一種鑄造多晶硅的退火工藝的制作方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種鑄造多晶硅的退火工藝。
【背景技術】
[0002]在太陽能光伏領域中，晶體硅由于其原料來源及制備成本優勢，占整個太陽能光伏領域的90%以上。而在晶體硅的制備過程中，又以多晶硅鑄錠技術為主導地位。多晶硅鑄錠和硅片制造工藝技術是采用大型熱交換鑄錠爐，應用定向凝固技術，控制熱量的輸入和輸出，在較低的溫度梯度下生長多晶硅錠，通常的鑄錠工藝流程為:加熱、熔化、長晶、退火和冷卻。為了獲得優良的硅錠，需要合適的長晶工藝，但長晶完成后的退火工序也十分重要。
[0003]在硅晶體生長階段，硅液從石英坩禍底部開始凝固，從下往上定向生長。由于長晶界面為“W”形，晶體生長完成后，多晶硅錠存在大量的熱應力。多晶硅鑄錠的退火和冷卻程序可以減少多晶娃中的熱應力，減少位錯缺陷的廣生和繁殖。另外，多晶娃鑄徒的制備一般用時很長，整個鑄錠過程需要60小時以上，這使得鑄錠過程中的人力、電力等成本居高不下。因此，選用更合理更有效的退火和冷卻工藝，不僅能減少多晶硅錠中的熱應力，提高產品質量，還能減少生產周期，節約能耗，有利于提高生產效率和降低生產成本。
[0004]中國專利CN103343391A “一種多晶硅鑄錠退火和冷卻技術”提供了一種在真空環境下進行退火，在密閉保壓條件下進行冷卻的技術。這種技術對爐體損害很大，不具有批量生產的實用性。同時，對提高產品質量也沒有明顯貢獻，在成本控制上也沒有明顯優勢。
【發明內容】
[0005]本發明能縮短鑄造多晶硅的退火工藝所需的時間，減少退火工藝中多晶硅錠的溫差，使多晶娃徒的熱應力減少，品質提尚。
[0006]本發明的技術方案是，提供一種鑄造多晶硅的退火工藝，使用多晶硅鑄錠爐，所述多晶硅鑄錠爐包括隔熱籠和隔熱籠下方的隔熱底板，隔熱籠內設坩禍，坩禍底部外表面設石墨底板；坩禍內的多晶硅長晶步驟完成后，通過降低或提升隔熱籠或隔熱底板的高度，以此調節隔熱籠與隔熱底板之間的距離，使坩禍內溫度以0.50C /min?5°C /min的速率下降，坩禍底部溫度波動不超過50°C，當坩禍內溫度下降至與坩禍底部溫度的溫差至50°C以內，完成退火；所述坩禍底部溫度是指坩禍底部石墨護板下方的溫度。
[0007]進一步地，在多晶硅長晶步驟完成后，坩禍內溫度為1380°C?1420°C，坩禍底部溫度為900 °C?1100°C。
[0008]傳統退火工藝在多晶硅長晶步驟完成后，直接快速關閉隔熱籠，即隔熱籠與隔熱底板相接觸，這樣坩禍底部的熱量難以散發而使得坩禍底部溫度大幅上升，而后下降，這樣導致硅錠的退火溫差較大，難以消除硅錠中的熱應力。本發明利用現有技術中的多晶硅制備工藝，包括多晶硅的成核、長晶、冷卻步驟，而退火步驟中，緩慢移動隔熱籠，使得坩禍底部溫度波動很小，坩禍內溫度的降溫速度平緩，從而減少硅錠的熱應力，減少雜質的擴散。
[0009]本發明提供的鑄造多晶硅的退火工藝，改變了傳統退火工藝過程中坩禍底部溫度大幅上升然后再下降的不足，更合理有效地進行退火，增強了退火的效果，在大規模生產上容易實現。有利于提尚多晶娃品質，提尚生廣效率和降低生廣成本。
[0010]本發明的具體包含以下詳細步驟:
[0011](I)在多晶硅鑄錠工藝的邊角長晶程序運行結束后進入到退火程序。
[0012](2)在退火程序中采用溫度或功率控制模式，優選使用溫度控制模式，將坩禍內溫度從1380°C?1420°C下降到900°C?1100°C，下降速率為0.5°C /min?5°C /min ;以
0.5cm/h?20cm/h速率閉合、打開隔熱籠和隔熱底板，調節隔熱籠和隔熱底板之間的距離，控制坩禍底部溫度維持在900°C?1100°C，且波動不超過50°C。
[0013](3)當坩禍內溫度和坩禍底部溫度差距在50°C內進入冷卻程序。
[0014]上述步驟中，退火程序可以設定多步程序控制，也可以控制退火工藝一步完成，關鍵是根據隔熱籠到隔熱底板的距離，控制好隔熱籠和隔熱底板閉合時的相對移動速度，使坩禍內溫度下降，坩禍底部熱量擴散，使得坩禍底部溫度不會回升，隔熱籠或隔熱底板以
0.5cm/h?20cm/h的相對移動速率移動，可以實現退火要求。
[0015]本發明中溫度的控制主要受到鑄錠爐加熱器功率的影響，體現為程序運行中的溫度或功率控制，其次也受到隔熱籠或隔熱底板開度(即隔熱籠和隔熱底板之間的敞開程度，即隔熱籠與隔熱底板之間的距離)的影響。
[0016]本發明與現有技術相比，具有如下優點:改變了傳統退火過程中控制溫度大幅上升然后再下降的工藝過程，更合理有效地進行退火，增強了退火的效果，在大規模生產上容易實現；降低了退火溫度和時間，減少了長晶結束后頭尾部雜質的反擴散，大幅提高了硅錠的成品率；減少了生產周期，節約了能耗，有利于提高生產效率和降低生產成本。
【附圖說明】
[0017]圖1表不實施例中提供的多晶娃鑄徒熱場結構不意圖；圖中1:第一控溫熱偶；2:第一■控溫熱偶；3:隔熱籠；4:加熱器；5:石墨護板；6:樹禍；7:娃徒；8:石墨底板；9:保溫條；10:熱交換臺；11:隔熱底板。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明，各實施例中隔熱籠和隔熱底板的位置是以開度表示，即隔熱籠與隔熱底板的距離。
[0019]各實施例中坩禍內溫度是指圖1中第一控溫熱偶I顯示的溫度，坩禍底部溫度是指圖1中第二控溫熱偶2顯示的溫度；隔熱籠3或隔熱底板11的位置是以隔熱籠到隔熱底板之間的距離計算的，當隔熱籠密閉地罩在隔熱底板上時，隔熱籠或隔熱底板的位置即定為 Ocm0
[0020]本發明各實施例提供的多晶硅鑄錠的退火工藝，使用多晶硅鑄錠爐進行退火，所述多晶硅鑄錠爐如圖1所示，包括隔熱籠3和隔熱籠3下方的隔熱底板11，隔熱籠3內設坩禍6，坩禍6的四周外表面設石墨護板5，坩禍6底部外表面設石墨底板8 ;石墨底板8的下方設保溫條9和熱交換臺10，坩禍6內是硅錠7，坩禍6四周設加熱器4加熱，坩禍內設第一控溫熱偶1，石墨底板8下方設第二控溫熱偶2;坩禍內的多晶硅長晶步驟完成后，通過降低或提升隔熱籠或隔熱底板的高度，以此調節隔