一種利用穩定晶型氧化鋯為原料制備氧化鋯/鎢酸鋯復合材料的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氧化鋯/鎢酸鋯復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]鎢酸鋯由于具有各向同性的負熱膨脹系數而引起了廣大的關注，同時氧化鋯陶瓷具有優異的力學性能而被廣泛的用做于結構件。因此，將氧化鋯與鎢酸鋯按照一定的比例復合，即可實現低膨脹性能同時也能保持其承載功能，實現材料的結構功能一體化。低膨脹的Zr02/ZrW208陶瓷基復合材料由于其較低的熱膨脹系數而在精密儀器制造、光學、航空航天、電子等領域具有廣泛的應用前景。
[0003]目前，制備Zr02/ZrW208陶瓷基復合材料的方法主要有原位合成法及機械混合法，采用的原料均是市售Zr02、W03、ZrW2O8粉末，無論采用何種方法，所制得的試樣均存在燒結致密度低、試樣開裂的現象。這是因為當以氧化鋯為基體時，在試樣加熱與冷卻過程中，氧化鋯存在單斜相與四方相晶型的轉變，進而引起基體體積的收縮與膨脹，從而造成試樣內部存在大量的微裂紋與孔隙，使得其致密度急劇的下降。因此，在保持燒結方式不變的前提下，如何有效的提高試樣的燒結致密度成為亟需解決的問題。考慮利用某些物質與氧化鋯形成固溶體從而穩定其晶型，從而避免氧化鋯晶型轉變引起體積的變化，成為提高試樣燒結致密度的一條有效路徑。
【發明內容】
[0004]本發明是要解決現有方法制備的Zr02/ZrW208復合材料存在燒結致密度低，試樣易開裂的問題，提供一種利用穩定晶型氧化鋯為原料制備氧化鋯/鎢酸鋯復合材料的方法。
[0005]本發明利用穩定晶型氧化鋯為原料制備氧化鋯/鎢酸鋯復合材料的方法，按以下步驟進行:
[0006]一、配料:將穩定晶型的氧化鋯粉體和鎢酸鋯粉體混合得物料，然后將物料、氧化鋯球石和蒸餾水按照質量比1:2?5:0.5?I的比例加入到球磨罐中；
[0007]二、球磨:將步驟一中的球磨罐置于球磨機中，球磨至粒徑小于I μ m，得到漿料；
[0008]三、烘干漿料:將步驟二中得到的漿料過40目標準檢驗篩，然后置于烘干箱中于90?110°C烘干，用研缽粉碎后過80目標準檢驗篩，封裝待燒；
[0009]四、燒制:將步驟三中待燒的粉末倒入SiC坩禍中，密封后于常壓燒結爐中燒結，然后冷卻到室溫；即得到氧化鋯/鎢酸鋯復合材料。
[0010]其中，球磨是為了使原料充分的混合以及細化晶粒，細小的晶粒有利于燒結以及獲得良好的力學性能。燒制過程中，之所以將粉末置于密閉的坩禍中，是為了防止鎢酸鋯在加熱以及降溫過程中局部分解的產物-氧化鎢揮發造成交叉污染。
[0011]本發明所采用的穩定晶型氧化鋯是單相氧化鋯與陽離子半徑和鋯離子半徑相差不超過40%的氧化物所形成的固溶體，分為全穩定型與部分穩定型兩類。常見的穩定劑有〇&0、1%0、￥203、(^02等。穩定晶型的氧化鋯在與鎢酸鋯復合制備ZrO 2/ZrW208陶瓷基復合材料時就不再發生晶型的轉變，進而避免了氧化鋯基體的體積變化所帶來的裂紋與孔隙。
[0012]本發明具有以下有益效果:
[0013]1、本發明所采用的原料來源廣，成本低；
[0014]2、本發明所采用的穩定晶型氧化鋯基體材料可以有效的避免試樣是燒制過程中的開裂狀況，可以提高試樣的燒結致密度。由于穩定晶型的氧化鋯在升溫燒結過程中不再發生相變，從而避免了基體在燒結過程中的體積變化，抑制了微裂紋的擴展，從而提高了燒結致密度；
[0015]3、采用穩定晶型氧化鋯作為基體所得到的試樣與采用單相氧化鋯所制得的試樣相比較，其力學性能得到相應的提高。
[0016]4、利用穩定晶型的氧化鋯作為基體材料與鎢酸鋯復合，制備氧化鋯/鎢酸鋯復合材料，從而提高試樣的燒結致密度。本發明原料來源廣泛，成本低，所制成的試樣致密度具有明顯的提尚。
【具體實施方式】
[0017]本發明技術方案不局限于以下所列舉【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】間的任意組合。
[0018]【具體實施方式】一:本實施方式利用穩定晶型氧化鋯為原料制備氧化鋯/鎢酸鋯復合材料的方法，按以下步驟進行:
[0019]一、配料:將穩定晶型的氧化鋯粉體和鎢酸鋯粉體混合得物料，然后將物料、氧化鋯球石和蒸餾水按照質量比1:2?5:0.5?I的比例加入到球磨罐中；
[0020]二、球磨:將步驟一中的球磨罐置于球磨機中，球磨至粒徑小于I μ m，得到漿料；
[0021]三、烘干漿料:將步驟二中得到的漿料過40目標準檢驗篩，然后置于烘干箱中于90?110°C烘干，用研缽粉碎后過80目標準檢驗篩，封裝待燒；
[0022]四、燒制:將步驟三中待燒的粉末倒入SiC坩禍中，密封后于常壓燒結爐中燒結，然后冷卻到室溫；即得到氧化鋯/鎢酸鋯復合材料。
[0023]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述穩定晶型的氧化鋯粉體為氧化釔穩定氧化鋯粉體、氧化鈣穩定氧化鋯粉體、氧化鎂穩定氧化鋯粉體、氧化鋁穩定氧化鋯粉體或氧化鈰穩定氧化鋯粉體。其它與【具體實施方式】一相同。
[0024]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一物料中穩定晶型的氧化鋯粉體和鎢酸鋯粉體的質量比為4:1。其它與【具體實施方式】一或二相同。
[0025]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一中物料、氧化鋯球石和蒸餾水的質量比為1:4:0.5。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0026]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟三中置于烘干箱中于100°C烘干。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0027]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟四中燒結的溫度為:以200°C /h的速率升溫至600°C，保溫I小時，然后再以300°C /h的速率升溫至1200°C，保溫2小時。其它與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0028]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟四中所述冷卻的方法是于空氣中自然冷卻。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。