新型磁光單晶材料生長方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及磁光單晶材料的制備和光纖通信領域，特別涉及液相外延生長摻Bi稀土石榴石(ReBi)3Fe5O12的生長技術。
【背景技術】
[0002]磁光隔離器是一種非互易傳輸光無源器件，即沿正向傳輸方向具有較低插入損耗，而對反向傳輸光有很大衰減作用的無源器件。隨著現代光纖通訊技術向高速、大容量方向發展，光路中的反射光已經成為一個必須解決的重要問題，額外的光反射使光通信系統變得不穩定，增加誤碼率，限制了長距離的光信號傳輸。
[0003]目前為止用于隔離器的磁光材料主要生長方法有浮動區熔法、熔鹽法、提拉法等，這些方法生長周期長，只能生長塊狀YIG單晶，需要定向切割再磨光拋光。經過加工后成為YIG單晶小球或圓棒作為法拉第旋轉子，旋光率低，厚度就相應增加，不利于器件集成化。而電子科技大學用液相外延法做磁光薄膜，厚度只有幾微米，達不到法拉第旋轉子的旋光度。
【發明內容】
[0004]為了解決現有技術中的問題，本發明提供了一種新型磁光單晶材料生長方法，解決現有技術中磁光薄膜生長周期長且厚度達不到旋光率的要求的問題。
[0005]本發明解決現有技術問題所采用的技術方案是:一種新型磁光單晶材料生長方法，包括如下步驟:(A)將純度為99.99%以上的Pb0、B203、Bi203、Fe203、Re2O3粉料按確定的比例混合均勻后裝入鉑坩禍中，再放入液相外延爐中；(B)對液相外延爐先升溫再保溫，在保溫同時使坩禍旋轉，使之充分融化并且成分均勻；(C)將GGG基片用超聲波在去離子水中清洗干凈，固定在清洗干凈的鉑金夾具上，將夾具放入外延爐預熱區預熱后，再放入溶液中進行液相外延；(D)外延結束后將基片提升至液面以上并高速旋轉甩掉一部分助溶劑，然后取出放入硝酸溶液中進一步去除助溶劑，磨拋加工到所需要的厚度。
[0006]作為本發明的進一步改進:磁光單晶材料中稀土離子Re，為Gd、Er、Dy、Tm、Yb、Tb和Ho中的一種或幾種稀土離子的組合。
[0007]作為本發明的進一步改進:所述步驟(A)中，將鉑金坩禍放入鹽酸、水比例為1:2的溶液中進行酸處理，去除表面雜質和助溶劑；如果還有殘留的助溶劑，則將鉑金坩禍放入加熱爐中加熱到900°C，再用焦硫酸鉀對助溶劑進行處理。
[0008]作為本發明的進一步改進:所述步驟(A)中，生長所需助溶劑組成為PbO、B2O3和Bi2O3O B2O3的含量不能過大，(PbO+Bi 203) / B2O3的摩爾比值為8~15，PbO/ Bi2O3的摩爾比值為5~2，Bi203/Re203的比不小于20。
[0009]作為本發明的進一步改進:所述步驟(B)中，溶液濃度隨生長磁光單晶薄膜厚度的變化而變化，溶液的摩爾濃度為0.09-0.18。
[0010]作為本發明的進一步改進:所述步驟(B)中，按150/h的升溫速率升到1200°C，并保溫10小時以上，在保溫同時旋轉電機帶動坩禍按正反方向旋轉，旋轉周期T為40~100秒，轉速ω為20~40rpm，使溶料混合均勻，然后再降到外延溫度準備外延。
[0011]作為本發明的進一步改進:所述步驟(B)中，單晶膜外延過程中采取0.2-2.(TC /h的緩慢降溫法，以維持溶液有一合適單晶厚膜的過冷度，同時外延時要使溶液濃度均勻，要通過上爐頭的旋轉電機使基片在溶液中采用間歇、周期性正反向旋轉，旋轉周期T為20~60秒，旋轉速度ω為30~300rpm，粘稠度大的溶液旋轉ω應大一些。
[0012]作為本發明的進一步改進:所述步驟(C)中，外延過程中根據所需薄膜厚度控制外延時間、降溫速率和基片旋轉速度。
[0013]作為本發明的進一步改進:所述步驟(C)中，去離子水的電阻率:>18ΜΩ ;超聲波清洗機的設定為:時間5-17min，功率85~120W，頻率20?60KHZ ;紅外燈的功率為200~300W，烘烤 10 ?25min。
[0014]作為本發明的進一步改進:所述步驟(D)中，基片高速旋轉時間為30秒，基片放入硝酸溶液中進行處理，溶液中硝酸與水的比例為1:2。
[0015]本發明的有益效果是:液相外延法生長摻Bi磁光薄膜，不但大大縮短的生長周期，并且厚度能達到幾百微米，既能達到旋光率的要求，又便于加工，減小磁光器件的體積和重量，實現器件集成化。
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明一實施例中稀土石榴石薄膜(ReBi)3Fe5O12薄膜結構示意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結合附圖對本發明作進一步說明。
[0018]一種新型磁光單晶材料(1?印1)3?65012生長技術，包括如下步驟:(A)將純度為將純度99.99%以上的Pb0、B203、Bi203、Fe203、Re203粉料按確定的比例混合均勻后放入硝酸處理過的鉑坩禍中，裝入液相外延爐中；(B)對液相外延爐先升溫再保溫，在保溫同時使坩禍旋轉，使之充分融化并且成分均勻；(C)將GGG基片用超聲波在去離子水中清洗干凈，用竹鑷子將基片放于紅外燈下烘烤，放在清洗干凈的鉑金夾具上，將夾具放入外延爐預熱區預熱后，再放入溶液中進行液相外延；外延過程中根據所需薄膜厚度控制降溫速率和基片旋轉速度；(D)外延結束后將基片提升至液面以上并高速旋轉甩掉一部分助溶劑，然后取出放入硝酸溶液中進一步去除助溶劑，最后磨拋加工到所需薄膜厚度。
[0019]所述步驟(A)中，將鉑金坩禍放入鹽酸、水比例為1:2的溶液中進行酸處理，去除表面雜質和助溶劑。如果還有殘留的助溶劑，則將鉑金坩禍放入加熱爐中加熱到900°C，再用焦硫酸鉀對助溶劑進行處理。
[0020]所述步驟(B)中，溶液濃度隨生長磁光單晶薄膜厚度的變化而變化，溶液的摩爾濃度通常取0.09-0.18。
[0021]所述步驟(B)中，按150/h的升溫速率升到1200°C，并保溫10小時以上。在保溫同時下頭旋轉電機帶動坩禍按圖1的方式旋轉，旋轉周期T為40~100秒，轉速ω為20~40rpm，使溶料混合均勻，然后再降到外延溫度準備外延。
[0022]所述步驟(B)中，單晶膜外延過程中采取0.2~2.(TC /h的緩慢降溫法，以維持溶液有一合適單晶厚膜的過冷度，同時外延時要使溶液濃度均勻，要通過上爐頭的旋轉電機使基片在溶液中采用間歇、周期性正反向旋轉，旋轉周期T為20~60秒，旋轉速度ω為30~300rpm，粘稠度大的溶液旋轉ω應適當大一些。
[0023]所述步驟(C)中，去離子水的電阻率:>18ΜΩ ;超聲波清洗機的設定為:時間5-17min，功率85~120W，頻率20?60KHZ ;紅外燈的功率為200~300W，烘烤10?25min。
[0024]所述步驟(D)中，基片高速旋轉時間為30秒，基片放入硝酸溶液中進行處理，溶液中硝酸與水的比例為1:2。
[0025]要生長出用于磁光隔離器