一種半導體用納米級高純硅微粉的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于天然石英精加工領域，尤其涉及一種以天然石英為原料工業化生產半導體用納米級高純硅微粉的方法。
【背景技術】
[0002]半導體用納米級高純硅微粉是以天然石英為原料，通過高溫燒結熔融、機械沖擊破碎、超細研磨、磁選、活性化、氣流分級等一系列工藝加工而成，產品外觀為白色粉末，無結團，無雜色顆粒，由于其介電性能優異，熱膨脹系數低，導熱系數高，懸浮性能好，物理、化學性能穩定，光學性質獨特，粒度分布可控，因而是一種用途極為廣泛的無機非金屬材料。其主要用途是:用于半導體行業，硅材料是一種很好的半導體材料，在新興的太陽能光伏行業中利用太陽能電池中半導體材料的光伏效應，使太陽光射到硅材料上產生電流直接發電；納米級高純硅微粉的其它用途有:作為大規模集成電路的塑封料，在電器絕緣封裝材料中用作電器產品環氧樹脂絕緣封填料，不僅可大幅度增加填充量而更重要的是對于降低混合料體系的粘度，改善加工性能，提高混合料對高壓電器線圈的滲透性，降低固化物的膨脹系數和固化過程中的收縮率，提高固化物的熱、電、機械性能諸方面起到有益作用。2.作為填料使用，可提高固化產物的抗沖擊強度、彈性模量、耐氣候性、耐潮濕性的作用，因其表面具有活性從而可與多種原材料混溶，能減少沉淀、分層、開裂現象，并能降低生產成本、提高經濟效益；3.在熔制儀器玻璃和玻纖中，由于硅微粉顆粒細小，純度高，在制玻生產中易熔化、時間短，制品如硼硅儀器玻璃、中性器皿等產品的理化性能和外觀質量均達到相應標準，且節能效果顯著；4..硅微粉因其顆粒接近圓形，且超細，是金屬件良好的洗滌磨料，在洗滌軸承時，光潔度可達3.0以上。本發明產品以高溫燒結爐、破碎機、粉碎機、研磨機、納米級超細磨、磁選機、攪拌罐、高速攪拌機、氣流分級機為設備，通過高純石英砂的燒結熔融后凝固、破碎、研磨、磁選、活化、包裝后制得成品，該工藝流程的主要優點是:使用通用設備、生產工藝簡單、生產條件溫和、無有毒有害氣體和液體排放，可批量生產并生產出高質量的半導體用納米級高純硅微粉。
【發明內容】
[0003]本發明主要解決的問題是提供一種工業化生產半導體用納米級高純硅微粉的方法，該方法以優質高純石英99.7-99.9%、硅烷偶聯劑kh560和含氨為26%的氨水1:1的混合物0.1-0.3%為原料，以高溫燒結爐、破碎機、粉碎機、研磨機、納米級超細磨、磁選機、攪拌罐、高速攪拌機為設備，通過高純石英的燒結熔融后凝固、破碎、粉碎、研磨、磁選、活化、包裝后制得成品。
[0004]本發明可以通過以下技術方案來實現:
一種半導體用納米級高純硅微粉的生產方法，其特征是由以下步驟構成:
(I)將配方量的優質高純石英送入送入高溫燒結爐，調爐內溫度為1830°c -1870°c，熔化時間為12.5-13.5小時，得到高純石英熔融體，熔化結束后停止向高溫燒結爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體高純熔融石英，先經機械沖擊成小塊后送入破碎機破碎成直徑為2-5毫米的石英砂后再送入粉碎機粉碎為直徑為I毫米的石英砂。
[0005](2)將直徑I毫米的石英砂送到研磨機進行研磨，控制研磨機的進料和出料速度均衡，喂料和出料的數量為1.2-1.4噸/小時，研磨機的轉速為20-22轉/分，研磨時間為5-5.5小時，研磨后的硅微粉再送入納米級超細磨研磨成顆粒度為納米級的硅微粉，將納米級娃微粉送入磁選機，磁選時間為0.1-0.2小時后將微量的含磁、含金屬及金屬氧化物的硅微粉顆粒進行分離去除，剩余的即為納米級的純凈的硅微粉。
[0006](3)將納米級純凈的硅微粉送入高速攪拌機，調高速攪拌機的轉速為880-920轉/分，攪拌時間以硅微粉自然升溫至88-92°C時，此時將配方量的硅烷偶聯劑kh560和含氨為26%的氨水按1:1的比例混合后的混合液送入高速攪拌機，繼續高速攪拌0.5-0.6小時，使硅烷偶聯劑kh560和含氨為26%的氨水混合液與硅微粉充分混合，當溫度達到128-132°C時，停止攪拌，讓其自然降溫至常溫，得到成品。
[0007]上述步驟(I)中所述的高溫燒結爐中的熔融溫度為1830°C時、對應的熔化時間為13.5小時；熔融溫度為1850°C時、對應的熔化時間為13小時；熔融溫度為1870°C時、對應的熔化時間為12.5小時。
[0008]上述步驟(2)中所述研磨機的轉速為20轉/分時，對應的研磨時間為5.5小時；研磨機的轉速為21轉/分時，對應的研磨時間為5.25小時；研磨機的轉速為22轉/分時，對應的研磨時間為5.0小時。
[0009]本發明的有益效果是:提供了一種工業化生產半導體用納米級高純硅微粉的方法，該生產方法具有:使用通用設備、生產工藝簡單、生產條件溫和、無有毒有害氣體和液體排放，可批量生產并生產出高質量的半導體用納米級高純硅微粉。
【具體實施方式】
[0010]下面結合具體的實施例，進一步詳細描述本發明。
[0011]實施例1
將占總量為99.7%的優質高純石英送入送入高溫燒結爐，調爐內溫度為1830°C，熔化時間為13.5小時，得到高純石英熔融體，熔化結束后停止向高溫燒結爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體高純熔融石英，先經機械沖擊成小塊后送入破碎機破碎成直徑為2-5毫米的石英砂后再送入粉碎機粉碎為直徑為I毫米的石英砂；將直徑I毫米的石英砂送到研磨機進行研磨，控制研磨機的進料和出料速度均衡，喂料和出料的數量為1.2-1.4噸/小時，研磨機的轉速為20轉/分，研磨時間為5.5小時，研磨后的硅微粉再送入納米級超細磨研磨成顆粒度為納米級的硅微粉，將納米級硅微粉送入磁選機，磁選時間為0.1-0.2小時后將微量的含磁、含金屬及金屬氧化物的硅微粉顆粒進行分離去除，剩余的即為納米級的純凈的硅微粉；將納米級純凈的硅微粉送入高速攪拌機，調高速攪拌機的轉速為880-920轉/分，攪拌時間以硅微粉自然升溫至88°C時，此時將占總量為0.3%的硅烷偶聯劑kh560和含氨為26%的氨水按1:1的比例混合后的混