一種利用焦炭反應性測定裝置制備活性炭的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種利用焦炭反應性測定裝置制備活性炭的方法，屬于活性炭制備方 法技術領域。
【背景技術】
[0002] 活性炭是一種微孔結構極為發達的炭素材料，它的比表面積、微孔容積、孔徑分布 等微孔結構與表現化學構成對活性炭的特性起著決定性的作用，而活性炭所具有的不同特 性，又受生產原料的制約及制備方法的影響，為使欲制的活性炭具備適應用途的良好性能， 原料不同，制備方法也相應各異。工業上制備活性炭的主要原料是木質和煤，隨著能源資源 的日趨緊張和人們對環境保護的重視，以廢棄物為原料制備活性炭已成為活性炭制備的發 展趨勢。
[0003] 焦炭在高爐中主要起到熱源、還原劑和骨架支撐的作用，尤其高爐過程都是發生 在上升煤氣和下降爐料的相向運動和相互作用之中，整個料柱的透氣性是高爐操作的關 鍵。因此在高爐中對焦炭的粒度有一定要求。粉焦是冶金、化工、電石等生產企業焦炭利用 后產生的直徑小于5mm的副產物，顏色為灰黑色，固定碳含量約70%以上，因為粉末狀，不 符合生產工藝要求，只能當低級燃料廉價處理，據調查，我國每年被廢棄的粉焦達4000萬 噸，不僅造成了大量能源浪費，生產成本上升，經濟效益下降，而且對環境造成嚴重污染。
[0004] 將粉焦用于制備活性炭，價格低廉、無需炭化、能耗低，是一種優良的制備活性炭 的原料，以粉焦為原料制備活性炭的方法主要有物理活化法和化學活化法。物理活化法有 崔永軍以1~3mm粒級范圍的廢棄粉焦為原料，使用水蒸氣為活化劑，所得產品具有非微孔 (有孔和大孔）發達的特點，但是活性炭的比表面積和裝填密度有待進一步提高。化學活 化法有張興德選用KOH為活化劑，試制出了活性炭比表面積達到市售活性炭的水平。雒和 明利用K0H-K2C03復合活化劑制備出了比表面積為303m 2/g的活性炭。但比表面積仍然很 低，吸附能力弱。
[0005] 焦炭反應性測定裝置是一種適用于高爐煉鐵用焦的焦炭反應性（CRI)及反應強 度（CSR)指標測定的實驗設備，采用精密溫度控制裝置，控制精度高，使用維修方便，帶有 超溫自動斷電，斷偶保護等安全措施。由特制高溫反應電爐、計算機控制系統。N2、C02氣 體供給箱，轉鼓自動升降裝置等組成。具有以下特點：1、氣體流量全硬件閉環PID控制，保 證了高可靠性和穩定性；2.溫度控制采用純滯后模糊PID算法，保證了升溫恒溫的精確； 3.自動裝出爐系統使試樣裝爐至試驗加熱結束無達到高度自動化的操控性。
[0006] 中國專利文獻CN101190789(專利號：2007100177463)公開了用廢棄焦粉制備活 性炭的方法，首先將廢棄焦粉原料粉碎至〇. 5~0. 05mm，將焦粉與硝酸鉀混合，質量比為 5 : 1，加適量水，攪拌均勻成糊狀，移入加熱爐中，在氮氣保護下升溫至600°C，保溫30min 后冷卻至室溫得預處理的焦粉；將預處理的焦粉與活化劑按1 : 6的質量比進行混合，其中 活化劑由氫氧化鉀和碳酸鈣組成，質量比為3 : 1，與適量水攪拌均勻，移入加熱爐中，在氮 氣保護下升溫至650~900°C，保溫40 - lOOmin，冷卻至室溫。即得粗制焦粉活性炭。在 粗制活性炭中，加入30mll0%氫氟酸溶液浸泡3 - 4小時，再用熱去離子水洗滌、干燥，即得 精制焦粉活性炭。
【發明內容】
[0007] 針對現有技術的不足，本發明提供一種利用焦炭反應性測定裝置制備活性炭的方 法。
[0008] 粉焦：高爐冶煉用焦炭塊在從焦爐到入高爐過程中磨損、破碎產生的碎焦和焦粉， 高爐用焦炭塊后產生的直徑小于IOmm的副產物。
[0009] 本發明的技術方案是：
[0010] 一種利用焦炭反應性測定裝置制備活性炭的方法，利用焦炭反應性測定裝置進 行，包括步驟如下：
[0011] (1)將粉焦與氫氧化鉀攪拌混合，粉焦與氫氧化鉀的質量比為:(6~8)，研磨至 粒徑0. 07~0. 08mm，移入坩堝中；
[0012] (2)然后向坩堝中加入煤焦油，煤焦油的加入量為粉焦質量的4~6倍，加入水攪 拌均勻；
[0013] (3)保持焦炭反應性測定裝置密閉，以8~12°C /min的升溫速率對坩堝進行加 熱，當溫度達到400~410 °C時，通入氮氣，氮氣的流速為I. 0~I. 5L/min ;當溫度達到 850 ~880 °C 時，保溫 40 ~60min ;
[0014] (4)冷卻至室溫，停止通氮氣，得粗活性炭；粗活性炭經粉碎、洗滌、干燥后即得活 性炭。
[0015] -種利用焦炭反應性測定裝置制備活性炭的方法，利用焦炭反應性測定裝置進 行，包括步驟如下：
[0016] (1)將粉焦加入與氫氧化鉀攪拌混合，粉焦與氫氧化鉀的質量比為：1 : (6~8)，研 磨至粒徑0. 07~0. 08mm，移入i甘堝中；
[0017] (2)然后向坩堝中加入煤焦油，煤焦油的加入量為粉焦質量的4~6倍，加入適量 的水攪拌均勻，將坩堝移入焦炭反應性測定裝置的焦炭反應器中，蓋上反應器蓋，將焦炭反 應器置于焦炭反應性測定裝置的密封式加熱電爐中，在焦炭反應器中的內部中心設置有測 溫熱電偶，測溫熱電偶通過電路與溫度控制儀連接，將反應器的進氣管、排氣管分別與供氣 系統、排氣系統連接；
[0018] (3)開啟溫度控制儀，密封式加熱電爐對焦炭反應器進行加熱，保持升溫速率8~ 12°C /min，當溫度達到400~410°C時，進氣系統開啟，通過進氣系統向焦炭反應器內通入 氮氣，氮氣的流速為I. 〇~I. 5L/min ;當溫度達到850~880°C時，保溫40~60min ;
[0019] (4)冷卻至室溫，停止通氮氣，得粗活性炭；粗活性炭經粉碎、洗滌、干燥后即得活 性炭。
[0020] 本發明優選的，粉焦與氫氧化鉀的質量比為:6。
[0021] 本發明優選的，煤焦油的加入量為粉焦質量的4. 5~4. 7倍。
[0022] 本發明優選的，步驟（2)中水的加入量與粉焦的質量比為（1. 5~1. 7) :6。
[0023] 本發明優選的，步驟（3)中當溫度達到400°C時，通過進氣系統向焦炭反應器內通 入氮氣，氮氣的流速為I. 〇L/min。
[0024] 本發明優選的，步驟（3)中，當溫度達到850°C時，保溫40min。
[0025] 本發明優選的，步驟（4)中，所述的洗滌是先用氫氟酸洗，再用熱水洗，洗滌后于 105~110°C下干燥1~2h。
[0026] 本發明最為優選的：一種利用焦炭反應性測定裝置制備活性炭的方法，利用焦炭 反應性測定裝置進行，包括步驟如下：
[0027] (1)將6g粉焦與48g氫氧化鉀攪拌混合后，于研磨鍋中研碎，研磨至0· 075mm，移 入坩堝中；
[0028] (2)然后向坩堝中加入煤焦油28g，加入水I. 6ml攪拌均勻，將坩堝移入焦炭反應 性測定裝置的焦炭反應器中，蓋上反應器蓋，將焦炭反應器置于焦炭反應性測定裝置的密 封式加熱電爐中，在焦炭反應器中的內部中心設置有測溫熱電偶，測溫熱電偶通過電路與 溫度與氣體流量自動控制儀連接，將反應器的進氣管、排氣管分別與供氣系統、排氣系統連 接；
[0029] (3)開啟溫度控制儀，密封式加熱電爐對焦炭反應器進行加熱，保持升溫速率 KTC /min，當溫度達到400°C時，進氣系統開啟，通過進氣系統向焦炭反應器內通入氮氣， 氮氣的流速為I. 〇L/min ;當溫度達到850°C時，保溫4