6 :1。
[0044] 本發明步驟(2)中,脫硅粉煤灰與生石灰、碳酸鈉的重量比優選為1 :0. 20-0. 30 : 1. 10-1. 40。燒結的條件優選包括:溫度為950-1250°C,時間為0. 5-2h。
[0045] 本發明步驟(2)中,對于溶出所用的調整液無特殊要求,可以采用本領域常用的熟 料溶出所用的調整液,例如,調整液可以為苛性堿濃度為15g/l和碳堿濃度為5g/l的調整 液。在本發明的實施例中使用了上述調整液。溶出的條件優選包括:溶出所用的調整液與 熟料的液固質量比為3-6 :1,溶出溫度為70-90°C。為了使熟料中的鋁酸鈉更充分地溶出, 本發明中,優選先將熟料研磨至50-100目后,再用調整液進行溶出。
[0046] 本發明步驟(3)中,脫硅、碳分和焙燒可以采用本領域常用的脫硅、碳分和焙燒工 藝,例如,可以將鋁酸鈉粗液加入石灰乳溶液進行脫硅得到鋁酸鈉精液,然后向鋁酸鈉精液 中通入二氧化碳進行碳分,得到氫氧化鋁和碳分母液,將得到的氫氧化鋁焙燒,即制得氧化 鋁產品,對于焙燒的條件無特殊要求,可以采用本領域常用的條件,例如,在900-1100°C下 焙燒0. 5-1. Oh。本領域技術人員應該理解的是,碳分母液的主要成分是碳酸鈉,因此,為了 充分利用物料以節約成本,本發明中,優選將獲得的碳分母液蒸發得到碳酸鈉后回用至步 驟(2)中。對于蒸發的條件無特殊要求,可以采用降膜蒸發器進行蒸發。為了充分利用物 料以節約成本,本發明方法優選還包括將步驟(4)得到的堿溶液回用至步驟(1)中。
[0047] 本發明中,對于固液分離的方法無特殊要求,可以采用本領域常用的方法。
[0048] 本發明步驟(5)中,鹽酸的濃度優選為5-15體積%,對于鹽酸的用量,只要能使雪 硅鈣石完全反應即可,例如,鹽酸與雪硅鈣石的摩爾比可以為1. 8-2. 2 :1。對于反應的條件 無特殊要求,例如,可以在70-KKTC下反應0. 5-2. Oh。
[0049] 本發明步驟(5)中,將硅膠烘干得到白炭黑,對于烘干的條件無特殊要求,可以采 用本領域常用的條件,例如,可以在l〇5-150°C下烘干I. 0-3. Oh。
[0050] 本發明步驟(5)中,將氯化鈣溶液蒸發結晶,烘干后得到無水氯化鈣,對于蒸 發、烘干的條件無特殊要求,可以采用本領域常用的條件,例如,可以在100-150°C下蒸發 1. 0-2. 0h,然后在260-280°C下進行脫水,脫水時間為0. 5-2. 0h,得到無水氯化鈣。
[0051] 本發明中,白炭黑可用作橡膠,塑料,涂料,油漆(原子灰)和合成樹脂的填充劑,還 用作油墨稠劑,金屬的輕質拋光劑,鑄造脫模劑和絕緣材料,也用于制造白色顏料等,純度 越高的白炭黑的市場價值越高,本發明方法得到的白炭黑的純度可達到99%以上。無水氯 化鈣可用作干燥劑產品。因此,本發明方法能夠極大提高粉煤灰提鋁的附加值。
[0052] 實施例
[0053] 以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。
[0054] 在以下實施例中:
[0055] 化學組成分析,依據GBT 1574-2007進行。
[0056] 粉煤灰取自內蒙古準格爾地區某一電廠,組成如下:(重量%)
【主權項】
1. 一種粉煤灰鋁硅分離利用的方法,其特征在于,所述方法包括: (1) 將粉煤灰與堿溶液接觸進行預脫硅反應,固液分離得到脫硅液和脫硅粉煤灰; (2) 將步驟(1)得到的脫硅粉煤灰與生石灰和碳酸鈉混合進行燒結,得到熟料,熟料經 溶出得到鋁酸鈉粗液和堿式硅酸鈣; (3) 將步驟(2)得到的鋁酸鈉粗液經脫硅、碳分和焙燒,得到氧化鋁; (4) 將步驟(2)得到的堿式硅酸鈣加入到步驟(1)得到的脫硅液中,并加入石灰乳進行 聯合苛化脫堿,固液分離得到雪硅鈣石和堿溶液。
2. 根據權利要求1所述的方法,其中,步驟(4)中,石灰乳的加入量使得加入石灰乳后 鈣與硅的摩爾比為1 :〇. 5-2. 0。
3. 根據權利要求1或2所述的方法,其中,步驟(4)中,所述聯合苛化脫堿的條件包括: 溫度為60-120°C,時間為0. 5-3h。
4. 根據權利要求1-3中任一項所述的方法,其中,步驟(1)中,粉煤灰與堿溶液接觸反 應之前,還包括對粉煤灰進行磁選除鐵處理。
5. 根據權利要求1-4中任一項所述的方法,還包括對步驟(4)中的所述雪硅鈣石進行 進一步處理得到氧化硅和氯化鈣。
6. 根據權利要求5所述的方法,還包括: (5) 將步驟(4)得到的雪硅鈣石與鹽酸反應生成硅膠和氯化鈣溶液,固液分離后,將硅 膠烘干得到白炭黑,將氯化鈣溶液蒸發結晶,烘干后得到無水氯化鈣。
7. 根據權利要求1-3中任一項所述的方法,其中,步驟(1)中,所述堿溶液為氫氧化鈉 和/或氫氧化鉀的水溶液。
8. 根據權利要求7所述的方法,其中,步驟(1)中,所述堿溶液為濃度為10-20重量% 的氫氧化鈉溶液。
9. 根據權利要求1-8中任一項所述的方法,其中,步驟(1)中,所述預脫硅反應的條件 包括:溫度為90-140°C,時間為0. 5-2h。
10. 根據權利要求1-9中任一項所述的方法,其中,步驟(2)中,脫硅粉煤灰與生石灰、 碳酸鈉的重量比為1 :〇? 20-0. 30 :1. 10-1. 40。
11. 根據權利要求1-10中任一項所述的方法,其中,步驟(2)中,燒結的條件包括:溫度 為 950-1250°C,時間為 0? 5-2h。
12. 根據權利要求1-11中任一項所述的方法,其中,步驟(2)中,溶出的條件包括:溶出 所用的調整液與熟料的液固質量比為3-6 :1,溶出溫度為70-90°C。
13. 根據權利要求1-12中任一項所述的方法,其中,所述方法還包括將步驟(3)中碳分 得到的碳分母液經蒸發得到碳酸鈉后回用至步驟(2)中。
14. 根據權利要求1-13中任一項所述的方法,其中,所述方法還包括將步驟(4)得到的 堿溶液回用至步驟(1)中。
15. -種根據權利要求1-14中任一項所述的方法制備得到的雪硅鈣石。
16. -種由根據權利要求15所述的雪硅鈣石制備得到的氧化硅。
【專利摘要】本發明公開了一種粉煤灰鋁硅分離利用的方法,該方法包括:(1)將粉煤灰與堿溶液接觸進行預脫硅反應,固液分離得到脫硅液和脫硅粉煤灰;(2)將脫硅粉煤灰與生石灰和碳酸鈉混合進行燒結,得到熟料,熟料經溶出得到鋁酸鈉粗液和堿式硅酸鈣;(3)將鋁酸鈉粗液經脫硅、碳分和焙燒,得到氧化鋁;(4)將堿式硅酸鈣加入到步驟(1)得到的脫硅液中,并加入石灰乳進行聯合苛化脫堿,固液分離得到雪硅鈣石和堿溶液。本發明還公開了一種用上述方法得到的雪硅鈣石和氧化硅。本發明方法極大提高了粉煤灰提鋁的附加值。
【IPC分類】C01B33-24, C01F7-02, B09B3-00, C01F11-24, C01B33-12
【公開號】CN104803402
【申請號】CN201410031787
【發明人】肖永豐, 孫琦, 王寶冬, 劉曉婷, 王曉歡, 趙利軍, 禹耕之
【申請人】神華集團有限責任公司, 北京低碳清潔能源研究所
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2014年1月23日