鈦酸鋰用無定型二氧化鈦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于二氧化鈦制備技術領域，具體涉及一種鈦酸鋰用無定型二氧化鈦的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著新型能源和綠色工業的發展，由于鈦酸鋰的“零應變性”，提高了電極的循環性能和使用壽命，所以新型電池鈦酸鋰材料發展日益廣闊。做為鈦酸鋰電池材料用的一種重要材料二氧化鈦目前還不能夠滿足要求，阻礙了鈦酸鋰電池的發展。目前，二氧化鈦國內主要采用硫酸法工藝進行生產，國外主要采用氯化法工藝進行生產。這兩種生產工藝所生產的二氧化鈦主要應用在涂料、造紙、塑料、油墨等行業，是作為一種無機顏料，其組成是銳鈦型或者金紅石型的晶形結構，而且，為滿足顏料性能的要求，都要進行加鹽處理，如鋁、硅、鉀、磷等，其二氧化鈦的含量在85.0-98.0%之間，并且含有其他雜質元素，因此，這些二氧化鈦均不能滿足鈦酸鋰電池用二氧化鈦的要求。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種鈦酸鋰用無定型二氧化鈦的制備方法，科學合理、簡單易行、生產成本低廉。
[0004]本發明所述的鈦酸鋰用無定型二氧化鈦的制備方法，步驟如下:
[0005](I)硫酸鈦的水解
[0006]將50-80°C的硫酸鈦溶液加入到60-80°C的去離子水中攪拌后放入水解罐中水解；
[0007](2)水解產物的離子交換與深度除雜
[0008]水解后的產物中加入碳酸銨溶液，放入物料儲罐中靜置后，將得到的料液用去離子水離心洗滌；
[0009](3)漿料的烘干與解聚
[0010]水洗后的物料中加入TMP后混合成為膏狀物，放入烘箱中干燥，干燥后粉碎、打散，即得。
[0011]步驟(I)中所述的硫酸鈦溶液的濃度為60-120g/L，以二氧化鈦計。
[0012]步驟⑴中所述的硫酸鈦溶液與去離子水的體積比為1-3:2_6。
[0013]步驟(I)中所述的攪拌時間為20-30min，攪拌速度為10-30轉/min。
[0014]步驟(2)中所述的碳酸銨溶液的質量濃度為5-8%。
[0015]步驟(2)中所述的碳酸銨溶液的加入量為水解后的產物質量的8-10%，水解后的產物以二氧化鈦計。
[0016]步驟⑵中所述的靜置時間為12-20小時。
[0017]步驟(3)中所述的TMP的質量濃度為3-6%。
[0018]步驟(3)中所述的TMP的加入量為水洗后的物料質量的0.6-1.2%,水洗后的物料以二氧化鈦計。
[0019]步驟(3)中所述的干燥溫度為130-150°C，干燥時間為10-15小時。
[0020]本發明所述的鈦酸鋰用無定型二氧化鈦的制備方法，具體步驟如下:
[0021](I)硫酸鈦的水解
[0022]將已經升溫到50_80°C的硫酸鈦溶液，均勻加入到升溫到60-80°C的去離子水中，攪拌20-30min，將物料放入水解罐。硫酸鈦溶液(以二氧化鈦計量)濃度控制在60_120g/L的范圍內；硫酸鈦溶液的溫度控制在50-80°C以內；所述的硫酸鈦溶液與去離子水的體積比例控制在1-3:2-6的范圍內。整個過程采用攪拌進行物料的混合，攪拌速度控制在10-30轉 /min。
[0023](2)水解產物的離子交換與深度除雜
[0024]水解后的偏鈦酸顆粒細小，為了進一步的離子深度除雜，加入5-8%質量濃度的碳酸銨溶液，加入量為水解后的產物(以二氧化鈦計量)質量的8-10%，一起將其水解后偏鈦酸放入物料儲罐中靜置12-20小時后，將料液放入已經鋪好濾布的離心機內，緩緩開啟離心機，轉速在5-15轉/min，待物料甩干后，分三次加入物料體積3倍的去離子水，分3次加入洗滌，去除夾雜的雜質離子，去離子水的溫度控制在40-60°C的范圍內。
[0025](3)漿料的烘干與解聚
[0026]將經過水洗后的物料放入不銹鋼托盤內，加入配置好的3-6%質量濃度的TMP，加入量為水洗后的物料(以二氧化鈦計量)質量的0.6-1.2%，均勻混合成為膏狀物，放入烘箱中，使其溫度保持在130-150°C的范圍內，干燥10-15小時。將干燥后的物料放入攪拌機或者振動磨內進行粉碎，然后將粉碎后的物料放入咖啡磨中進行打散，得到適合于鈦酸鋰用的無定型二氧化鈦。
[0027]本發明提供了一種鈦酸鋰用無定型二氧化鈦的制備方法，這種二氧化鈦既不同于銳鈦型的二氧化鈦，也不是金紅石型的二氧化鈦，而是一種無定形的二氧化鈦。有利于使用金屬鋰與無定形的二氧化鈦制備具有尖晶石結構的鈦酸鋰電池材料。
[0028]本發明與現有技術相比，具有如下有益效果:
[0029]本發明易于實施，生產成本低廉。通過本發明可以制備得到顆粒形態近似于球形的顆粒形貌，顆粒的雜質洗滌和去除理想，夾雜的雜質含量極低，對后續鈦酸鋰電池材料的加工更加有益。通過本發明得到的最終產品不會產生二次團聚，分散狀態良好，易于在下游行業使用。
【附圖說明】
[0030]圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0031]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0032]實施例1
[0033]取100ml的硫酸鈦溶液，濃度為60g/L，將其升溫到50°C的硫酸鈦，均勻加入到升溫到60°C的2000ml去離子水中，攪拌速度控制在10轉/min。攪拌20min后，將物料放入水解罐，水解罐內已經預先加入5%質量濃度的碳酸銨溶液120ml，一起將其水解后偏鈦酸放入物料儲罐中靜置12小時后，將料液放入已經鋪好濾布的離心機內，緩緩開啟離心機，轉速在5轉/min，待物料甩干后，分三次加入物料體積3倍的去離子水，分3次加入洗滌，去除夾雜的雜質離子，去離子水的溫度控制在40°C。將經過水洗后的物料放入不銹鋼托盤內，加入配置好的3%質量濃度的TMP，加入量為水洗后的物料(以二氧化鈦計量)質量的
0.6%，均勻混合成為膏狀物，放入烘箱中，使其溫度保持在130°C，干燥10小時。將干燥后