一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及陶瓷電子元件技術領域，尤其涉及一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法。
【背景技術】
[0002] 在光纖通訊技術領域，光纖連接器可以用來傳輸光信號，其核心和基礎器件為插 芯，起著連接、轉換、數據傳輸的媒介作用，是一系列光通信產品的最基本、最重要的無源器 件。
[0003] 光纖連接器，俗稱活接頭，是用于穩定但并不是永久地連接兩根或多根光纖的無 源組件，主要用于實現系統中設備間、設備與儀表間、設備與光纖間以及光纖與光纖間的非 永久性固定連接，是光纖通信系統中不可缺少的無源器件。目前使用較多的陶瓷材料是氧 化鋁和3mol氧化釔不完全穩定的氧化鋯（PSZ)。其中氧化鋁的硬度較高，研磨精度也較高， 對研磨設備的要求也較高，且彎曲強度低、粒度大，碰到堅硬表面時易碎裂。而氧化鋯的彎 曲強度和斷裂強度較氧化鋁要高得多，且其硬度小、顆粒小，易于進行研磨拋光，但由于其 楊氏模量較小，因而在進行研磨時需要先進的加工工藝。
[0004] 為了實現光信號在光纖接頭處的精確傳輸，對光纖連接器中的插芯材料提出了更 為苛刻的要求：1.光纖要能夠很容易地穿過插針體的微孔，2.插芯材料應能夠獲得高的機 械加工精度，特別是內孔和同軸度的加工精度應保證在I Um以內，3.插芯材料應該具有 足夠的強度和耐磨性，在安裝、拆卸及使用過程中不發生失效，在受到意外沖擊時不發生斷 裂，4.插針材料應具有與光纖相似的線膨脹系數，當環境溫度發生變化的時候，插芯的收縮 與膨脹和光纖基本相同，以保證光纖端面的緊密接觸，防止光信號的損失。
[0005] 但是，現有技術中的陶瓷插芯易變形，精度較低。因此，本發明人考慮，制備一種氧 化鋯陶瓷插芯，不易變形且具有很高的精度。
【發明內容】
[0006] 本發明解決的技術問題在于提供一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，制備的氧化鋯 陶瓷插芯不易變形，精度高；本發明要解決的技術問題還在于提供一種用于氧化鋯陶瓷插 芯的氧化鋯粉末基材的制備方法。
[0007] 有鑒于此，本發明提供了一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 步驟a)將納米二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合， 預燒后加入油酸，球磨混合，過篩后得到氧化鋯粉末基材；
[0009] 步驟b)將所述氧化鋯粉末基材和高熔融強度聚丙烯加入密煉機中，混合攪拌 后加入聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油酸酰胺，攪拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚 氨酯彈性體和聚醛樹脂，攪拌，升溫至140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌后升溫至 160-180 °C，密煉后冷卻，得到膠狀物質；
[0010] 步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0011] 步驟d)將所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次進行熱脫脂處理和燒結處理，得到 氧化鋯陶瓷插芯。
[0012] 優選的，步驟a中，所述納米二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧化鋅、 氧化鋯和油酸的重量比為I : 2 : I : 2 : I : 1 : 92 : 3-4。
[0013] 優選的，步驟a)中，預燒溫度為650-720°C，預燒時間為1-2小時。
[0014] 優選的，步驟b)中，所述氧化鋯粉末基材、高熔融強度聚丙烯、聚乙二醇單甲醚、 微晶蠟、油酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體、聚醛樹脂和己二酸二辛酸 的重量比為 65-80 : 3-6 : 1-2 : 2-5 : 1-2 : 3-6 : 1-2 : 2-4 : 3-7 : 3-6。
[0015] 優選的，所述步驟b具體為：
[0016] 將密煉機升溫至100-1KTC，將所述氧化鋯粉末基材和高熔融強度聚丙烯加入所 述密煉機，混合攪拌10-20分鐘后加入聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油酸酰胺，攪拌10-20分 鐘后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體和聚醛樹脂，攪拌10-20分鐘，升溫至 140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌20-30分鐘后升溫至160-180°C，密煉60-100分鐘 后冷卻，得到膠狀物質。
[0017] 優選的，步驟c)中，注射壓力為70-100Mpa。
[0018] 優選的，步驟c)中，成型溫度為150-180°C，成型壓力為0.5-0. 6Mpa，成型速度為 30-50mm/s，成型時間為 20-40s。
[0019] 優選的，所述熱脫脂處理具體為：
[0020] 將煤油浸泡后的毛坯料放入脫脂爐，在以下溫度進行熱脫脂反應：步驟si)由室 溫升溫至250°C;
[0021] 步驟s2)升溫至350°C，保溫1小時；
[0022] 步驟s3)升溫至450 °C ;
[0023] 步驟s4)升溫至550°C，保溫2小時。
[0024] 優選的，所述燒結處理具體為：
[0025] 將熱脫脂處理得到的毛坯料放入燒結爐，在以下溫度進行燒結：
[0026] 步驟LI)升溫至550°C;
[0027]步驟L2)升溫至850°C，保溫1小時；
[0028] 步驟 L3)升溫至 1000°C ;
[0029]步驟 L4)升溫至 1350°C;
[0030]步驟L5)升溫至1420°C，保溫2小時；
[0031]步驟L6)降溫至1000°C，保溫2小時；
[0032] 步驟L7)降溫至120°C。
[0033] 相應的，本發明還提供一種用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末基材的制備方法， 包括以下步驟：
[0034] 將納米二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合，預燒后 加入油酸，球磨混合，過篩后得到氧化鋯粉末基材。
[0035] 本發明提供了一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法和用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯 粉末基材的制備方法。與現有技術相比，本發明采用的二氧化鈦使材料注射成型過程中具 有優良的流動性，氧化鎂、氧化鋅和氧化鈦協同作用，獲得比純氧化鋯陶瓷獲得更加優良的 線膨脹系數、熱應力性能，同時改善整個體系的熱機械性能，使得材料具有高強度。第二， 乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)具有較高的彈性和韌性，EVA的加入使聚氨酯彈性體、聚醛樹 月旨、高熔融強度聚丙烯等在分散劑聚乙二醇單甲醚和油酸酰胺的作用下很好分散在氧化鋯 粉末中，通過乙烯-醋酸乙烯共聚物將聚氨酯彈性體、聚醛樹脂、高熔融強度聚丙烯等穿插 在氧化鋯粉末中聚合，使這些有機粘合劑很好形成穿插網絡的結構，得到穩定的結構體系， 從而形成的陶瓷插芯不易變形。第三，聚醛樹脂作為有機粘結劑，使成型坯強度高，保形性 好，脫脂速度快，精度高。第四，本發明先加入高熔融強度聚丙烯，然后加入聚乙二醇單甲 醚、油酸酰胺、微晶蠟、乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚氨酯彈性體和聚醛樹脂，最后加入增 塑劑己二酸二辛酸。這樣的順序使喂料具有較好的流變性，且使成型出來的坯體能夠更容 易脫脂。第五，在熱脫脂前進行溶劑脫脂，使脫脂成型更加完全。
【具體實施方式】
[0036]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。
[0037] 本發明實施例公開了一種氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0038]步驟a)將納米二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈧、氧化釤、氧化鈥、氧化鋅和氧化錯混合， 預燒后加入油酸，球磨混合，過篩后得到氧化鋯粉末基材；
[0039] 步驟b)將所述氧化鋯粉末基材和高熔融強度聚丙烯加入密煉機中，混合攪拌 后加入聚乙二醇單甲醚、微晶蠟、油酸酰胺，攪拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBT、聚 氨酯彈性體和聚醛樹脂，攪拌，升溫至140-144°C，然后加入己二酸二辛酸，攪拌后升溫至 160-180 °C，密煉后冷卻，得到膠狀物質；
[0040]步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0041]步驟d)將所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次進行熱脫脂處理和燒結處理，得到 氧化鋯陶瓷插芯。
[0042] 本發明首先制備氧化鋯粉末基材，其中，氧化鋯的點缺陷主要分為內稟缺陷和外 稟缺陷。內稟缺陷主要是由于晶格內部的原子在溫度升高的情況下得到能量使原子發生振 動，最終導致原子偏離自己本來在晶格中的位置，形成點缺陷。外稟點缺陷通常可分為摻雜 引起的缺陷以及由于元素本身的多種價態在不同的氧分壓力下引起的氧化還原反應從而 形成的缺陷。本發明通過同價摻雜和異價摻雜（鈧、釤、鈥）共進行，Zr 4+和氧空位組合會 減小Zr4+的配位數，使其配位數傾向于小于7。為了維持有效配位數，Zr-O共價鍵主導的晶 體結構就會形成一個虛假的8配位的晶體結構（大于7)，同時吸收產生的氧空位與相鄰的 Zr4+形成新的晶格。
[0043] 二氧化鈦會使注射成型過程中具有優良的流動性，氧化鎂、氧化鋅和二氧化鈦協 同作用，獲得比純