一種大尺寸氮化鋁陶瓷基板的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及氮化鋁陶瓷基板的制備技術領域，尤其涉及一種大尺寸氮化鋁陶瓷基 板的制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著大規模集成電路、大功率模塊和LED的發展，對所用絕緣基板材料提出了更 高的要求，為了進一步提高封裝效率、降低成本、擴大適用面，希望在傳統4英寸基板的基 礎上制備出更大尺寸的氮化鋁陶瓷基板，比如6英寸、8英寸、甚至10英寸等。為了獲得高 的熱導率，氮化鋁陶瓷往往采用1800° C以上的高溫液相燒結，高溫液相燒結會導致氮化 鋁陶瓷在燒結過程中產生較大的變形，尤其在采用流延成型制備較薄的基板材料時，這一 缺陷更為明顯，因此，氮化鋁陶瓷基板在制備中往往采用后期打磨的工藝來消除部分的表 面不平整現象。在制備大尺寸氮化鋁陶瓷基板時，由于其變形更容易發生，因此，對爐膛工 作區尺寸、溫度均勻性等均提出了更高的要求。本發明申請者基于對氮化鋁陶瓷液相燒結 的理解，認為制備大尺寸氮化鋁陶瓷基板的關鍵是控制其燒結的液相，即在保證液相傳質 的情況下，盡可能降低液相在高溫下的形成過程及液相的數量，同時增加成型體的密度，這 樣可以最大可能地減少成型體在燒結過程中的變形，從而獲得表面平整的大尺寸氮化鋁陶 瓷基板。
【發明內容】
[0003] 因此，針對以上內容，本發明提供一種8~10英寸、不易變形的大尺寸氮化鋁陶瓷 基板的制備方法，通過采用控制液相和增加成型體密度來減少大尺寸陶瓷基板的變形。
[0004] 為達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的：一種大尺寸氮化鋁陶瓷基 板的制備方法，包括Y 3A15012助燒結添加劑的制備、流延漿料的制備、流延生坯的制備及陶 瓷基片的制備，所述Y 3A15012?燒結添加劑由A1 203粉和Y A粉經高溫煅燒制成，所述煅燒 溫度為1760~1850°C，所述流延漿料的制備過程中添加有CaF2輔助添加劑，所述流延生坯 的制備過程中采用流延成型與等靜壓成型相結合獲得高密度的生坯，所述陶瓷基片的制備 采用高溫燒結，燒結溫度控制在I860~1930°C，燒結時間為1~4h。
[0005] 進一步的改進是：所述￥#15012助燒結添加劑的用量為氮化鋁粉體重量的3~5%。
[0006] 進一步的改進是：所述A1203粉和Y 203粉的重量比為1 :1. 4。
[0007] 進一步的改進是：所述CaF2輔助添加劑的用量為氮化鋁粉體重量的0. 1~0. 5%。 [0008] 進一步的改進是：所述流延生坯的制備過程為：將流延漿料經流延成型機，流延 得到厚度在0. 2~0. 5mm之間的流延坯體，然后在等靜壓機上經8~12MPa壓力和70~ 90°C的溫度下經等靜壓工藝疊壓成0. 6~1. 0mm厚的坯體，將所述坯體在600° C排膠2h， 得到氮化鋁流延生坯。
[0009] 進一步的改進是：所述陶瓷基片的制備過程中采用氫氣氮氣混合氣氛保護，所述 氫氣氮氣的流速比為1 :2~1 :1。
[0010] 本發明的技術原理為：首先利用A1203粉和Y 203粉合成Y 3A15012 (簡稱YAG)助燒結 添加劑，由于A1203和Y 203的共晶反應溫度在1800° C附近，因此，將嚴格化學配比的A1203 微細粉體與Y203粉體通過球磨均勻混合，然后在1760~1850° C之間進行化合反應，生成 YAG粉末。為了保證A1203完全反應完，在配比時Y 203過量5wt%，然后將生成的YAG球磨粉 碎至尺寸在3mm以下，制成燒結添加劑。
[0011] 本發明采用常規的流延成型工藝來獲得氮化鋁陶瓷基板生坯，將商業氮化鋁粉 體，與前面制得的YAG燒結添加劑和少量的CaF 2添加劑、溶劑、分散劑一起在球磨裝置中預 先混合24h，然后再加入各種流延成型所用的有機助劑如增塑劑、粘結劑，經混合、脫泡獲得 合適粘度的流延漿料，在流延成型機上流延至所需的厚度，得到氮化鋁陶瓷基板的流延坯 體。再將流延坯體經600° C排膠，獲得流延生坯。經8~12MPa壓力和70~90°C的溫度 下經等靜壓壓成一個完整的坯體。其中，燒結添加劑采用3~5wt%的YAG粉體及0.1~ 0. 5wt%的CaF2。YAG添加劑主要用于在高溫下產生液相促進燒結，由于缺少常規燒結過程 中A1 203和Y 203的低溫共晶反應，因此，添加少量的CaF 2來促進YAG形成液相。該添加劑體 系由于減少了燒結過程中共晶反應的發生，因此，也減少了液相形成同時陶瓷基板收縮最 大而導致的變形。
[0012] 本發明提供的制備方法還包括，在燒結過程中嚴格控制氣氛，燒結所用的氣氛為 氫氣、氮氣混合氣體，其中氫氣、氮氣流量比例為1:2~1:1。燒結米用傳統的高溫真空電阻 爐，燒結溫度在1860~1930° C之間。
[0013] 通過采用前述技術方案，本發明的有益效果是：傳統氮化鋁液相燒結是利用燒結 過程中Y 203和A1 203的共晶反應生成液相，而生成液相的同時，也是氮化鋁收縮最快的時候， 因此，大尺寸陶瓷基板往往容易產生變形，本發明預先合成Y 3A15012化合物，并通過輔助添 加劑0&匕來使其在1850° C以上的高溫緩慢熔化變為液相，從而在促進燒結完成的同時減 少陶瓷基板的變形；另外，采用流延成型與等靜壓成型相結合的粉體成型工藝來提高氮化 鋁流延生坯的密度，來進一步減少坯體在燒結過程中的收縮，從而有助于獲得大尺寸高導 熱氮化鋁陶瓷基板。
【具體實施方式】
[0014] 以下將結合具體實施例來詳細說明本發明的實施方式，借此對本發明如何應用技 術手段來解決技術問題，并達成技術效果的實現過程能充分理解并據以實施。
[0015] 若未特別指明，實施例中所采用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手 段，所采用的試劑和產品也均為可商業獲得的。所用試劑的來源、商品名以及有必要列出其 組成成分者，均在首次出現時標明。
[0016] 本發明的實施方式為：一種大尺寸氮化鋁陶瓷基板的制備方法，包括以下步驟： (1) 制備YAG助燒結添加劑：按照Al/Y=5:3 (摩爾比