一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及陶瓷電子元件技術領域，尤其涉及一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備 方法。
【背景技術】
[0002] 光纖連接器是將光纖的兩個端面精密地對接起來，使發射光纖輸出的光能量最大 限度地耦合到接收光纖中。光纖連接器的核心和基礎器件為陶瓷插芯，起著連接、轉換、數 據傳輸的媒介作用，是一系列光通信產品的最基本、最重要的無源器件。
[0003] 為適應光纖連接器及系列光通信產品使用環境的復雜性和接插的重復性，陶瓷插 芯的制備原料一般為非金屬高性能功能陶瓷，首選氧化鋯非金屬無機高性能的結構陶瓷材 料。為了滿足陶瓷插芯的質量技術要求，陶瓷插芯的制備原料必須具備高溫熱穩定性，以 保證插芯毛坯在高溫燒結過程中不變形、不開裂，熱膨脹系數與金屬相接近，并應具有高韌 性、高硬度、高耐化學腐蝕和機械磨損及良好的隔熱性，常溫下必須具有絕緣、防酸堿等優 異的性能。
[0004] 為制備上述要求的高精度、高性能的氧化鋯陶瓷插芯體，目前國內和以日本為主 的世界各國均是以日本的注射成型法生產氧化鋯陶瓷插芯，但是，日本傳統生產氧化鋯陶 瓷插芯的注射成型法具有眾多的缺陷，主要表現在：1.毛坯質量合格率低；2.抗老化性能 差。
【發明內容】
[0005] 本發明解決的技術問題在于提供一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，制備的 氧化鋯陶瓷插芯抗老化性能良好，合格率高；本發明要解決的技術問題還在于提供一種用 于抗老化氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末復合基材及其制備方法。
[0006] 有鑒于此，本發明提供了一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步 驟：
[0007] 步驟a)將氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化錯混合，預燒后得到氧化錯粉末 復合基材；
[0008] 步驟b)將所述氧化鋯粉末復合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鈣、聚氯乙烯、熱塑性聚酯彈性體、線性低密度聚乙烯、微晶蠟和棕櫚油混合，加入混 煉機進行混煉，混煉溫度為160-250°C，得到膠狀物質；
[0009] 步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0010] 步驟d)將所述毛坯料依次進行脫脂處理和高溫燒結，冷卻后得到抗老化氧化鋯 陶瓷插芯。
[0011] 優選的，所述氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化鋯的重量比為 1-2 : 2 : 2 : 1 : 94-95。
[0012] 優選的，步驟a)中，預燒溫度為800-1000°C。
[0013] 優選的，所述氧化鋯粉末復合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鈣、聚氯乙烯、熱塑性聚酯彈性體、線性低密度聚乙烯、微晶蠟和棕櫚油的重量比為 75-85 : 3-5 : 4-5 : 2-3 : 2-4 : 1-2 : 1-2 : 3-5 : 2-4。
[0014] 優選的，步驟b)中，混煉時間為2-3小時。
[0015] 優選的，步驟c)中，注塑成型的溫度為140-180 °C，注塑成型的壓力為 0. 5-0. 8Mpa，注塑成型的速度為20-25mm/s，注塑成型的時間為20-30s。
[0016] 優選的，所述脫脂處理具體為：將所述毛坯料放入脫脂爐，在以下溫度進行脫脂反 應：
[0017] 步驟si)由室溫升溫至200°C ;
[0018]步驟s2)升溫至250°C，保溫1-2小時；
[0019] 步驟s3)升溫至350 °C;
[0020] 步驟s4)升溫至420°C ;
[0021] 步驟s5)升溫至520°C，保溫1-2小時。
[0022] 優選的，所述高溫燒結具體為：將脫脂處理得到的毛坯料放入燒結爐，在以下溫度 進行燒結：
[0023]步驟 LI)升溫至 400-500°C;
[0024]步驟L2)升溫至800-1000°C，保溫1-2小時；
[0025]步驟 L3)升溫至 1200°C;
[0026] 步驟L4)升溫至1350°C，保溫1-2小時。
[0027] 相應的，本發明還提供一種用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末復合基材，由以下 原料制備：
[0028]
[0029] 相應的，本發明還提供一種用于氧化鋯陶瓷插芯的氧化鋯粉末復合基材的制備方 法，包括以下步驟：
[0030] 將1-2重量份氧化鎂、2重量份氧化釤、2重量份氧化鈧、1重量份氧化鋁和94-95 重量份氧化鋯混合，在800-KKKTC下預燒后得到氧化鋯粉末復合基材。
[0031] 本發明提供了一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法和氧化鋯粉末復合基材及 其制備方法。與現有技術相比，本發明將氧化釤與氧化鋯作用，使其高溫晶體結構保留在室 溫，起到穩定作用，同時與氧化鎂、氧化鋁、氧化鈧協同作用，改善氧化鋯的熱機械性能，使 氧化鋯陶瓷插芯具備高強度、高韌性，以及優良的抗熱震性能和耐老化性能，保證了制備的 抗老化氧化鋯陶瓷插芯具有較高的合格率。另一方面，乙烯-醋酸乙烯共聚物將熱塑性聚 酯彈性體、聚氯乙烯、線性低密度聚乙烯等穿插在氧化鋯陶瓷中聚合，形成穿插網絡結構， 得到穩定的結構體系；鄰苯二甲酸二辛酯為增塑劑，微晶蠟、棕櫚油、硬脂酸鈣作為輔助的 粘合劑，使注塑料流動性好，脫模性能強，脫脂周期短，確保成型后生坯強度及燒結后得到 的氧化鋯陶瓷插芯具有高強度和抗老化的性能，提高了合格率。
【具體實施方式】
[0032] 為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。
[0033] 本發明實施例公開了一種抗老化氧化鋯陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0034] 步驟a)將氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化錯混合，預燒后得到氧化錯粉末 復合基材；
[0035] 步驟b)將所述氧化鋯粉末復合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鈣、聚氯乙烯、熱塑性聚酯彈性體、線性低密度聚乙烯、微晶蠟和棕櫚油混合，加入混 煉機進行混煉，混煉溫度為160-250°C，得到膠狀物質；
[0036] 步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0037] 步驟d)將所述毛坯料依次進行脫脂處理和高溫燒結，冷卻后得到抗老化氧化鋯 陶瓷插芯。
[0038] 本發明首先制備氧化鋯粉末復合基材，其中，氧化鋯具有優異的物理和化學性能， 純氧化鋯在室溫下是單斜相，隨著溫度的升高，氧化鋯在1400K的溫度下轉變為四方相，繼 續升溫達到2650K，變為立方螢石結構。氧化鋯具有8配位結構的立方相和四方相，只能在 高溫下借助晶格振動平衡才能穩定存在。正是由于氧化鋯的多相體系，在相變晶格參數也 隨著變化。升溫時，由于吸收熱量有明顯的體積收縮，而降溫時產生體積膨脹，這是造成陶 瓷龜裂的原因。本發明將稀土氧化物氧化釤與氧化鋯作用，使其在高溫晶體結構保留在室 溫，稱為穩定作用，同時與氧化鎂、氧化鋁、氧化鈧協同作用，改善氧化鋯的熱機械性能，使 得材料具備抗老化性能、高強度、高韌性，以及優良的抗熱震性能，達到增韌效果。
[0039] 作為優選方案，步驟a中，所述氧化鎂、氧化釤、氧化鈧、氧化鋁和氧化錯的重量比 優選為1-2 : 2 : 2 : 1 : 94-95;預燒溫度優選為800-1000°C，更優選為850-1000°C，更 優選為 900-1000 °C。
[0040]步驟b)中，所述熱塑性聚酯彈性體（TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚軟段的嵌段共 聚物，其中聚醚軟段和未結晶的聚酯形成無定形相聚酯硬段部分結晶形成結晶微區，起物 理交聯點的作用。TPEE具有橡膠的彈性和工程塑料的強度；軟段賦予其彈性，使其像橡膠； 硬段賦予其加工性能，使其像塑料；與橡膠相比，TPEE具有更好的加工性能和更長的使用 壽命；與工程料相比，同樣具有強度高的特點，而柔韌性和動態力學性能更好。TPEE具有極 佳的耐油性，在室溫下能耐大多數極性液體化學介質，如酸、堿類化合物。
[0041] 所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)是無毒、無味，耐油脂、酸堿腐蝕，具有較高的彈 性和韌性，低溫性能優異，還可起到增容劑的作用。EVA的加入使TPEE機械性能得到很大提 升，由于EVA與TPEE、聚氯乙烯、線性低密度聚乙烯等有很好的相容性，通過乙烯-醋酸乙烯 共聚物將熱塑性聚酯彈性體（TPEE)、聚氯乙烯、線性低密度聚乙烯等穿插在氧化鋯陶瓷中 聚合，使這些粘合劑很好形成穿插網絡的結構，得到一種穩定的結構體系。此外，乙烯-醋 酸乙烯共聚物還可提高復合材料的韌性。
[0042] 所述鄰苯二甲酸二辛酯是一種增塑劑，微晶蠟、棕櫚油、硬脂酸鈣都作為輔助的粘 合劑，有機載體作為輔助的粘合劑使注塑料流動性好，脫模性能強，脫脂周期短，滿足陶瓷 插芯生產工藝對注塑料的要求，確保成型后生坯強度及燒結坯體均一性及高強度的要求。
[0043] 作為優選方案，所述氧化鋯粉末復合基材、鄰苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共 聚物、硬脂酸媽、聚氯乙稀、熱塑性聚醋彈性體、線性低密度聚乙稀、微晶蠟和棕櫚油的重量 比優選為 75-85 : 3-5 : 4-5 : 2-3 : 2-4 : 1-2 : 1-2 : 3-5 : 2-4,更優選為 75-80 : 3-4 : 4-5 : 2-3 : 2-3 : 1-2 : 1-2 : 3-4 : 3-4。步驟 b)中，混煉溫度優選為 180-240