滑動部件的制作方法
【專利說明】
[0001] 本發明專利申請是國際申請號為PCT/JP2008/000525,國際申請日為2008年3月 11日，進入中國國家階段的申請號為200880008152. 9,名稱為"氮化硅燒結體及使用其的 滑動部件"的發明專利申請的分案申請。
技術領域
[0002] 本發明涉及一種氮化硅燒結體及使用其的滑動部件。
【背景技術】
[0003] 滑動部件在例如軸承部件、用于軋制的各種卷材、壓縮機用葉片、燃氣輪機葉片、 凸輪滾柱這樣的發動機零件等各種領域中使用。這樣的滑動部件使用的是輕量而又高強度 的陶瓷材料。特別地，由于氮化硅燒結體在機械強度和耐磨損性方面優良，因此被應用于軸 承滾珠等軸承部件。
[0004] 針對使用氮化硅燒結體的軸承滾珠等軸承部件，曾提出了例如通過燒結體組成 (燒結助劑的種類和添加量）的控制、燒結體中的各助劑成分的形態控制、制造工序的控制 等來提高以機械強度和滾動壽命為代表的耐磨損性等的方案（參照專利文獻1、2)。在專利 文獻1中記載了通過含有平均粒徑為0. 1um以下的TiN粒子來提高耐磨損性的氮化硅燒 結體。在專利文獻2中記載了包含TiN和TiCN中的至少一方作為Ti化合物的氮化硅燒結 體。
[0005] 在具有HDD和DVD等盤片介質的電子設備中，利用主軸電動機這樣的旋轉驅動裝 置使轉軸高速旋轉，使安裝在該轉軸上的各種盤片起作用。有人嘗試在高速旋轉的轉軸的 軸承中應用輕量且耐磨損性等優良的氮化硅燒結體制的軸承滾珠。然而，在以往的氮化硅 燒結體制軸承滾珠用于例如像5000rpm以上那樣高速旋轉的轉軸的軸承時，存在滾動壽命 的偏差大的難點。因此，并非已經充分滿足可靠性和耐久性。
[0006] 專利文獻1:日本專利特開2004 - 002067號公報
[0007] 專利文獻2 :日本專利特開2006 - 036554號公報
【發明內容】
[0008] 本發明的目的在于提供一種滑動部件，其使用氮化硅燒結體，該氮化硅燒結體通 過降低以滾動壽命為代表的滑動特性的偏差，能以較好的再現性提高耐久性和可靠性。
[0009] 本發明所涉及的滑動部件包括氮化硅燒結體，該氮化硅燒結體含有氮化硅粒子以 及2質量％以上而15質量％以下的燒結助劑成分，所述滑動部件是軸承滾珠，在所述氮化 硅燒結體中，作為所述燒結助劑成分，含有1質量％以上而6質量％以下的稀土類元素以及 0.5質量％以上而6質量％以下的A1，還含有0.01質量％以上而5質量％以下的選自Ti、Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb和Cr的至少1種金屬元素，該金屬元素為單體或化合物形式，所述氮 化硅粒子在所述氮化硅燒結體的結晶組織內具有面積比為50%以上而80%以下的針狀晶 粒，該針狀晶粒的長徑（L)為10ym以下且長徑（L)與短徑（S)之比（L/S)為5以上，所述 氮化硅燒結體中存在的空隙的最大直徑為3ym以下，且所述空隙的數量在30X30ym的范 圍內為5個以下。
【附圖說明】
[0010] 圖1是用局部截面來表示本發明的實施方式所涉及的軸承的結構的圖。
[0011] (符號說明）
[0012] 1 軸承
[0013] 2軸承滾珠
[0014] 3內圈
[0015] 4 外圈
【具體實施方式】
[0016] 下面，對實施本發明的實施方式進行說明。本發明的實施方式所涉及的氮化硅燒 結體將氮化硅作為主要成分，并含有2~15質量％的燒結助劑成分。較為理想的是，燒結 助劑成分包含至少稀土類元素和鋁。稀土類元素和鋁形成由例如Si-R-A1 - 0-N化合 物（R:稀土類元素）形成的晶界相，從而促進燒結體的致密化等。這樣，氮化硅燒結體主要 由氮化硅粒子和晶界相構成。
[0017] 作為燒結助劑成分的稀土類元素沒有特別的限定，但較為理想的是使用釔（Y)、鑭 (La)、鈰（Ce)、釤（Sm)、釹（Nd)、鏑（Dy)、鉺（Er)等鑭系稀土類元素。較為理想的是，稀土 類元素的含量為1~6質量％。若稀土類元素的含量不到1質量％，則可能無法使氮化硅 燒結體充分地致密化。若稀土類元素的含量超過6質量％，則氮化硅燒結體中的晶界相的 量過剩，因此，強度等機械特性會下降。稀土類元素以例如氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、 硅化物等形式添加。
[0018] 作為燒結助劑成分的鋁起到增進稀土類元素的作為燒結促進劑的功能的作用，以 例如氧化鋁和氮化鋁等形式添加。較為理想的是，鋁的含量為0.5~6質量％。若鋁的含 量不到0. 5質量％，則氮化硅烷結體可能不夠致密化。若錯的含量超過6質量％，則不僅晶 界相增加，鋁也會固溶到氮化硅晶粒中，從而熱傳導率等可能會下降。
[0019] 氮化硅燒結體也可包含稀土類元素和鋁以外的燒結助劑成分。較為理想的是，包 含這些成分在內的燒結助劑成分的總含量為2~15質量％。若燒結助劑成分的總含量不 到2質量％，則可能無法充分地使氮化硅燒結體致密化。若燒結助劑成分的總含量超過15 質量％，則氮化硅燒結體原有的機械強度和耐磨損性等特性可能會下降。各元素的含量在 將氮化硅燒結體溶解后用ICP通過化學分析進行測定。
[0020] 氮化硅燒結體還可以以金屬元素的單體或金屬元素的化合物的形式包含選自鈦 (Ti)、鋯（Zr)、鉿（Hf)、鎢（W)、鉬（Mo)、鉭（Ta)、鈮（Nb)和鉻（Cr)的至少1種金屬元素M。 更為理想的是，金屬元素M是選自Ti、Hf、W和Mo的至少1種。金屬元素M以氧化物、碳化 物、氮化物、硅化物、硼化物等化合物（M化合物）的形式添加至氮化硅燒結體。
[0021] 金屬元素M的化合物（M化合物）作為燒結助劑和機械特性的提高劑起作用。例 如，通過使M化合物分散到氮化硅燒結體中，能獲得彌散強化效果。由此，能提高氮化硅燒 結體的機械強度和滾動壽命。較為理想的是，金屬元素M的含量為0. 01~5質量％。若金 屬元素M的含量超過5質量％，則機械強度和滾動壽命等反而可能下降。金屬元素M的含 量的下限值并非必須規定，但為了獲得有效的添加效果，較為理想的是設為0.01質量％以 上。
[0022] 至于氮化硅燒結體的晶體結構，較為理想的是氮化硅粒子（晶粒）的0化率為 95%以上。氮化硅粒子在氮化硅燒結體的結晶組織內具有面積比為50%以上的、長徑L為 10ym以下且長徑L與短徑S之比（L/S)為5以上的針狀晶粒。這樣，通過使氮化硅粒子 的針狀形狀統一，能提高氮化硅燒結體的致密性。即，能降低氮化硅燒結體中存在的空隙 (void)的尺寸和數量。而且，通過用L/S比（縱橫比）較大的針狀氮化硅粒子來構成氮化 硅燒結體，針狀粒子纏繞在一起，從而能實現氮化硅燒結體的高強度化。
[0023] 氮化硅粒子的長徑L和縱橫比（L/S比）像下面這樣進行測定。首先，將氮化硅燒 結體的任意四個部位的表面或截面蝕刻并使助劑成分溶出后拍攝放大相片，測定各放大相 片中存在的各氮化硅粒子的長徑L和短徑S。根據它們的測定結果，求出長徑L為10ym以 下、縱橫比（L/S比）為5以上的針狀晶粒的面積，并計算出針狀晶粒的面積在測定面積中 所占的面積率（％ )。將各測定面的面積率的平均值作為針狀晶粒的面積比（％ )。較為理 想的是放大相片為1000倍以上。在本實施方式的氮化硅燒結體中，無論在燒結體的哪個部 位進行測定，針狀晶粒的面積比均表示同樣的值。
[0024] 長徑L為10ym以下、縱橫比（L/S比）為5以上的針狀氮化硅粒子有助于致密性 和強度的提高。若針狀晶粒的長徑L超過10ym，則纏繞構造變得復雜，容易產生空隙，并 且，以滾動壽命為代表的耐磨損性可能會下降。若針狀晶粒的縱橫比（L/S比）不到5,則可 能無法充分提高強度和致密性。因此，通過將氮化硅粒子的形狀統一成使長徑L為10ym 以下、縱橫比（L/S比）為5以上的針狀晶粒的面積率達到50%以上，提高致密性和強度，能 降低以滾動壽命為代表的滑動特性的偏差。
[0025] 若長徑L為10ym以下、L/S比為5以上的針狀晶粒的面積率不到50%，則氮化硅 粒子的形狀的不統一會使空隙的大小和量增加。由此，氮化硅燒結體的滑動特性容易產生 偏差。這樣的氮化硅燒結體無法以較好的再現性來提高耐久性和可靠性。但是，若長徑L為 10ym以下、L/S比為5以上的針狀晶粒的面積率超過80 %，則針狀晶粒的取向性增強，可能 會產生與壓力的施加方向相應的強度偏差。由于軸承滾珠等滑動部件需要具有各向同性的 特性，因此不希望存在與壓力的施加方向相應的強度偏差。較為理想的是，長徑L為10ym 以下、L/S比為5以上的針狀晶粒的面積率為50~70%。
[0026] 通過氮化硅粒子的形狀控制，能使氮化硅燒結體中存在的空隙的最大直徑成為 3ym以下。而且，能使空隙的數量在30X30ym的范圍內成為5個以下。這樣，采用空隙的 最大直徑為3ym以下且空隙的數量在30X30ym的范圍內為5個以下的氮化硅燒結體，不 僅能提高以滾動壽命為代表的滑動特性的值本身，還能降低滑動特性的偏差。因此，能提高 使用氮化硅燒結體作為滑動部件時的耐久性和可靠性。
[0027] 更為理想的是，空隙的最大直徑為2ym以下。更為理想的是，在30X30ym的范 圍內的空隙的數量為三個以下。空隙的大小和數量可在對氮化硅燒結體的任意表面或截面 實施研磨加工、磨光加工、拋光加工時，通過測定加工面上殘留的坑（相當于空隙）的大小 和個數來求出。空隙的測定對任意四個部位的表面或截面實施，并用它們的平均值來表示。
[0028] 本實施方式的氮化硅燒結體滿足例如維式硬度Hv為1300~1600的硬度、斷裂韌 性值為6.OMPa?m1/2以上的韌性、三點彎曲強度為700MPa以上的抗彎強度、以及150N/mm2 以上的壓碎強度。若采用具有這種特性的氮化硅燒結體，則能提高滑動部件的耐久性和可 靠性。維氏硬度表示根據由JIS-R- 1610規定的測定法，在198. 1N的試驗負荷下進行 試驗而得到的結果。斷裂韌性值是根據由JIS-R- 1607規定的IF法進行測定、并利用 niihara公式進行計算而得出的。壓碎強度表示按照舊JIS標準B1501，用內向式試驗機 (日文卜口 >試験機）施加壓縮負載并測定破壞時的負荷而得到的結果。
[0029] 上述實施方式的氮化硅燒結體例如像下面這樣進行制作。首先，準備氮化硅粉末。 較為理想的是，氮化硅粉末的雜質陽離子元素的含量為0. 3質量％以下，氧含量為1. 5質 量％以下，且包含90質量％以上的a相型氮化硅。較為理想的是，氮化硅粉末的平均粒徑 為