無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷及其制備方法
【專利說明】Re2x73 (Ba0.0?Β i 0.47Na0.47) ^xMeyT i卜凡無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷及其制備方法
技術領域
[0001 ] 本發明屬于儲能陶瓷電容器制造領域，具體涉及到一種Re2x/3 (Ba0 06Bi0.47NaQ.47)0；111_/)3無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵電陶瓷由于其制備方便、成本低廉、性能穩定等優點使得其在軍用和民用領域都得到了廣泛的應用。對于高密度儲能領域，鐵電陶瓷材料的應用特征主要是在它的鐵電-反鐵電相變上。在傳統的反鐵電陶瓷材料中，占大比重的鉛存在較大的毒性，繼日本和歐盟積極立法禁止使用各種含鉛的電子設備后，世界各國也相繼積極響應，因此對于無鉛反鐵電陶瓷領域的研宄已成為焦點。
[0003]無鉛鐵電陶瓷，主要有NaNb03、BiNb04，然而這兩類材料都損耗比較大，使得承受電壓較小，因而儲能值較低。當前，有人用Bia 5Na0.51103與K ο.5Na0.5Nb03固溶，實現了反鐵電性能，但其儲能值仍然較低，需要進行更多的改性，因而有了如下
【發明內容】
。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種Re2xZ3(Baatl6Bia47Naa47)1JfejTihO^鉛反鐵電高儲能密度陶瓷及其制備方法，式中，0.02 ^ 0.2,0 ^ 0.1，Re為La，Sm，Nd，Gd，Dy，Er中的一種；Me為Zr、Sn中的一種。方法采用放電等離子燒結(SPS)技術制備Re2x/3(Batl tl6Bi0.47Na0.47)鉛反鐵電高儲能密度陶瓷。
[0005]—種Re2V3 (Ba0 06B i α 47Naa 47) i 無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷及其制備方法，包括如下步驟:
(O采用傳統粉體合成技術合成Re2v3(Baa47Naa J1JfejIVjD3粉體:選擇高純度99.8%)的 Re203、BaC03、Bi203、Na2C03、Me02、Ti02粉末為原料，按照 Re2O3: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: MeO2: T12 = x/3: (0.06-0.06x): (0.235-0.235z): (0.235-0.235z): 7: (1-7)的摩爾比例混合，然后在高能球磨機中充分混合，取出烘干。
[0006](2)研磨，在 980~1060°C保溫 2-5 小時合成 Re2x73 (Ba0.06Bi0.47Na0.47) ,,Ti卜,O3化合物，再次研磨得Re2x/3 (Baatl6Bia47Naa47) PJVIe7Ti^7O3分散均勾粉體。
[0007](3)將(2)中所得粉體裝入等離子放電燒結爐的石墨磨具中，加壓至40~50MPa，然后把等離子放電燒結爐快速升溫至900~1000°C并保溫5~10分鐘，即制備得Re2v3 (Baa.47Na0.47) 1__110；111_/)3無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷。
[0008]經測試，該方法制備的Re2x/3 Oaatl6Bia47Naa47)鉛反鐵電高儲能密度陶瓷，基于電滯回線計算的儲能密度可達0.7-1.6 J/cm3。
[0009]有益效果該Re2x/3 (Ba0.06Bi0.47Na0.47) i鉛反鐵電高儲能密度陶瓷，制備方法簡單，儲能密度大，儲能密度可達0.7~1.6 J/cm3。
[0010]
【具體實施方式】
[0011]以下基于十個具體實施例來說明本發明。本領域的技術人員能夠理解，這些實施例僅用于說明本發明的目的，而不是限制本發明的范圍。
[0012]實施例1:
(I)采用傳統粉體合成技術合成Sm。.04/3Ba0.0588Bi0.4606Na0.46(161103粉體:選擇高純度(蘭 99.8%)的Sm203、BaC03、Bi203、Na2C03、Ti02粉末為原料，按照Sm2O3: BaCO3: Bi2O3: Na2CO3:T12 =0.02/3: 0.0588: 0.2303: 0.2303:1的摩爾比例混合，然后在高能球磨機中充分混合，取出烘干。
[0013](2)研磨，在 980°C保溫 2 小時合成 Sm。.Q4Z3Baatl588Bia46tl6Naa46tl6T13化合物，再次研磨得 Sm0.Q4/3BaQ.0588Bi0.4606Na0.46(l6Ti03分散均勻粉體。
[0014](3)將(2)中所得粉體裝入等離子放電燒結爐的石墨磨具中，加壓至50MPa，然后把等離子放電燒結爐快速升溫至900°C并保溫10分鐘，即制備得Smaci4Z3Bac^588Bia46tl6Naa46tl6打03無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷。
[0015]經測試，該方法制備的Sm。.Q4Z3Baaci588Bia46tl6Naa46tl6T13無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷，基于電滯回線計算的儲能密度可達0.7 J/cm3。
[0016]實施例2:
(I)采用傳統粉體合成技術合成Sm0 02Ba0 0582Bi0.4559Na0.4559ZrQ.Ji0 903粉體:選擇高純度99.8%)的 Sm2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2, T12粉末為原料，按照 Sm 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12 = 0.01: 0.0582: 0.22795: 0.22795: 0.1: 0.9 的摩爾比例混合，然后在高能球磨機中充分混合，取出烘干。
[0017](2)研磨，在 1060。。保溫 5 小時合成 Sm。.Q2Baatl582Bia^59Naa 4559ZraiTia9O3化合物，再次研磨得 Sm0.Q2Ba0.0582Bi0.4559Na0.4559ZrQ.Ji0.903分散均勻粉體。
[0018](3)將(2)中所得粉體裝入等離子放電燒結爐的石墨磨具中，加壓至40MPa，然后把等離子放電燒結爐快速升溫至1000°C并保溫5分鐘，即制備得Smatl2Baatl582Bia 4559Naa 4559Zr0.Ji0.903無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷。
[0019]經測試，該方法制備的Smaci2Baatl582Bia 4559Naa 4559Zra Jia9O3無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷，基于電滯回線計算的儲能密度可達1.2 J/cm3。
[0020]實施例3:
(I)采用傳統粉體合成技術合成Sma 4/3Ba0 _Bia 376Naa 376Zr0 05Ti0 9503粉體:選擇高純度99.8%)的 Sm2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2、T12粉末為原料，按照 Sm 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12= 0.2/3: 0.048:0.188: 0.188: 0.05: 0.95 的摩爾比例混合，然后在高能球磨機中充分混合，取出烘干。
[0021](2)研磨，在 1060。。保溫 5 小時合成 Sm0.V3Baa048Bia 376Naa 376Zratl5Tia95O3化合物，再次研磨得 Sma 4/3Ba0.Q48Bi0.376Na0.376Zra 05Ti0.9503分散均勻粉體。
[0022](3)將(2)中所得粉體裝入等離子放電燒結爐的石墨磨具中，加壓至40MPa，然后把等離子放電燒結爐快速升溫至1000°C并保溫5分鐘，即制備得Sm。.WBaaa48Bia 376Naa 376Zr0.Q5Ti0.9503無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷。
[0023]經測試，該方法制備的Sm0.V3BaaQ48Bia 376Naa S76Zratl5Tia95O3無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷，基于電滯回線計算的儲能密度可達0.8 J/cm3。
[0024]實施例4:
(I)采用傳統粉體合成技術合成Sma 2/3Ba0 054Bi0.423Naa 423Zra 05Ti0 9503粉體:選擇高純度99.8%)的 Sm2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2, T12粉末為原料，按照 Sm 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12= 0.1/3: 0.054: 0.2115: 0.2115:0.05: 0.95 的摩爾比例混合，然后在高能球磨機中充分混合，取出烘干。
[0025](2)研磨，在 1060°C保溫 5 小時合成 Sm。.W3Baatl54Bia 423Naa 423Zratl5Tia95O3化合物，再次研磨得 Sm。.2/3Ba0.Q54Bi0.423NaQ.423ZrQ.05Ti0.9503分散均勻粉體。
[0026](3)將(2)中所得粉體裝入等離子放電燒結爐的石墨磨具中，加壓至40MPa，然后把等離子放電燒結爐快速升溫至1000°C并保溫10分鐘，即制備得Smc^3Baatl54Bia 423Naa 423Zr0.Cl5Titl.9503無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷。
[0027]經測試，該方法制備的Sm。.^3Baaci54BiaU3Naa 423Zratl5Tia95O3無鉛反鐵電高儲能密度陶瓷，基于電滯回線計算的儲能密度可達0.9 J/cm3。
[0028]實施例5:
(I)采用傳統粉體合成技術合成Laa 2/3Ba0 054Bi0.423Naa 423Zra 05Ti0 9503粉體:選擇高純度99.8%)的 La2O3、BaCO3' Bi2O3' Na2CO3' ZrO2, T12粉末為原料，按照 La 203: BaCO3: Bi2O3:Na2CO3: ZrO2: T12= 0.1/3: 0.054: 0.2115: 0.2115:0.05: 0.95 的摩爾比例混合，然后在高能球磨機中充分混合，取出烘干。
[0029](2)研磨，在 1060°C保溫 4 小時合成 La。.W3Baatl54Bia 423Naa 423Zratl5Tia95O3化合物，再次研磨得 La0 2/3^a0.054^10.423^&0.423^^.Q5T10 9503分散均勾粉體。
[0030](3)將(2)中所得粉體裝入等離子放電燒結爐的石墨磨具中，加壓至40MPa，然后把等離子放電燒結爐快速升溫至1000°C并