溫度程序的示意圖。具體來說，本實施例的一種REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，包括如下工序:
[0048]1、按照Y: Ba: Cu的摩爾比為1:2:3的比例，將Y203、BaCOjP CuO粉末混合以獲得Υ123相的粉末。
[0049]2、將步驟I中的Υ123相的粉末充分研磨均勻后、空氣中900°C燒結48小時，將燒結后的粉末再次研磨、空氣中900°C燒結48小時，重復三次，得到組分均勻單一的Y123純相粉末。
[0050]3、將步驟2獲得的Y123純相粉末、Fe2O3粉末、CeO 2粉末按照Y123+3mol %Fe203+lwt% CeO2的組分配料，充分碾磨混合均勻后，取1g混合粉末放入模具，將籽晶2嵌入模具內混合粉末上表層中央區域，壓制成直徑為20mm的圓柱形的前驅體1，制備出鑲嵌式籽晶的前驅體。該過程中選取尺寸為2mmX 2mm的c軸取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶2，其中，2mmX2mm表示薄膜的籽晶2的長和寬均為2mm。
[0051]4、將步驟3中的鑲嵌式籽晶的前驅體放置于生長爐中進行熔融織構生長工藝，生長爐的具體溫度程序為:
[0052]a、從室溫開始經過4h升溫至950 °C，保溫2h。
[0053]b、繼續加熱2h，升溫至1080°C，保溫2h。
[0054]c、在30分鐘內，快速降溫至1002°C。
[0055]d、以0.2°C /h的冷卻速度生長30h。
[0056]e、淬火制得YBCO準單晶。
[0057]5、在所述熔融織構生長工藝完成后，觀察所述YBCO準單晶下方墊片的液體流失情況。
[0058]如圖4所示，給出了本實施例的方法制備得到的YBCO準單晶的光學照片。可以看出，YBCO準單晶由置于上表面中央區的籽晶誘導向外規則生長，生長完全。
[0059]如圖5所示，從側面觀察，YBCO準單晶c軸方向上生長完全。
[0060]如圖7所示，YBCO準單晶下方墊片在此方法下熔融織構生長結束之后的光學照片，通過與圖6中傳統方法Y123+lwt% CeOj^比例制備晶體的下方墊片的光學照片的對比可以看出，本實例中液體流失明顯少于傳統方法，有效控制液體流失，減少因液體流失對YBCO準單晶的生長速度及晶體完整性的影響，提高晶體生長的完全度與成功率。
[0061]實施例二
[0062]一種REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，包括如下工序:
[0063]1、按照Y: Ba: Cu的摩爾比為1:2:3的比例，將Y203、BaCOjP CuO粉末混合以獲得Υ123相的粉末。
[0064]2、將步驟I中的Υ123相的粉末充分研磨均勻后、空氣中900°C燒結48小時，將燒結后的粉末再次研磨、空氣中900°C燒結48小時，重復三次，得到組分均勻單一的Y123純相粉末。
[0065]3、將步驟2獲得的Y123純相粉末、Fe2O3粉末、CeO 2粉末按照Y123+3mol %Fe203+lwt% CeO2的組分配料，充分碾磨混合均勻后，取1g混合粉末放入模具，然后將籽晶2嵌入模具內混合粉末上表層中央區域，壓制成直徑為20mm的圓柱形的前驅體1，制備出鑲嵌式籽晶的前驅體。該過程中選取尺寸為2mmX 2mm的c軸取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶2，其中，2mmX2mm表示薄膜的籽晶2的長和寬均為2mm。
[0066]4、將步驟3中的籽晶2和前驅體I放置于生長爐中進行熔融結構生長，生長爐的具體溫度程序為:
[0067]a、從室溫開始經過4h升溫至950 °C，保溫2h。
[0068]b、繼續加熱2h，升溫至1080°C，保溫2h。
[0069]c、在30分鐘內，快速降溫至1002°C。
[0070]d、以0.20C /h的冷卻速度生長15h。
[0071]e、淬火制得Fe元素摻雜的YBCO準單晶。
[0072]5、在所述熔融織構生長工藝完成后，觀察所述YBCO準單晶下方墊片的液體流失情況。
[0073]實施例2得到的YBCO準單晶下方墊片液體流失極少，不影響YBCO準單晶的生長。
[0074]實施例三
[0075]—種REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，包括如下工序:
[0076]1、按照Y: Ba: Cu的摩爾比為1:2:3的比例，將Y203、BaCOjP CuO粉末混合以獲得Υ123相的粉末。
[0077]2、將步驟I中的Υ123相的粉末充分研磨均勻后、空氣中900°C燒結48小時，將燒結后的粉末再次研磨、空氣中900°C燒結48小時，重復三次，得到組分均勻單一的Y123純相粉末。
[0078]3、將步驟2獲得的Y123純相粉末、Fe2O3粉末、CeO 2粉末按照Y123+3mol %Fe203+lwt% CeO2的組分配料，充分碾磨混合均勻后，取1g混合粉末放入模具，將籽晶2水平固定地模具內混合粉末上表層中央區域，壓制成直徑為20mm的圓柱形的前驅體1，制備出鑲嵌式籽晶的前驅體。該過程中選取尺寸為2mmX 2mm的c軸取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜的籽晶2，其中，2mmX2mm表示薄膜的籽晶2的長和寬均為2mm。
[0079]4、將步驟3中的籽晶2和前驅體I放置于生長爐中進行熔融結構生長，生長爐的具體溫度程序為:
[0080]a、從室溫開始經過4h升溫至950 °C，保溫2h。
[0081]b、繼續加熱2h，升溫至1080°C，保溫2h。
[0082]c、在30分鐘內，快速降溫至1002°C。
[0083]d、以0.2°C /h的冷卻速度生長45h。
[0084]e、淬火制得Fe元素摻雜的YBCO準單晶。
[0085]7、在所述熔融織構生長工藝完成后，觀察所述YBCO準單晶下方墊片的液體流失情況。
[0086]實施例3得到的YBCO準單晶下方墊片液體流失極少，不影響YBCO準單晶的生長。
[0087]以上詳細描述了本發明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術人員無需創造性勞動就可以根據本發明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術領域中技術人員依本發明的構思在現有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內。
【主權項】
1.一種REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一，制備RE123相的前驅粉末； 步驟二，制備鑲嵌式籽晶的前驅體:將所述RE123相的前驅粉末和其他摻雜物質混合后放入模具內，然后將籽晶嵌入所述模具內混合粉末的上表層中央區域，壓制而成圓柱形的前驅體；其中，所述其他摻雜物質包括Fe2O3和CeO2;所述CeO2的質量為所述RE123質量的1%，所述Fe2O3的摩爾數為所述RE123摩爾數的3% ； 步驟三，將所述鑲嵌式籽晶的前驅體置于生長爐中進行熔融織構生長工藝，獲得REBCO準單晶。
2.根據權利要求1所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于，所述步驟一包括: 按照RE: Ba: Cu = 1:2:3的摩爾比例將RE2O3' BaCO3和CuO粉末混合，得到RE 123相的前驅粉末； 將所述RE123相的前驅粉末研磨后，在空氣中900°C燒結48小時并重復3次此研磨、燒結過程。
3.根據權利要求1所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于:所述籽晶為NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶。
4.根據權利要求1所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于:所述鑲嵌式籽晶是指在壓制過程中，將所述籽晶鑲嵌在所述前驅體的中央區域的內部，且所述籽晶的誘導生長面與所述圓柱形的前驅體的圓形表面平行。
5.根據權利要求1所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于:所述籽晶的尺寸為2mm X 2mmο
6.根據權利要求1所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于:所述熔融織構生長工藝包括以下步驟: 使所述生長爐內的溫度在第一時間內升至第一溫度，保溫2小時； 使所述生長爐內的溫度在第二時間內升至第二溫度，保溫2小時； 使所述生長爐內的溫度在第三時間內降至第三溫度； 使所述生長爐內的溫度在第四時間內降至第四溫度； 最后淬火，獲得REBCO準單晶。
7.根據權利要求6所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于:所述第一時間為4小時，所述第一溫度為950°C ;所述第二時間為2小時，所述第二溫度高于所述REBCO準單晶的包晶反應溫度78?80°C ;所述第三時間為30分鐘，所述第三溫度為所述包晶反應溫度；所述第四時間為15?45小時，所述第四溫度為低于所述包晶反應溫度3?9。。。
8.根據權利要求1所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于:所述籽晶的非誘導生長面所在的平面與圓柱形的前驅體的圓形上表面所在的平面共面。
9.根據權利要求1所述的REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，其特征在于，所述 REBCO 為 YBCO。
【專利摘要】本發明提供一種REBCO準單晶生長工藝中控制液體流失的方法，該方法采用鑲嵌式籽晶的前驅體熔融織構制備REBCO準單晶，在制備工藝過程中，采用Fe2O3粉末作為鐵摻雜與CeO2聯合摻雜的REBCO準單晶的前驅粉體的組分，制備鑲嵌式籽晶的前驅體，將鑲嵌式籽晶的前驅體置于生長爐中進行熔融織構生長工藝，獲得REBCO準單晶；觀察所述REBCO準單晶下方墊片的液體流失情況。本發明易于操作、完全重復可控，與傳統的以RE123+1wt%CeO2的比例的制備方式相比，本發明可以有效控制液體流失，減少因液體流失對REBCO準單晶的生長速度及晶體完整性的影響，有利于研發人員進行物性研究及器件的應用開發。
【IPC分類】C30B29-22, C30B11-14
【公開號】CN104790038
【申請號】CN201510246415
【發明人】樊文碩, 李昊辰, 姚忻, 相輝, 崔祥祥, 郭林山, 汪浩
【申請人】上海交通大學
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年5月14日