施方式】一不同的是:生料的熔融溫度為2083K。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:放置有YAG籽晶的鉬制圓筒形坩禍?zhǔn)侵冈阢f制圓筒形坩禍內(nèi)的底部放置有YAG籽晶。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:YAG籽晶加入量為籽晶覆蓋坩禍內(nèi)的底部即可。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:加熱升溫下降爐是通過加熱線圈進(jìn)行加熱的。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:濕法球磨的時間為5小時以上。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】十一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:所述的大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷與鉬制圓筒形坩禍的內(nèi)徑及長度呈正相關(guān)。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0032]本
【發(fā)明內(nèi)容】
不僅限于上述各實(shí)施方式的內(nèi)容，其中一個或幾個【具體實(shí)施方式】的組合同樣也可以實(shí)現(xiàn)發(fā)明的目的。
[0033]通過以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0034]實(shí)施例1:
[0035]本實(shí)施例的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直Bridgman (布里奇曼法)制備法，它包括下列步驟:
[0036]一、按摩爾百分含量稱取81.5mol%的Al2O3和18.5mol %的Y 203;
[0037]二、將步驟一稱取的Al2O3和Y 203經(jīng)無水乙醇濕法球磨混均5小時以上后，烘干除去無水乙醇，然后在1273K下煅燒15h，再裝入筒狀塑膠模具，用液壓機(jī)在150MPa條件下冷等靜壓壓制成<i>30mmX150mm棒體，再將棒材在空氣氣氛下、1973K的條件下燒結(jié)3h，得生料；
[0038]三、取0.5Kg步驟二得到的生料置于經(jīng)無水乙醇洗滌后嵌有YAG籽晶的鉬制圓筒形坩禍內(nèi)(籽晶的加入量以能覆蓋住坩禍底部為準(zhǔn))，將鉬制圓筒形坩禍裝入下降爐，封閉下降爐，首先，打開循環(huán)水系統(tǒng)，控制冷循環(huán)系統(tǒng)的出水口溫度為22?38°C，然后打開真空系統(tǒng)，對下降爐抽真空至真空度為5.0X 10_3Pa后再向下降爐內(nèi)通入氬氣至lOOKPa，然后對加熱線圈通電，加熱升溫下降爐，使鉬制圓筒形坩禍內(nèi)的生料與YAG籽晶熔融后，將鉬制圓筒形坩禍以2mm/h的速度下降，共晶過程緩慢進(jìn)行，待熔區(qū)到達(dá)坩禍尾部邊緣后，晶體生長結(jié)束；
[0039]四、待晶體生長結(jié)束后，以100K/h的速度將下降爐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，取出鉬制圓筒形坩禍內(nèi)生成的晶體，在空氣氣氛下、1773K的條件下退火3h，即完成。
[0040]本實(shí)施例生料的熔融溫度為2083K，如圖1所示，在加熱一定時間后，生料底部和籽晶頂部開始部分融化，此時坩禍以2mm/h的速度下降，共晶過程緩慢進(jìn)行，此過程和加熱溫度如圖1，其中Tm為氧化鋁和釔鋁石榴石的共融溫度為2083K。
[0041]本實(shí)施例的鉬制圓筒形坩禍尺寸為:上截面內(nèi)徑I英寸，壁厚3mm，長度為120mm，從上截面到底部有3°的縮進(jìn)的傾斜度。本實(shí)施例制備的氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷尺寸為Φ 2 5mm X 12 Omm，通過HVS-3 O型數(shù)顯維氏硬度計(jì)，測試維氏硬度，硬度值為1635±34.5Gpa。整個共晶陶瓷升溫、生長、冷卻退火過程都通過功率控制實(shí)現(xiàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于它包括下列步驟: 一、按摩爾百分含量稱取81.5mol %的Al2O3和18.5mol %的Y 203; 二、將步驟一稱取的Al2O3和Y2O3經(jīng)無水乙醇濕法球磨混均后，烘干除去無水乙醇，然后在1273K下煅燒15h，再裝入筒狀塑膠模具，用液壓機(jī)在150MPa條件下冷等靜壓壓制成棒體，再將棒材在空氣氣氛下、1973K的條件下燒結(jié)3h，得棒材體料； 三、將步驟二得到的棒材生料置于經(jīng)無水乙醇洗滌后放置有YAG籽晶的鉬制圓筒形坩禍內(nèi)，將鉬制圓筒形坩禍裝入下降爐，封閉下降爐，首先，打開循環(huán)水系統(tǒng)，控制冷循環(huán)系統(tǒng)的出水口溫度至22?38°C，然后打開真空系統(tǒng)，對下降爐抽真空至真空度為5.0X 10_3Pa后再向下降爐內(nèi)通入氬氣至lOOKPa，然后加熱升溫下降爐，使鉬制圓筒形坩禍內(nèi)的棒材生料與YAG籽晶熔融后，將鉬制圓筒形坩禍以2mm/h的速度下降進(jìn)行共晶生長； 四、待鉬制圓筒形坩禍下降結(jié)束后，以100K/h的速度將下降爐內(nèi)溫度冷卻至室溫后，取出鉬制圓筒形坩禍內(nèi)生成的晶體，在空氣氣氛、1773K的條件下退火3h，即完成所述的大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于步驟三中棒材生料加入量與鉬制圓筒形坩禍的內(nèi)徑及長度關(guān)系是按照如下公式計(jì)算的:M= Ji*(d/2)2*1*P ;其中，M為棒材生料的加入量，d為鉬制圓筒形坩禍上端口的內(nèi)徑，I為鉬制圓筒形坩禍的長度，P為共晶的密度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于鉬制圓筒形坩禍的內(nèi)徑不超過下降爐熱場內(nèi)的空間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于鉬制圓筒形坩禍的長度不超過下降桿的行程。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于Al2O3的純度大于99.995%，Y2O3的純度大于99.99%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于棒材生料的熔融溫度為2083K。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于放置有YAG籽晶的鉬制圓筒形坩禍?zhǔn)侵冈阢f制圓筒形坩禍內(nèi)的底部嵌有YAG籽晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于YAG籽晶加入量為籽晶覆蓋坩禍內(nèi)的底部即可。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于加熱升溫下降爐是通過加熱線圈進(jìn)行加熱的。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，其特征在于濕法球磨的時間為5小時以上。
【專利摘要】一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直布里奇曼法制備法，它涉及一種大尺寸氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷的垂直Bridgman制備方法，其工藝特點(diǎn)是：氬氣氛條件下VB法生長氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷。其具體的生長過程包括制備生料、加熱前過程、共晶生長、冷卻及退火四大過程。本發(fā)明結(jié)合定向結(jié)晶法和垂直區(qū)熔法生長晶體的優(yōu)點(diǎn)，使得制備的氧化鋁-釔鋁石榴石共晶陶瓷具有尺寸大，缺陷少、硬度大、常溫和高溫力學(xué)性能突出、熱穩(wěn)定性強(qiáng)、易加工等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C30B11-00, C30B29-28, C30B29-20
【公開號】CN104846431
【申請?zhí)枴緾N201510274532
【發(fā)明人】劉洋, 張明福, 趙業(yè)權(quán), 聶穎
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月26日