粒產品要求；
[0020]步驟五、長大后的多晶硅顆粒產品在尾接管底部或旋風分離器下部取出至產品收集器。
[0021]進一步地，流化氣體為H2、N2, He或其他惰性氣體中的一種或它們中的任意組合，進料溫度為20?600°C ;含硅氣體為SiH4、SiHCl3、SiH2CljP SiCl 4中的一種或它們中的任意組合；載氣為H2、N2, He或其他惰性氣體中的一種或它們中的任意組合；含硅氣體或含硅氣體與載氣的混合物進料溫度為20?600°C。
[0022]進一步地，提升管反應器內的操作壓力控制在I?lOatm，旋風分離器的操作壓力控制在I?lOatm，硅粉顆粒在旋風分離器中被加熱到500?1400°C。
[0023]進一步地，當多晶硅顆粒產品在尾接管底部取出時，控制流化氣體加入口進氣速度使硅粉顆粒在提升管反應器中分級，部分粒徑較小的硅粉顆粒在提升管反應器和旋風分離器之間循環，部分粒徑較大的多晶硅顆粒產品在重力作用下從尾接管底部取出至產品收集器；當多晶硅顆粒產品在旋風分離器下部取出時，控制流化氣體加入口進氣速度使提升管反應器內所有硅粉顆粒向上氣力輸送并隨尾氣進入旋風分離器，部分粒徑較大的多晶硅顆粒產品在旋風分離器下部通過篩分的方式取出至產品收集器，部分粒徑較小的硅粉顆粒循環回提升管反應器。
[0024]進一步地，使用本發明提供的方法制備的多晶硅顆粒粒徑為0.1?10mm。
[0025]本發明的有益效果是，起加熱作用的旋風分離器中沒有含硅氣體，而發生化學氣相沉積反應的提升管反應器上不設加熱裝置，氣相溫度較低，因此能有效降低或消除粉塵的產生和壁面沉積。硅粉顆粒在提升管反應器和旋風分離器間循環時，交替進行表面沉積和加熱過程，有利于及時去除顆粒表面的殘余氫鍵，提高產品純度。同時，取出的多晶硅顆粒粒徑由流化氣速控制，得到的產品粒徑均一。
[0026]以下將結合附圖對本發明的構思、具體結構及產生的技術效果作進一步說明，以充分地了解本發明的目的、特征和效果。
【附圖說明】
[0027]圖1為本發明應用循環流化床提升管反應器制備高純度多晶硅顆粒的工藝流程簡圖；
[0028]圖2為循環流化床提升管反應器結構示意圖，多晶硅顆粒產品從提升管反應器下方取出；
[0029]圖3為循環流化床提升管反應器結構示意圖，多晶硅顆粒產品從旋風分離器下方取出。
[0030]其中:1-提升管反應器；2_提升管；3_氣體分布器；4_產品收集器；5_固相輸運管路；6_旋風分離器；7_氣固輸運管路；8_氣泡；9_硅粉顆粒；10_保溫層；11_氣體分布孔；12-圓臺形分布板；13-帽罩；14-含硅氣體加入口 ； 15-流化氣體加入口 ； 16-多晶硅顆粒；17-電熱絲；18-尾氣出口 ； 19-硅種加入口 ；20_加熱裝置；21-流化氣體分布器；22-尾接管。
【具體實施方式】
[0031]下面結合附圖和實施實例對本發明進一步說明。
[0032]實施例1
[0033]如圖2所示，一種用于制備高純度多晶硅顆粒的循環流化床提升管反應器，包括提升管反應器1、旋風分離器6、產品收集器4及各連接管路；其中提升管反應器I包括提升管2、氣體分布器3、尾接管22、含娃氣體加入口 14、流化氣體加入口 15、氣固輸運管路7入口及固相輸運管路5出口 ；旋風分離器6設有電加熱絲17、硅種加入口 19、尾氣出口 18、氣固輸運管路7出口及固相輸運管路5入口 ；產品收集器4設在尾接管22底部；
[0034]其中，氣體分布器3由帽罩13和圓臺形分布板12構成，兩者圍成的空間為氣體緩沖區；帽罩13上設有含硅氣體加入口 14 ;圓臺形分布板12上按正三角形方式開氣體分布孔11，孔徑為5mm，開孔率為10%，圓臺形分布板12上底面和下底面內徑比為5:1 ;尾接管22位于氣體分布器3下方，其內徑與圓臺形分布板12下底面內徑相等；固相輸運管路5出口連通至尾接管22內管心線位置，流化氣體加入口 15末端設有流化氣體分布器21且位于固相輸運管路5出口的正下方。提升管2位于氣體分布器3的上方，提升管2內徑與圓臺形分布板12上底面內徑相等，提升管2高徑比為10:1。旋風分離器6為圓柱圓錐形，尺寸由氣固輸運管路7的流量而定，上方設有尾氣出口 18，外部設有電加熱絲17，底部經固相輸運管路5與尾接管22連通；旋風分離器6圓柱段部分設有硅種加入口 19，經導管伸入圓柱內部，導管出口與圓柱中心線徑向距離為3/5半徑。
[0035]提升管2、氣體分布器3和旋風分離器6材料為石英，內襯為多晶娃(Si)。提升管2、氣體分布器3、旋風分離器6、氣固輸運管路7和固相輸運管路5均設有保溫層10。
[0036]一種利用本實施例循環流化床提升管反應器制備高純度多晶硅顆粒的方法，具體包括以下步驟:
[0037]步驟一、控制提升管反應器I和旋風分離器6的操作壓力均為Iatm ;流化氣體N2經流化氣體加入口 15及流化氣體分布器21通入尾接管22，進料溫度為200°C，使來自旋風分離器6的高溫硅粉顆粒流化，形成流化床層；含硅氣體3化4與H 2的混合物經含硅氣體加入口 14通入帽罩13與圓臺形分布板12圍成的緩沖區，進料溫度為200°C，再經氣體分布孔11進入流化床層，使硅粉顆粒流化，含硅氣體在硅粉顆粒表面發生非均相化學氣相沉積反應，生成的單質硅沉積在硅粉顆粒表面，硅粉顆粒不斷長大。
[0038]步驟二、硅粉顆粒在提升管反應器I內隨流化氣體和含硅氣體向上氣力輸送，氣固混合物在提升管2上方出口經氣固輸運管路7進入旋風分離器6，硅粉顆粒與尾氣實現分離，尾氣經尾氣排出口 18排出，硅粉顆粒沿旋風分離器6的內壁螺旋式向下運動并被電加熱絲17加熱至1000Co
[0039]步驟三、硅種經硅種加入口 19加入旋風分離器6，與來自提升管反應器I的硅粉顆粒一起被電加熱絲17加熱至1000°C。
[0040]步驟四、加熱后的高溫硅粉顆粒在旋風分離器6底部經固相輸運管路5返回提升管反應器1，實現硅粉顆粒在提升管反應器I和旋風分離器6之間循環進行反應-加熱過程，直至顆粒大小達到多晶硅顆粒產品要求。
[0041]步驟五、控制流化氣體加入口 15進氣速度使硅粉顆粒在提升管反應器I中分級，部分粒徑較小的硅粉顆粒在提升管反應器I和旋風分離器6之間循環，部分粒徑較大的多晶硅顆粒產品16在重力作用下從提升管反應器I底部取出至產品收集器4a，得到的多晶硅顆粒粒徑為0.1?10mm。
[0042]實施例2
[0043]如圖3所示，與實施例1不同的是，產品收集器4b設在旋風分離器6下部，流化氣體加入口 15設在尾接管22下底面；通過控制流化氣體加入口 15進氣速度使提升管反應器內所有硅粉顆粒向上氣力輸送并隨尾氣進入旋風分離器6，部分粒徑較大的多晶硅顆粒產品16在旋風分離器6下部通過篩分的方式取出至產品收集器4b，部分粒徑較小的硅粉顆粒循環回提升管反應器I。這種取料方式的好處是，多晶硅顆粒產品在取出前經歷高溫加熱，能去除多晶硅顆粒表面殘余的氫鍵，有助于提高產品純度。
[0044]實施例3
[0045]與實施例1不同的是，含硅氣體加入口 14通入的是含硅氣體SiHCljP H 2的混合氣；由于SiHCl3氫還原所需的反應溫度高于SiH4熱解反應溫度，硅粉顆粒在旋風分離器6中被電加熱絲17加熱至1200°C。
[0046]實施例4
[0047]與實施例1不同的是，旋風分離器6外部所設加熱裝置為微波加熱裝置。
[0048]實施例5
[0049]與實施例1不同的是，提升管2、氣體分布器3和旋風分離器6不使用內襯。
[0050]本發明提出的用于制備高純度多晶硅顆粒的循環流化床提升管反應器及方法，起加熱作用的旋風分離器中沒有含硅氣體，而發生化學氣相沉積反應的提升管反應器上不設加熱裝置，氣相溫度較低，因此能有效降低或消除粉塵的產生和壁面沉積。硅粉顆粒在提升管反應器和旋風分離器間循環時，交替進行表面沉積和加熱過程，有利于及時去除顆粒表面的殘余氫鍵，提高產品純度。同時，取出的多晶硅顆粒粒徑由流化氣速