[0021]圖8為替代量X對BahPbxFe12Oli^粉反射系數的影響示意圖。
【具體實施方式】
[0022]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0023]對鋇鐵氧體進行摻雜可以改變其磁學性能和反射性能，反射損失是一種重要的評價材料吸波性能的參數，因此制備低微波反射(高反射損失)的M-鐵氧體有重要的應用意義。
[0024]在鋇鐵氧體中02_進行密堆積，Fe 3+處于O 2_密堆積形成的四面體、六面體或八面體空中，Ba2+處于取代部分02_的位置。用其它元素取代02_或Ba2+可以改變鋇鐵氧體的電磁性能。Ba2+與O 2I勺半徑較接近，Pb 2+與O 2I勺半徑相差較大，r 02-= 0.14nm、r Ba2+= 0.135nm、rPb2+= 0.119nm。由于離子的電子層結構、半徑、帶電量的不同，引起Fe 3+離子間的超交換作用、離子中成單電子的自旋方向，晶格畸變等就會不同，因此可以通過摻雜調節鋇鐵氧體的電磁性能以減小微波反射。
[0025]由于對電磁波的散射能力，鉛被用來阻擋X-射線和γ-射線。微波與材料相互作用時，反射和吸收同時存在。微波進入鉛摻雜鋇鐵氧體材料后，由于鉛的散射能力，微波在吸波材料中反射次數增加。每次反射都發生微波吸收，因此鉛摻雜鋇鐵氧體能夠有效減少從吸波材料中反射出去的微波，從而降低微波反射。
[0026]本發明以Pb2+為摻雜離子，部分或全部取代Ba2+離子，其中Pb2+和Ba2+的摩爾比相加等于I, (Pb2++Ba2+):Fe3+的摩爾比為1: 11，所得摻雜鋇鐵氧體Ba ^xPbxFe12O19 (x = 0.1?
1.0)的反射系數隨摻雜量X的增大而減小，當X = 1.0時反射系數最小；所用的制備方法為溶膠-凝膠法:將硝酸鋇、硝酸鉛、硝酸鐵按照0.0?0.9:0.1?1.0:11的摩爾比混合，并且硝酸鋇和硝酸鉛的摩爾比相加等于1，加入蒸餾水攪拌至充分溶解，以檸檬酸溶液為配合劑生成溶膠，按Ba2++Pb2++Fe3+:檸檬酸=1:1.2的摩爾比例加入檸檬酸溶液，氨水調節pH值為6后60°C水浴攪拌至成為凝膠，然后放入120°C鼓風干燥箱中干燥直至成為干凝膠，將其放入馬弗爐中，在200°C下碳化lh，取出研磨后以15°C /min的升溫速率，1100°C下煅燒6h，所得黑色粉末即為 Ba^xPbxFe12