一種納米氧化鎂的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料的制備技術領域，具體地，本發明涉及一種納米氧化鎂的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米氧化鎂同時具備氧化鎂和納米材料的性能，在光電、高級陶瓷、催化、醫藥等領域有著非常好的應用前景。目前制備納米氧化鎂材料的方法主要為高溫煅燒法和沉淀法。高溫煅燒法由于礦石雜質多，除去時能耗大不利于制備高純的產品；沉淀法多以水為溶劑，但是由于羥基或毛細管作用，團聚現象嚴重。現有制備納米氧化鎂納米材料的主要問題是易發生團聚和純度較差，從而導致納米材料性能變差，不利于納米氧化鎂推廣和利用。然而，提高納米氧化鎂材料的純度和分散性有助于提高其在各個領域的應用性能。因此制備出分散性好，純度高的納米氧化鎂材料成為開發高端氧化鎂產品的研宄熱點之一。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于，提供一種納米氧化鎂的制備方法，該方法利用多元醇為溶劑，規避了以水作溶劑時發生的羥基作用和毛細管作用，從而有效地提高了納米材料的分散性。
[0004]為達到上述目的，本發明采用了如下的技術方案:
[0005]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0006]I)將可溶性鎂鹽溶解于多元醇溶劑中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0007]2)將沉淀劑按照可溶性鎂鹽與沉淀劑的物質的量之比為1:2?1:8的比例加入上述透明溶液中并攪拌使其完全溶解得到混合溶液；
[0008]3)將混合溶液回流加熱，控制反應溫度在100°C?140°C，控制反應時間為4?12小時；
[0009]4)反應完畢后冷卻，靜置陳化O?10小時；
[0010]5)將步驟4)溶液稀釋，過濾，濾餅經洗滌、烘干、煅燒得到納米氧化鎂。
[0011]優選地，所述步驟5)中的洗滌具體為:先用去離子水洗滌2?3次，再用無水乙醇洗滌I?2次。
[0012]優選地，所述步驟5)中的烘干、煅燒具體為:烘干溫度50°C?80°C，烘干時間2?4小時；煅燒溫度400°C?800°C，煅燒時間3?5小時。
[0013]優選地，所述可溶性鎂鹽為六水氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂中的一種。
[0014]優選地，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇中的一種。
[0015]優選地，所述沉淀劑為尿素、氨水、碳酸銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
[0016]本發明與現有技術相比，其優點在于:
[0017]I)采用多元醇為溶劑，避免了現有以水為溶劑所存在的羥基作用和毛細管作用而導致的團聚現象。
[0018]2)以可溶性鎂鹽為原料，以尿素等為沉淀劑，采用多元醇-均勻沉淀法，控制納米材料的成核、成晶過程，提高了納米氧化鎂材料的純度和分散性。
[0019]3)控制工藝條件進而控制納米氧化鎂前驅體成晶和納米氧化鎂的分散性。
[0020]本發明綜合多元醇法和均勻沉淀法制備納米氧化鎂的優勢，開發多元醇-均勻沉淀法制備納氧化鎂材料，所得的納米材料分散性好，純度高，從而提高了氧化鎂材料的性能，有利于納米氧化鎂材料向尖端行業的應用和推廣。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明實施例1制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0022]圖2為本發明實施例1制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0023]圖3為本發明實施例2制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0024]圖4為本發明實施例2制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0025]圖5為本發明實施例2制備納米氧化鎂的激光粒度測試圖
[0026]圖6為本發明實施例3制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0027]圖7為本發明實施例3制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0028]圖8為本發明實施例3制備納米氧化鎂的激光粒度測試圖
[0029]圖9為本發明實施例4制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0030]圖10為本發明實施例4制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0031]圖11為本發明實施例4制備納米氧化鎂的激光粒度測試圖
[0032]圖12為本發明實施例5制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0033]圖13為本發明實施例5制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0034]圖14為本發明實施例6制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0035]圖15為本發明實施例6制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖；
[0036]圖16為本發明對比例I制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0037]圖17為本發明對比例I制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖
[0038]圖18為本發明對比例2制備納米氧化鎂的X射線衍射圖；
[0039]圖19為本發明對比例2制備納米氧化鎂的掃描電子顯微鏡圖。
【具體實施方式】
[0040]下面以附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0041]實施例1
[0042]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0043]I)稱取六水氯化鎂llg，溶入10ml乙二醇中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0044]2)稱取16g尿素，加入上述透明溶液中，攪拌，溶解得到混合溶液；
[0045]3)將混合溶液回流加熱攪拌，升溫至110°C，反應8小時；
[0046]4)反應完畢后所得溶液冷卻，并陳化10小時；
[0047]5)將步驟4)所得的溶液加去離子水稀釋，抽濾，所得沉淀物用去離子水洗滌2次，無水乙醇洗滌I次得白色沉淀物，白色沉淀物80°C烘干4小時，冷卻至室溫得白色固體，白色固體在馬弗爐中500°C煅燒3小時即得納米氧化鎂。
[0048]上述所得的納米氧化鎂材料經XRD測試和SEM測試，結果如圖1和圖2所示，從圖1能看出，所得納米氧化鎂產物純度較高，沒有雜質相的生成。從圖2能看出，納米氧化鎂分散性好，粒度均勻，粒徑在30?40納米。
[0049]實施例2
[0050]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0051]I)稱取六水氯化鎂llg，溶入10ml乙二醇中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0052]2)稱取16g氨水，加入上述透明溶液中，攪拌，溶解得到混合溶液；
[0053]3)將混合溶液回流加熱攪拌，升溫至100°C，反應12小時；
[0054]4)反應完畢后所得溶液冷卻，并陳化10小時；
[0055]5)將步驟4)所得的溶液加去離子水稀釋，抽濾，所得沉淀物用去離子水洗滌2次，無水乙醇洗滌I次得白色沉淀物，白色沉淀物80°C烘干4小時，冷卻至室溫得白色固體，白色固體在馬弗爐中500°C煅燒3小時即得納米氧化鎂。
[0056]上述所得的納米氧化鎂材料經XRD測試、SEM測試和粒度測試，結果如圖3、圖4和圖5所示，從圖3可以看出，產物純度較高，沒有雜質相的生成。從圖4中可以看出形成納米粒子分散性良好，粒徑在30左右納米。從圖5中可以看出所制備的納米材料粒徑分布較窄，d(0.1):2.116 μπι, d(0.5):5.390 μm，d(0.9):12.461 μπι。
[0057]實施例3
[0058]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方法包括以下步驟:
[0059]I)稱取六水氯化鎂llg，溶入10ml丙三醇中，不斷攪拌使之成為透明溶液；
[0060]2)稱取16g碳酸銨，加入上述透明溶液中，攪拌，溶解得到混合溶液；
[0061]3)將混合溶液回流加熱攪拌，升溫至120°C，反應8小時；
[0062]4)反應完畢后所得溶液冷卻，并陳化8小時；
[0063]5)將步驟4)所得的溶液加去離子水稀釋，抽濾，所得沉淀物用去離子水洗滌2次，無水乙醇洗滌I次得白色沉淀物，白色沉淀物80°C烘干4小時，冷卻至室溫得白色固體，白色固體在馬弗爐中500°C煅燒3小時即得納米氧化鎂。
[0064]上述所得的納米氧化鎂材料經XRD測試、SEM測試和粒度測試，結果如圖6、圖7和圖8所示，從圖6可以看出，產物無雜質峰，純度較高。從圖7中可以看出形成納米粒子分散性相對良好，粒徑在30?40納米。從圖8中可以看出所制備的納米材料粒徑分布較窄，d(0.1):3.429 μm, d(0.5): 18.408 μm, d(0.9):68.562 μπι。
[0065]實施例4
[0066]一種納米氧化鎂的制備方法，所述方