一種以汽爆法制備石墨烯的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨烯材料領域，特別是一種以汽爆法制備石墨烯的方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種由碳原子以Sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜、只有一個碳原子厚度的二維材料，是已知的世上最薄、最堅硬的納米材料。它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；導熱系數高達5300 ff/m.K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子迀移率超過15000 cm2/V*s，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約10_8 Ω.cm，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料，特別是具有超大的理論比表面積2630m2/g。
[0003]石墨烯擁有巨大的應用前景，這就要求尋找一種快速、高效、廉價的制備方法來滿足日益增長的需求。目前國內外石墨烯產能低、質量不穩定的情況普遍存在，大多是采用化學方法制備石墨烯，這對石墨烯的性能影響很大，同時存在環境污染嚴重、原料成本高、反應條件苛刻、產量低等問題，實用性不強。
[0004]CN201310262842.X公開了一種發泡膨脹法制備石墨烯的方法，其采用石墨烯/聚氨酯復合材料制備石墨烯，制備過程沒有使用強氧化性、強刺激性物質；然而該方法操作引入了新的化學物質，增加成本，且制備時間長，不利于快速工業化生產。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服現有技術的上述不足而提供一種操作簡單，制備時間短，無污染，成本低，產量高的以汽爆法制備石墨烯的方法。
[0006]本發明的技術方案是:
一種以汽爆法制備石墨烯的方法，包括以下步驟:
(1)使用石墨制備氧化石墨烯；
(2)將已制備的氧化石墨烯與分散液混合后進行超聲分散并攪拌，得到氧化石墨烯溶液；
(3)將氧化石墨烯溶液置于汽爆泄壓閥中，控制升溫速率為5°C/min?15°C /min，升溫至300°C?500°C，保溫2h?1h后瞬間卸壓，得到反應產物；
(4)將反應產物洗滌、干燥后獲得石墨烯。
[0007]進一步，所述使用石墨制備氧化石墨稀的步驟包括:
(1)在反應釜中加入300~500ml強酸，再加入6g石墨，常溫，攪拌I小時；
(2)加入氧化劑0~16g，攪拌2小時，得到混合物；
(3)將混合物離心，所得濾渣采用純水洗滌兩次；
(4)向洗滌過的濾渣中加入雙氧水5ml，再加水攪拌均勻并洗滌壓濾，得到氧化石墨烯。
[0008]進一步，所述強酸為硫酸、氯磺酸、磷酸、硝酸、氟磺酸的一種或幾種，酸的濃度不低于50%ο
[0009]進一步，所述氧化劑為高錳酸鉀、碘酸鉀、高鐵酸鉀中的一種或幾種。
[0010]進一步，所述混合物離心時的離心速度為8000~10000rpm，離心時間為10~20min ；
混合物離心所用的離心液可重復使用。
[0011]進一步，步驟(2)中，將已制備的氧化石墨烯與分散液混合進行超聲分散并攪拌20min，得到氧化石墨稀溶液。
[0012]進一步，所述汽爆泄壓閥包括從下到上依次安裝的閥座、閥體和閥蓋，所述閥座與閥體之間設有加熱底座，所述加熱底座的上方設有活塞式閥瓣，所述活塞式閥瓣連接閥桿，所述閥桿的末端穿過閥體和閥蓋后連接壓簧。
[0013]進一步，所述氧化石墨烯溶液從加熱底座的入口進入，控制升溫速率為5 °C /min ?15°C /min (優選為 6°C /min ?9°C /min,更優選為 10°C /min ?14°C /min),升溫至300°C?500°C (優選為350°C?400°C，更優選為430°C?480°C )，產生的高壓氣體推動活塞式閥瓣向上移動，閥桿將壓簧壓彎，待保溫2h?1h (優選為3h?5h，更優選為6h?9h)后，打開閥體的出氣口進行卸壓，即在加熱底座內得到反應產物。
[0014]進一步，所述將氧化石墨烯溶液置于汽爆泄壓閥中，控制升溫速率為6V Mn?90C /min，升溫至350°C?400°C，保溫3h?5h后瞬間卸壓，得到反應產物。
[0015]進一步，所述將氧化石墨烯溶液置于汽爆泄壓閥中，控制升溫速率為10°C /min?14°C /min，升溫至430°C?480°C，保溫6h?9h后瞬間卸壓，得到反應產物。
[0016]本發明與現有技術相比具有如下特點:通過高速剝離石墨得到氧化石墨烯，利用壓力膨脹剝開石墨烯片層，操作簡單，制備時間短，無污染，成本低，產量高，可用于鋰電池電極材料、潤滑材料，也可用于醫藥，催化或者做特種噴涂材料(如不沾鍋、自潔玻璃鍍膜等)，還可直接或合成做發動機氣缸的耐磨材料等。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明實施例反應釜的結構示意圖；
圖2為本發明實施例汽爆泄壓閥未工作時的結構示意圖；
圖3為本發明實施例汽爆泄壓閥工作時的結構示意圖；
圖4為本發明實施例制備的石墨烯的SEM電鏡圖片。
【具體實施方式】
[0018]以下結合附圖和【具體實施方式】對本發明的詳細結構作進一步描述。
[0019]裝置實施例:
實施例1
氧化石墨烯在反應釜內進行制備。如圖1所示:反應釜包括容器本體1，容器本體I的上端一側設有加料口 11，底部設有出料口 12，中部設有電機2，電機2的下部安裝有轉子3，轉子3的外側安裝有定子4。通過轉子3的高速離心運行可快速剝離石墨，制備出氧化石墨烯，縮短制備時間。
[0020]實施例2
石墨烯在汽爆泄壓閥內進行制備。如圖2所示:汽爆泄壓閥包括從下到上依次安裝的閥座5、閥體6和閥蓋7，閥座5與閥體6之間設有加熱底座8，加熱底座8的上方設有活塞式閥瓣61，活塞式閥瓣61連接閥桿62，閥桿62的末端穿過閥體6和閥蓋7后連接壓簧9。
[0021]工作時，如圖3所示:汽爆泄壓閥將氧化石墨烯溶液從加熱底座8的入口處泵入，經加熱獲得高溫高壓，進而推動活塞式閥瓣61向上運動，閥桿62將壓簧9壓彎；利用壓力膨脹剝開石墨烯片層，待完全撥開后，打開閥體6的出氣口進行卸壓，從而得到石墨烯。采用汽爆泄壓閥制備石墨烯能夠縮短制備時間，且工作時閥體6內形成密閉空間，安全系數高，無污染，所制備出的石墨烯產量高。
[0022]方法實施例:
實施例1
(I)在反應釜中加入400ml、98%的硫酸，加入6g石墨，常溫，攪拌I小時，再加入高錳酸鉀12g，攪拌2小時；(2)以8000rpm的轉速離心20min，離心液可重復使用，離心所得濾渣用純水洗滌兩次，向洗滌過的濾渣中加入雙氧水5ml，再加水攪