一種磁性納米材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物醫藥領域，具體涉及一種磁性納米材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]自20世紀90年代以來，納米科學技術得到了迅速的發展，納米磁性材料作為一種新的材料，由于其具有納米級的粒徑尺寸，使其具有特殊的物理化學性質，如界面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應以及宏觀量子效應等，這些特殊的性質使其具有了與常規磁性材料不同的物理和化學性質。隨著社會的進步，納米技術的發展，納米磁性粒子的合成方法及其性質的研宄，越來越受到科研與社會的關注與重視。在已經報道的各種納米磁性粒子之中，納米磁性材料四氧化三鐵(Fe3O4)的合成及其性質的研宄尤其受到重視與發展。人們對四氧化三鐵(Fe3O4)的研宄也完成了一個由宏觀到微觀，顆粒的尺寸由微米、亞微米到納米尺寸的過渡歷程。在眾多的研宄試驗中，人們發現，隨著顆粒尺寸的不斷減小，四氧化三鐵(Fe3O4)表現出了一些不同于宏觀四氧化三鐵(Fe3O4)的物理和化學性質，例如:界面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應、以及宏觀量子效應等，其中，磁性納米四氧化三鐵(Fe3O4)材料所表現出來的超高的磁性、優異的表面活性、顯著的磁敏性和氣濕敏性以及較高的導電性，這使它可以用于磁性材料、磁流體，涂料、油漆的生產。除此之外，磁性納米四氧化三鐵(Fe3O4)可以替換微米級的四氧化三鐵(Fe3O4),在微觀反應中做特殊催化劑，發揮重要的作用。更重要的是，進入21世紀以來，生命科學技術得到了蓬勃的發展，有人就曾經預言:21世紀將是生命科學的世紀。越來越多的科學研宄是交叉學科進展的，對于磁性納米四氧化三鐵(Fe3O4)而言，由于四氧化三鐵(Fe3O4)的物理性質是一種無毒、穩定、易制取的無機氧化物，越來越多的科學家和學者傾向于將納米級的四氧化三鐵(Fe3O4)用于生物和醫療技術之中。例如:利用納米四氧化三鐵(Fe3O4)運載藥物導向病理靶細胞，來研宄最新的醫療方法。截止到目前為止，研宄工作者已經通過不同的方法和手段制備出來了不同粒徑及分布、不同形貌的納米四氧化三鐵(Fe3O4),在應用方面，納米磁性材料四氧化三鐵(Fe3O4)表現出了許多特殊的功能，例如納米磁性材料四氧化三鐵(Fe3O4)可以作為磁記錄材料、磁流體的基本材料、特殊催化劑原料以及磁性顏料。另外，在生物技術和醫學領域，納米磁性材料四氧化三鐵(Fe3O4)也有著很好的應用前景。
[0003]目前影響納米磁性材料四氧化三鐵(Fe3O4)的因素主要有:結晶度、超順磁性、矯頑力、磁飽和量、粒子尺寸以及結構形貌等。納米磁性材料四氧化三鐵的合成方法可以分為兩大類:物理法、化學法和生物法。物理法主要是運用現代粉碎(膠體磨、噴射、沖擊或超聲波撕裂)的方法，將宏觀大顆粒的常規磁性材料四氧化三鐵(Fe3O4)粉碎成具有微觀狀態的納米級的磁性材料四氧化三鐵(Fe3O4)。而化學方法主要有:化學共沉淀法、溶膠-凝膠法、熱分解法、微乳液法以及金屬有機物分解法等。由于近幾年來，生物科技的迅猛發展，無污染、無毒、選擇性強、產率高等優點，使生物法合成產品越來越受到人們的青睞，但處于研宄的初級階段，反應控制技術復雜且不夠成熟。雖然物理方法操作簡單，易于控制，但通過物理機械粉碎的方法，得到的顆粒，晶體尺寸分布不均勻，產品的純度較低。所以在制備納米材料時，一般不采用物理方法，相比較而言，化學方法則具有如下的優勢:產品的純度高、生產方法簡單、原料價格低、納米顆粒的尺寸分布均勻等。
[0004]現階段磁性納米材料主要的幾種制備方法都需要長時間的攪拌、加熱反應，反應之后的溶劑被當做廢液處理，既不經濟也不環保，一次性制備出來的顆粒量有限，無法滿足大量使用的要求。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種磁性載體材料的制備方法。
[0006]為了解決以上技術問題，本發明的技術方案為:
[0007]一種磁性納米材料的制備方法，包括如下步驟:
[0008](I)亞鐵鹽溶液的制備:
[0009]將亞鐵的強酸鹽溶于去離子水中，在惰性氣保護的條件下，攪拌至溶解，得到亞鐵鹽溶液；
[0010](2)磁性載體材料的制備:
[0011]將步驟(I)中的亞鐵鹽溶液加熱，升溫至55-70°C，亞鐵鹽溶液在攪拌下加入氧化劑，待氧化劑加完后，繼續攪拌，反應結束后，除去液相，洗滌后得納米四氧化三鐵顆粒；
[0012](3)納米四氧化三鐵顆粒的封存:
[0013]將步驟⑵中得到的納米四氧化三鐵顆粒干燥后密閉保存。
[0014]優選的，步驟(I)中，所述亞鐵的強酸鹽為硫酸亞鐵或氯化亞鐵。
[0015]進一步優選的，所述亞鐵鹽溶液的濃度為0.15-1.0moI/Lο
[0016]優選的，步驟⑵中，氧化劑與亞鐵鹽物質的量之比為1.5-2:1。
[0017]優選的，步驟(2)中，所述氧化劑為過氧化物或超氧化物。
[0018]進一步優選的，所述過氧化物為過氧化鉀或過氧化鈉；所述超氧化物為超氧化鉀。
[0019]優選的，步驟(2)中，所述攪拌的速率為600-1000r/min。高速攪拌主要是為了生成的納米四氧化三鐵粒度均勻，粒徑更小。
[0020]優選的，步驟(2)中，待所述氧化物加完后，繼續攪拌的時間為3-5min。繼續攪拌的目的是確保生成的納米四氧化三鐵粒度均勻、分散性好。
[0021]優選的，步驟(3)中，納米四氧化三鐵顆粒是通過無水乙醇清洗置換干燥，干燥后的納米四氧化三鐵顆粒在無水乙醇中儲存。
[0022]優選的，步驟(3)中，納米四氧化三鐵顆粒通過冷凍干燥密閉儲存。
[0023]本發明的有益技術效果為:
[0024]1、本發明是將堿金屬的過氧或超氧化物作為氧化劑，以普通的亞鐵酸鹽作為鐵源，在去離子水作為溶劑的條件下一步快速高效制備出分散效果好的磁性載體材料，反應時間短，一般0.5小時內就可完成，節省了時間；
[0025]2、本發明的一次投料可以獲得的產物是傳統方法所獲得的2-4倍，可以滿足后續試驗對同一批次產品的需求。
[0026]3、本發明制備出的磁性納米材料粒度均勻，尺寸小，為6nm左右的Fe3O4粒子，為在生物及醫藥領域的進一步應用打下了良好基礎。
【附圖說明】
[0027]圖1由本發明方法制備的磁性納米顆粒的XRD圖譜和四氧化三鐵(Fe3O4)物質標準XRD圖譜對比圖；
[0028]圖2由本發明方法制備的磁性納米四氧化三鐵(Fe3O4)的TEM圖；
[0029]圖3磁性納米四氧化三鐵(Fe3O4)的紅外光譜分析圖。
【具體實施方式】
[0030]下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細的說明。
[0031]DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(河南省鞏義市予華儀器有限公司)；
[0032]TG-16高速離心機(河南省鞏義市予華儀器有限公司)。
[0033]實施例1
[0034]稱取0.5mol氯化亞鐵(FeCl2.4H20)，溶于500ml去離子水中，在惰性氣保護的條件下，在室溫狀態下磁力攪拌至無晶體顆粒，得到1.0mol/L的氯化亞鐵鹽溶液，封口備用。
[0035]將DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器的溫度設置為60°C，取50ml配好的氯化亞鐵(FeCl2)溶液置于兩口燒瓶中，同時將磁子放入燒瓶中，采用油浴加熱的方式，待溫度達到設定的溫度之后，將兩口燒瓶置于油浴之中，并同時調節轉速至800r/min，打開接通好的氮氣裝置的閥門，使氮氣以lL/mi