一種萘系工業減水劑的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種萘系工業減水劑的生產方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]減水劑是混凝土外加劑之一，按其減水分散性能分為普通減水劑、高效減水劑和高性能減水劑。普通減水劑是指在混凝土坍落度基本相同的條件下，能減少拌和水用量的外加劑，高效減水劑是指在混凝土坍落度基本相同的條件下能大幅度減少拌和水用量的外加劑，高性能減水劑是性能更好，更能滿足實際需要的高效減水劑，除具有高效減水、改善混凝土的孔結構和密實程度外，還能控制混凝土的坍落度損失，更好地解決混凝土的引氣、緩凝、泌水等問題。減水劑在混凝土中主要起三個不同作用:①在混凝土組分相同的情況下，改善混凝土的工作性。②在給定工作性的條件下，減少拌和水和混凝土的水灰比，提高混凝土的強度和耐久性。③在保證混凝土的澆注性能和強度條件下，減少水和水泥用量，減少徐變、干縮、水泥水化熱等引起混凝土初始缺陷的因素。自波特蘭水泥問世以來，混凝土與鋼筋混凝土應用愈來愈廣泛，混凝土科學技術也不斷地取得進步.本世紀開始采用的以引氣劑與塑化劑為主的混凝土外加劑技術，對優質混凝土的四大要素，即耐久性、強度、工作性與經濟性，產生了十分明顯甚至是決定性的作用。如今外加劑己成為現代混凝土不可缺少的組分；摻加優質外加劑已成為混凝土改性的一條必經的技術途徑。高效減水劑不但大大提高了混凝土的力學性能，而且提供了簡便易行的施工工藝。目前我國廣泛使用的高效減水劑主要是蔡系產品。蔡系高效減水劑對我國混凝土技術和混凝土施工技術的進步，對提高建筑物的質量和使用壽命、降低能耗、節省水泥及減少環境污染等方面都起著重要的作用。但是蔡系減水劑在近幾十年的發展中也暴露了一些自身難以克服的問題。為此，積極研宄和開發聚梭酸系高國效減水劑，以豐富的石油化工產品為原料，以極高的減水率、極小的坍落度損失使蔡系減水劑黯然失色，從而開創出減水劑技術和混凝土施工技術的新局面。
【發明內容】
[0003]針對現有技術存在的問題，本發明提供一種萘系工業減水劑的生產方法，液體工業萘儲存罐的出料口通過管路連接結晶塔的進料口，結晶塔內溫度設定為70°C，對工業萘進行提純；結晶塔的出料口通過管路連接蒸餾塔的進料口，蒸餾塔內溫度控制在150°C，使提純的萘變成精萘，蒸餾塔的出料口通過管路連接酸化塔的進料口，酸化塔內將98%硫酸滴加入精萘液中，得到萘磺酸；酸化塔的出料口通過管路連接水解塔的進料口，將酸化過的產物用循環冷卻水降溫后，計量加入熱水進行水解，測定水解液的總酸度，當酸度達到要求后，水解完成；水解塔的出料口通過管路連接第一反應塔的進料口，第一反應塔中發生磺化反應，反應釜夾套中通入蒸汽，將萘升溫熔化，將98%硫酸滴加入萘液中，在160~165°C時常壓磺化；第一反應塔的出料口通過管路連接第二反應塔的進料口，第二反應塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、馬來酸酐、聚丙基磺酸鈉、甲基丙烯酸等反應物，塔內發生醚化反應；第二反應塔的出料口通過管路連接濃縮反應塔的進料口，塔內將水解液用蒸汽以1°C /min的升溫速率升溫至120°C，同時滴加入乙醛溶液，在0.12-0.2MPa壓力下保溫縮合；濃縮反應塔的出料口通過管路連接pH調節塔的進料口，向pH調節塔中加入碳酸鈣和氫氧化鈉的溶液中和成中性；pH調節塔的出料口通過管路連接第三反應塔的進料口，α -萘磺酸、β - 二萘砜和萘二磺酸及其轉位體的副產物，第三反應塔的出料口通過管路連接離心脫水塔的進料口，離心脫水塔中設置離心機，將初級減水劑和中級減水劑分開；離心脫水塔的出料口通過管路連接干燥塔的進料口，得到液體混凝土減水劑；干燥塔的進料口通過管路連接稀釋反應塔的進料口，塔內進行噴淋稀釋，稀釋比為1:2;溫度控制在50°C，稀釋反應塔的出料口通過管路連接提純反應塔的進料口，提純反應塔內加入石灰石進行提純；結晶塔的出水口通過管路連接水箱的入水口，結晶塔內排出多余的水流入水箱，蒸餾塔的出水口通過管路連接水箱的入水口，蒸餾塔設置冷凝裝置，將多余的水蒸氣冷凝排入水箱；離心脫水塔的出水口通過管路連接水箱的入水口，水箱的出水口通過管路連接水解塔的入水口，水解塔通過水箱中的回收水進行水解反應，所需水解的水量為0.682kg/L ;第一加藥設備的加藥口通過管路連接第一反應塔的入料口，第一加藥設備投加98%硫酸；第二加藥設備的加藥口通過管路連接第二反應塔的入料口，第二加藥設備投加入烯丙醇聚氧乙烯醚、馬來酸酐、聚丙基磺酸鈉、甲基丙烯酸等反應物；干燥塔的成品出口通過管路連接中級成品儲存罐的入料口，中級成品儲存罐的出料口通過管路連接水解塔的入料口，稀釋反應塔的成品出料口通過管路連接初級成品儲存罐的入料口，初級成品儲存罐的出料口通過管路連接第二反應塔的第二入料口 ；提純反應塔的出料口通過管路連接高級成品儲存罐的入料口，第二反應塔的廢氣排口通過管道連接凈化設施，凈化設施包括引風機、吸收塔和放空塔，引風機用于接收第二反應塔產生的尾氣，吸收塔底部開設有接收來自引風機尾氣的進風口，塔內設有填料及噴淋頭，以吸收生產尾氣中的酸霧及部分甲醛，頂部開設有出風口 ；放空塔用于將來自吸收塔出風口的尾氣排放到大氣中。
[0004]各個管路的入口處安裝有閥門、流量計裝置，每個塔內安裝有溫度計、壓力計裝置，pH調節塔內安裝有pH計。
[0005]通過該方法可獲得副產品α-萘磺酸、β-二萘砜和萘二磺酸及其轉位體的副產物。
[0006]第一反應塔和第二反應塔內的溫度設定為150°C -170攝氏度，pH調節塔中pH設定為7-7.5。
[0007]本發明的優點在于:
(O工藝條件相對簡單，反應速度快，設備運行自動化高，節能環保，需要人力較少；
(2)通過本方法制備的減水劑產品濃度高，在99.9%以上，含氣量低于2%，泌水率低于0.5%，初凝時間差-19，終凝時間差-32，含堿率低于0.5%。
[0008](3)對生產工藝進行了優化，整個過程為無酯化過程，工藝簡單，生產周期短。
[0009](4)生產過程中產生副產品，均被回收，可供其他生產使用。
【附圖說明】
[0010]圖1是工業減水劑的生產系統的設備示意圖。
[0011]1-液體工業萘儲存罐、2-結晶塔、3-蒸餾塔、4-酸化塔、5-水解塔、6-第一反應塔、7-第二反應塔、8-濃縮反應塔、9- pH調節塔、10-第二反應塔、11-尚心脫水塔、12-干燥塔、13-中級成品儲存罐、14-稀釋反應塔、15-初級成品儲存罐、16-提純反應塔、17-高級成品儲存罐、18-水箱、19-第一加藥設備、20-第二加藥設備、21-凈化設施。
【具體實施方式】
[0012]如圖1所示的一種制備工業減水劑的生產系統，包括液體工業萘儲存罐1、結晶塔
2、蒸餾塔3、酸化塔4、水解塔5、第一反應塔6、第二反應塔7、濃縮反應塔8、pH調節塔9、第三反應塔10、離心脫水塔11、干燥塔12、高級成品儲存罐17、稀釋反應塔14、初級成品儲存罐15、提純反應塔16、中級成品儲存罐13、水箱18、第一加藥設備19、第二加藥設備20、凈化設施21等；其中，液體工業萘儲存罐I的出料口通過管路連接結晶塔2的進料口，結晶塔2內溫度設定為70°C，對工業萘進行提純；結晶塔2的出料口通過管路連接蒸餾塔3的進料口，蒸餾塔3內溫度控制在150°C，使提純的萘變成精萘，蒸餾塔3的出料口通過管路連接酸化塔4的進料口，酸化塔4內將98%硫酸滴加入精萘液中，可得萘磺酸；酸化塔4的出料口通過管路連接水解塔5的進料口，將酸化過的產物用循環冷卻水降溫后，計量加入熱水進行水解，測定水解液的總酸度，當酸度達到要求后，水解完成；水解塔5的出料口通過管路連接第一反應塔6的進料口，第一反應塔中發生磺化反應，反應釜夾套中通入蒸汽，將萘升溫熔化，將98%硫酸滴加入萘液中，在160~165°C時常壓磺化；第一反應塔6的出料口通過管路連接第二反應塔7的進料口，第二反應塔中加入烯丙醇聚氧乙烯醚、馬來酸酐、聚丙基