一種陶瓷插芯的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及陶瓷電子元件技術領域，尤其涉及一種陶瓷插芯的制備方法。
【背景技術】
[0002] 在光纖通訊技術領域，光纖連接器可以用來傳輸光信號，其核心和基礎器件為插 芯，起著連接、轉換、數據傳輸的媒介作用，是一系列光通信產品的最基本、最重要的無源器 件。
[0003] 最初，光纖連接器用插芯是將金屬棒材（鐵、不銹鋼等）切削外形后再加工內孔制 作而成。采用金屬棒材加工光纖連接器用插芯，較難控制產品的精度，且金屬棒材的耐腐蝕 性、耐磨損性較差，無法達到市場需求的大批量生產，因此，研發人員開發能夠進行大批量 生產光纖連接器用插芯材料的方法。從大批量生產的角度考慮，應選擇適宜成型加工的原 材料，如玻璃、塑料、氧化鋯陶瓷等，但是，玻璃的耐沖擊性較差；塑料的精度不夠、強度差。
[0004] 經過近些年的發展，眾多的研宄表明氧化鋯陶瓷插芯相比玻璃、塑料、金屬具有更 加優異的性能。目前，氧化鋯陶瓷插芯制作的光纖連接器已在日本開始投入使用，并逐漸發 展至全世界。但氧化鋯陶瓷插芯的生產存在一些問題：1.氧化鋯陶瓷的精制、精度需要特 殊的工藝，工藝復雜。2.氧化鋯陶瓷易發生變形，難以保證精度。
【發明內容】
[0005] 本發明解決的技術問題在于提供一種陶瓷插芯的制備方法，得到的陶瓷插芯不易 變形，具有較高的精度；本發明要解決的技術問題還在于提供一種用于陶瓷插芯的部分穩 定氧化鋯粉末的制備方法。
[0006] 有鑒于此，本發明提供了一種陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟a)將氧化鎖、氧化鉬、氧化鋪和氧化錯混合，預燒，然后加入油酸、氧化鎂和 納米氧化硅，球磨混合，過篩后得到部分穩定氧化鋯粉末；
[0008] 步驟b)將所述部分穩定氧化鋯粉末、鄰苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鋅、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烴彈性體、聚丙烯、微晶蠟、聚乙烯 蠟和油酸混合，加入混煉機進行混煉，得到膠狀物質；
[0009] 步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0010] 步驟d)將所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次進行脫脂處理和燒結處理，得到陶 瓷插芯。
[0011] 優選的，步驟a中，所述氧化鎖、氧化鉬、氧化鋪、氧化錯、氧化鎂和納米氧化娃的 重量比為I: 1 : 3 : 93 : 1 : 1。
[0012] 優選的，步驟a)中，預燒溫度為800-1000°C。
[0013] 優選的，步驟b)中，所述部分穩定氧化鋯粉末、鄰苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯 共聚物、硬脂酸鋅、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烴彈性體、聚丙烯、微晶蠟、 聚乙烯蠟和油酸的重量比為70-85 : 4-6 : 3-6 : 2-5 : 2-4 : 4-6 : 2-6 : 2-5 : 1-4 : 1-3。
[0014]優選的，步驟b)中，混煉溫度為180°C，混煉時間為2小時。
[0015] 優選的，步驟c)中，注塑成型的溫度為160-200 °C，注塑成型的壓力為 0. 4-0. 8Mpa，注塑成型的速度為30-50mm/s，注塑成型的時間為20-40s。
[0016] 優選的，所述脫脂處理具體為：
[0017] 將汽油浸泡后的毛坯料放入脫脂爐，在以下溫度進行脫脂反應：
[0018] 步驟si)由室溫升溫至150°C;
[0019]步驟s2)升溫至240°C，保溫2小時；
[0020] 步驟s3)升溫至330°C;
[0021] 步驟s4)升溫至400°C，保溫2小時；
[0022] 步驟s5)升溫至480°C;
[0023]步驟s6)升溫至550°C，保溫2小時。
[0024] 優選的，所述燒結處理具體為：
[0025] 將脫脂處理得到的毛坯料放入燒結爐，在以下溫度進行燒結：
[0026] 步驟LI)升溫至400°C;
[0027] 步驟L2)升溫至720°C，保溫2小時；
[0028] 步驟L3)升溫至 1000°C;
[0029]步驟L4)升溫至 1200°C;
[0030] 步驟L5)升溫至1350°C，保溫2小時；
[0031]步驟L6)降溫至 1000°C;
[0032] 步驟L7)降溫至500°C;
[0033] 步驟L8)降溫至120°C。
[0034] 優選的，還包括：以2mm/min的速度對所述陶瓷插芯進行無心磨，然后以 0. 1-0. 2mm/min的速度進行端面磨。
[0035] 相應的，本發明還提供一種用于陶瓷插芯的部分穩定氧化鋯粉末的制備方法，包 括以下步驟：將1重量份氧化鍶、1重量份氧化鉬、3重量份氧化鈰和93重量份氧化鋯混合， 在800-1000°C下預燒，然后加入5-10重量份油酸、1重量份氧化鎂和1重量份納米氧化硅， 球磨混合，過篩后得到部分穩定氧化鋯粉末。
[0036] 本發明提供了一種陶瓷插芯的制備方法和用于陶瓷插芯的部分穩定氧化鋯粉末 的制備方法。與現有技術相比，本發明將氧化鈰與氧化鋯作用，使其在高溫的晶體結構保留 在室溫，起到穩定作用；同時氧化鋯與氧化鎂、氧化鍶、納米氧化硅和氧化鉬協同作用，改善 氧化鋯陶瓷的線膨脹系數、熱應力性能和熱機械性能，使得材料具備高強度，高韌性，以及 優良的抗熱震性能，不易變形。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物的加入使聚烯烴彈性體、聚丙 烯、聚乙烯蠟等穿插在部分穩定氧化鋯粉末中聚合，形成穩定的穿插網絡的結構，從而提高 了強度，不易變形。第三，油酸、聚乙烯蠟、微晶蠟、硬脂酸鋅作為輔助的粘合劑，使注塑料流 動性好，脫模性能強，脫脂周期短，確保成型后生坯強度及燒結坯體均一性及高強度，提高 了精度。第四，3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷作為硅烷偶聯劑，使氧化鍶、氧化鉬、 氧化鈰、納米氧化硅、氧化鎂接枝到聚合物上，與氧化鋯更好的粘合。因此，本發明制備的陶 瓷插芯不易變形，具有較高的精度。
【具體實施方式】
[0037] 為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。
[0038] 本發明實施例公開了一種陶瓷插芯的制備方法，包括以下步驟：
[0039] 步驟a)將氧化鎖、氧化鉬、氧化鋪和氧化錯混合，預燒，然后加入油酸、氧化鎂和 納米氧化硅，球磨混合，過篩后得到部分穩定氧化鋯粉末；
[0040] 步驟b)將所述部分穩定氧化鋯粉末、鄰苯二甲酸二丁酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、 硬脂酸鋅、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、聚烯烴彈性體、聚丙烯、微晶蠟、聚乙烯 蠟和油酸混合，加入混煉機進行混煉，得到膠狀物質；
[0041] 步驟c)將所述膠狀物質壓片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
[0042] 步驟d)將所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次進行脫脂處理和燒結處理，得到陶 瓷插芯。
[0043]本發明首先制備部分穩定氧化鋯粉末，其中，純氧化鋯在室溫下是單斜相（空間 群P21/c)，隨著溫度的升高，氧化鋯在1170°C下轉變為四方相（空間群P42/nmc);繼續升 溫達2370°C時，其轉變為立方螢石結構（空間群fm3m)。立方氧化鋯螢石結構由Zr4+構成的 面心立方點陣占據1/2的八面體空隙，占據面心立方點陣所有的4個四面體空隙。單斜 相氧化鋯晶體可以看作四方氧化鋯沿著一個角度偏轉而構成，由硬球理論可以得出，為了 形成穩定的八面體配位結構，晶體中的陽離子和陰離子的半徑比（r+/r_)應大于0.732,當 r+/r-小于0. 732且離子的配位數為8是，靜電吸引力小而排斥力大，體系變的很不穩定。
[0044]正是由于氧化鋯的多相體系，在相變時晶格參數也隨著變化。升溫時，由于吸收熱 量有明顯的體積收縮；而降溫時產生體積膨脹，這是造成陶瓷龜裂的原因。這種現象造成了 純氧化鋯在應用上的局限性。而稀土氧化物如氧化鈰可以與氧化鋯作用，使其在高溫的晶 體結構保留在室溫，稱為穩定作用。這是因為，純氧化鋯是穩定的7配位的單斜結構。當陽 離子Ce4+加入時，為了達到電荷平衡，晶體內部就產生了相應數量的氧空位。Zr4+和氧空位 組合會減小Zr4+的配位數，使其配位數傾向于小于7。為了維持有效配位數，