一種快速制備大尺寸藍寶石晶體改良泡生法
【技術領域】
[0001]本發明屬于晶體生長技術領域，涉及一種藍寶石晶體生長方法，尤其涉及一種通過對傳統泡生法工藝的改進，縮短長晶周期，降低能耗，使得80公斤級以上藍寶石晶體生長周期縮短到13-15天左右的快速制備大尺寸藍寶石晶體改良泡生法。
[0002]
【背景技術】
[0003]藍寶石具有熔點高(2050°C)、硬度大(莫氏硬度9級，僅次于金剛石)以及優良的光學和物化特性，因而被廣泛的應用于紅外軍事裝置、衛星空間技術、高強度激光的窗口材料。其獨特的晶格結構、優異的力學性能、良好的熱學性能使藍寶石晶體成為實際應用的半導GaN/A1203發光二極管(LED)，大規模集成電路SOI和SOS及超導納米結構薄膜等最為理想的襯底材料。藍寶石使用范圍較廣，可作為傳感器(溫度、壓力、流量、濕度、氣體成分等)敏感元件的襯底；可作為微電子、光電子器件的外延基片；藍寶石可以做成不同尺寸和型面的光電窗口和整流罩，用于航空、航天等各類裝備中；可應用于高端手表表面、手機屏幕及便攜式電子設備屏幕等；還可以作為各種耐壓、耐磨件、軸承、密封件等用于各種精密裝備中。
[0004]目前國際上主流的藍寶石晶體生長工藝是泡生法、提拉法、導模法以及熱交換法，而泡生法工藝生長的藍寶石晶體約占目前市場的70%，是目前公認的最適合大規模工業化生產的一種方法。但是，該方法目前生長80公斤級藍寶石晶體生長周期在20天以上，能耗成本極高，且工藝方法不穩定，長晶過程對技術人員的技術依賴度很大，極大的限制了該方法的進一步推廣應用。
[0005]中國專利公布號CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名稱為藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結構，該申請案公開了一種藍寶石晶體的生長方法及藍寶石晶體生長用的長晶爐結構，包括如下步驟:a、將40-60%的氧化鋁晶體、20-30%的氧化鋁晶塊及10-30%的氧化鋁晶粒按照重量百分比均勻混合后放入坩堝中；b、將具有氧化鋁晶體的坩堝放入長晶爐中并抽真空，將長晶爐的溫度加熱至2200°C ;c、坩堝中的氧化鋁晶體加熱至熔融狀態時，使坩堝的溫度降至2150-2200°C間；并當坩堝中出現固-液界面時，開始引晶；d、使坩堝的溫度降至1900-2100°C，以便長晶；e、對長晶爐保溫；f、對長晶爐進行退火，使長晶爐的溫度由2000°C逐漸將至1000°C ;g、長晶爐的溫度逐漸將至常溫；h、對長晶爐內以氬氣破真空，開啟長晶爐并取出藍寶石晶體。其不足之處在于，制得的藍寶石晶體生長過程耗時長，能耗多。
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【發明內容】
[0007]本發明的目的在于為了解決現有泡生法制備藍寶石晶體耗時長、能耗多的缺陷而提供一種通過對傳統泡生法工藝的改進，縮短長晶周期，降低能耗，使得80公斤級以上藍寶石晶體生長周期縮短到13-15天左右的快速制備大尺寸藍寶石晶體改良泡生法。
[0008]為了實現上述目地，本發明采用以下技術方案:
一種快速制備大尺寸藍寶石晶體改良泡生法，包括裝料，加熱升溫、恒溫化料、引晶、放肩、長晶、收尾、退火開爐，加熱升溫、恒溫化料、引晶、放肩、長晶、收尾階段，爐內真空度保持IXlO-5Pa以下，其中，引晶時先將籽晶縮頸2-4_，設定加熱功率以100_300W/h的速率下降，完成長度在80-1OOmm的引晶晶結后開始放肩，引晶過程耗時6-1Oh ;放肩時控制晶體生長速度先慢后快，最快生長速度為350g/h ;放肩晶體重量達到8-lOKg時開始等徑生長，長晶速度逐漸增加到lKg/h，最后晶體生長速度為1.05-1.2Kg/h。在本技術方案中，
本發明工藝科學、穩定，工藝步驟細化、量化，晶體生長過程可控性強，降低了生產過程中對長晶師的技術依賴，易于推廣應用實現產業化。長晶過程中保持真空度在I X 1-5Pa以下，爐內持續穩定的聞真空可以有效提聞熱場使用壽命，減少晶體氣泡、晶界的廣生，提聞晶體質量。自動收尾工藝可以有效避免晶體粘鍋造成晶體開裂，降低籽晶斷裂晶體掉落的風險，保證晶體尾部的質量，提高晶體利用率。
[0009]作為優選，所述泡生法包括以下步驟:
a)裝料:將80-100公斤純度大于99.995%的高純氧化鋁料裝入長晶爐內，將長度為13-15mm的定向精度±0.1的籽晶連接好籽晶桿，籽晶位置調整到裝料面上5-8cm停留，關閉爐蓋；啟動真空系統抽真空，4-5h爐內真空度降到I X 1-5Pa后，啟動加熱系統，開始升溫；
b)加熱、化料:設定加熱功率，以200-250°C/h的升溫速率加熱，長晶爐在9-12h內到達化料功率；待原料開始熔化，加熱功率達到化料功率后手動上升3-5KW功率，l-2h后調整加熱功率使液面對流穩定后下籽晶，籽晶下降速度為10mm/min，接觸液面后開始引晶；
c)引晶、放肩、長晶:引晶時先將籽晶縮頸2-4mm,籽晶桿以0.5-0.7mm/h的速度自動提拉，設定加熱功率以100-300W/h的速率下降，晶體開始生長后每隔10-30min手動向上提拉2-3mm，完成長度在80_100mm的引晶晶結后開始放肩，引晶過程耗時6_10h ;放肩時籽晶桿自動拉速設為0.2-0.3mm/h，控制晶體生長速度先慢后快，最快生長速度為350g/h ;長晶:放肩晶體重量達到8-lOKg時開始等徑生長，長晶速度逐漸增加到lKg/h，最后晶體生長速度為 1.05-1.2Kg/h ；
d)收尾:晶體等徑生長130-150h后晶體重量接近裝料量,將籽晶桿拉速設為0.8-lmm/h，功率手動增加3-5KW，晶體脫離坩堝晶重穩定后關閉拉速，將功率降到收尾前數值完成收尾；
e)退火、冷卻、開爐:步驟d)完成后進行退火、冷卻、待爐內氣壓、溫度與外界相同，關閉冷卻水，打開爐蓋吊出晶體。在本技術方案中，長晶過程中保持真空度在IX 10_5Pa以下，爐內持續穩定的聞真空可以有效提聞熱場使用壽命，減少晶體氣泡、晶界的廣生，提聞晶體質量；自動收尾工藝可以有效避免晶體粘鍋造成晶體開裂，降低籽晶斷裂晶體掉落的風險，保證晶體尾部的質量，提高晶體利用率，
作為優選，加熱過程中真空度高于lX10_5Pa時暫停升溫，恒溫使爐體內真空度恢復到lX10_5Pa以下后再繼續升溫。
[0010]作為優選，退火分高溫退火階段和低溫退火階段，加熱功率降到20KW為高位退火階段，高溫退火耗時40h，20KW后為低溫退火階段，低溫退火耗時40h。
[0011]作為優選，退火結束后自然冷卻，冷卻48h后充入保護氣體，使爐內壓力恢復到大氣壓的一半，12h后第二次充入保護氣體，使爐內壓力恢復到正常大氣壓，再過12h開爐取晶體。在本技術方案中，冷卻過程中分兩次充入高純氮氣作保護氣體能有效保護熱場，使晶體均勻快速冷卻，減少晶體內應力。
[0012]作為優選，所述保護氣體為氮氣或者氬氣。
[0013]作為優選，恒溫0.5-3h待真空度達到IX 10_5Pa以下后繼續升溫。
[0014]作為優選,高純度氧化招為塊狀或餅狀,直徑為2_5cm。
[0015]作為優選，在降溫過程中所用的冷卻水為軟水。
[0016]本發明的有益效果是:
1)本發明縮短80公斤級以上藍寶石晶體生長周期，從傳統泡生法工藝20天以上長晶周期縮短到13-15天左右，降低能耗，提高設備使用率；
2)本發明工藝科學、穩定，工藝步驟細化、量化，晶體生長過程可控性強，降低了生產過程中對長晶師的技術依賴，易于推廣應用實現產業化；
3)長晶過程中保持真空度在1X105Pa以下，爐內持續穩定的聞真空可以有效提聞熱場使用壽命，減少晶體氣泡、晶界的廣生，提聞晶體質量；
4)自動收尾工藝可以有效避免晶體粘鍋造成晶體開裂，降低籽晶斷裂晶體掉落的風險，保證晶體尾部的質量，提高晶體利用率；
5)冷卻過程中分兩次充入高純氮氣作保護氣體能有效保護熱場，使晶體均勻快速冷卻，減少晶體內應力；
6)本發明在傳統泡生法生長藍寶石工藝上有很大改進，具有長晶周期短、能耗少、晶體缺陷少、掏棒率高等優點，適用于80公斤以上的大尺寸藍寶石晶體產業化應用。
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【具體實施方式】
[0018]以下結合具體實施例，對本發明作進一步的解釋:
原料為純度大于99.996%的高純度氧化鋁，高純度氧化鋁為塊狀或餅狀，直徑為2-5cm。在降溫過程中所用的冷卻水為軟水。
[0019]實施例1
將85公斤高純氧化鋁料裝入坩堝內，將長度為15mm的定向精度+0.1的籽晶連接好籽晶桿，籽晶位置調整到裝料面上5cm停留，關閉爐蓋；啟動真空系統抽真空，4h后爐內真空度降到I X 10_5Pa以下，啟動加熱系統，開始升溫，設定加熱功率，加熱功率以10KW/h的增速加熱，若功率在20KW時真空度>1X 10_5Pa，暫停功率增速，恒溫3h后爐體內真空度恢復到IXlO-5Pa以下，繼續開啟功率增速升溫，9h后爐內原料開始融化，加熱功率到達最高化料功率，加熱功率達到化料功率后手動上升3KW功率，使溶液過熱，Ih后降4KW加熱功率，液面對流穩定后下籽晶，籽晶下降速度為10mm/min，接觸液面后開始引晶，引晶時先將籽晶縮頸4mm,籽晶桿以0.5mm/h的速度自動提拉,設定加熱功率以300W/h的速率下降，晶體開始生長后每隔30min手動向上提拉3 mm,完成長度在10mm的弓I晶晶結后開始放肩，將桿晶桿自動拉速改為0.2mm/h,晶體開始緩慢生長，最快生長速度350g/h，晶