回流沉淀制備硫化銀納米粒子的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于無機非金屬材料領域，具體設及一種回流沉淀制備硫化銀納米粒子的 方法。
【背景技術】
[0002] 硫化物半導體納米材料W其新穎的光電物理性質及具有部分電子導電性能和部 分離子導電性能，并可用作超離子導體而受到人們的關注。其中硫化銀半導體因其催化性 質和W及有前途的光電和熱電性質而令人們廣泛研究。硫化銀是一種直接的窄帶隙能的半 導體，并具有穩定的化學性質和極好的光學極限性質。因此，硫化銀被廣泛應用于光學和 電學器件，如光電導元件、紅外探測器W及超離子導體等正是由于硫化銀的作用如此廣泛 和重要，人們在合成和表征該類材料的性質方面作了大量工作，并且其潛在應用領域也逐 漸被開發出來。到目前為止，制備納米級硫化銀的化學法主要有溶膠一凝膠法、微乳法、模 板法、溶劑熱或水熱法等。溶膠-凝膠法是將反應物在一定條件下水解變為凝膠，對凝膠進 行干燥和熱處理后得到納米粒子，該法需要用到有機溶劑、成本高，需要熱處理能耗大。微 乳液法是利用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成一均勻的微乳液，在較小的 微區內合成固相制備納米粒子的一種方法，該種方法引入的表面活性劑不易回收，需要反 復洗漆，影響產品純度。模板法是將銀鹽固定在有限的空間里，再加入沉淀劑從而得到粒徑 細小、分散均勻的納米粒子。該法需要加入模板物質，給后面的分離和除去造成困難。溶劑 熱或水熱法需要在高溫和高壓的容器中進行，對設備要求高。生產效率低，成本高。W上方 法有合成工藝相對復雜、條件不易控制、環境污染嚴重、應用范圍窄的缺點。
【發明內容】
[0003] 為解決上述技術問題，本發明提供一種回流沉淀制備硫化銀納米粒子的方法，該 方法具有合成溫度低、工藝簡單、條件易控、成本低廉、無污染、應用范圍廣，反應物分散均 勻，產物粒徑均一。
[0004] 本發明所采用的技術方案是；一種回流沉淀制備硫化銀納米粒子的方法，包括W 下步驟： 步驟一、取硝酸銀原材料，用水溶解配制成質量百分數為5-10%的硝酸銀水溶液，備 用；取硫代己酷胺原材料，用水溶解配制成質量百分數為2. 5-5. 0%的硫代己酷胺水溶液， 備用； 步驟二、將步驟一得到的硝酸銀水溶液或者硫代己酷胺水溶液中的一種轉移到=頸燒 瓶中，將其放置在磁力攬拌水浴回流裝置中加熱，然后邊攬拌邊將另外一種溶液按照化學 計量關系的量逐滴滴加到S頸燒瓶中，滴加完成后，用質量百分數為10%的NaOH溶液調節 混合液的抑，有黑色沉淀生成，繼續攬拌和回流，回流完成后將得到的混合液離屯、分離，再 將離屯、后的沉淀進行洗漆和真空干燥，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化銀納米粒子。
[0005] 進一步優化，步驟二所述的用化0H溶液調節混合液的抑的范圍為3-10。
[0006] 進一步優化，步驟二所述的水浴加熱溫度控制在50-90°C。
[0007] 進一步優化，步驟二所述的攬拌速度為400-1000r/min。
[000引進一步優化，步驟二所述的離屯、分離時離屯、機轉速為6000-9000 r/min。
[0009] 進一步優化，步驟二所述的繼續回流的時間為0. 5-化。
[0010] 進一步優化，步驟二所述的逐滴滴加的速度為40-60滴/min。
[0011] 與現有技術相比，本發明至少具有下述優點及有益效果： 1、本發明提供的制備硫化銀納米粒子的方法簡單，使用硫代己酷胺做沉淀劑，反 應在50-90°C水浴回流條件下進行，條件溫和，不需要高溫高壓、成本低，無污染，便于 實現大批量綠色生產，所制得的硫化銀為黑色納米粒子，形貌屬于單斜晶系，晶型屬于 a-As:S。
[0012] 2、本發明首次采用在一種反應物攬拌的情況下，另一種反應物W滴加的方式使其 混合反應，反應物分散均勻，產物粒徑均一，反應適用酸度范圍廣，抑范圍從3-10均可，操 作簡單，應用范圍廣泛。
【附圖說明】
[0013] 圖1為實施例1所得產物的X畑譜圖； 圖2為實施例2所得產物的XRD譜圖。
【具體實施方式】
[0014] 為使本發明的內容更明顯易懂，W下結合具體實施例，對本發明進行詳細描述。
[0015] 實施例1 ; 一種回流沉淀制備硫化銀納米粒子的方法，包括W下步驟： 步驟一、取硝酸銀原材料1. 70g，用水溶解配制成質量百分數為5. 1%的硝酸銀水溶液， 備用；取硫代己酷胺原材料0. 754g，用水溶解配制成質量百分數為2. 5%的硫代己酷胺水溶 液，備用； 步驟二、將步驟一得到的硫代己酷胺水溶液中轉移到=頸燒瓶中，將其放置在磁力攬 拌水浴回流裝置中加熱，水浴加熱溫度控制在80°C，然后邊攬拌邊將硝酸銀水溶液按照化 學計量關系的量逐滴滴加到S頸燒瓶中，攬拌速度為400r/min，其中，逐滴滴加的速度為 50滴/min,滴加完成后，用質量百分數為10%的化OH溶液調節混合液的抑為5,有黑色沉 淀生成，繼續攬拌和回流，繼續回流的時間為比，回流完成后將得到的混合液離屯、分離，離 屯、分離時離屯、機轉速為7000 r/min，再將離屯、后的沉淀進行洗漆和真空干燥，干燥溫度為 55°C，干燥時間為4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化銀納米粒子，經檢測產物粒徑為 25. 8皿，且所得產物的X畑譜圖如圖1所示。
[0016] 實施例2; 一種回流沉淀制備硫化銀納米粒子的方法，包括W下步驟： 步驟一、取硝酸銀原材料1. 780g，用水溶解配制成質量百分數為5. 9%的硝酸銀水溶 液，備用；取硫代己酷胺原材料0. 784g，用水溶解配制成質量百分數為2. 6%的硫代己酷胺 水溶液，備用； 步驟二、將步驟一得到的硝酸銀水溶液轉移到=頸燒瓶中，將其放置在磁力攬拌水浴 回流裝置中加熱，水浴加熱溫度控制在70°C，然后邊攬拌邊將硫代己酷胺水溶液按照化學 計量關系的量逐滴滴加到S頸燒瓶中，攬拌速度為4(K)r/min，其中，逐滴滴加的速度為40 滴/min,滴加完成后，用質量百分數為10%的化OH溶液調節混合液的抑為4,有黑色沉 淀生成，繼續攬拌和回流，繼續回流的時間為Ih，回流完成后將得到的混合液離屯、分離，離 屯、分離時離屯、機轉速為7000 r/min，再將離屯、后的沉淀進行洗漆和真空干燥，干燥溫度為 55°C，干燥時間為4她，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化銀納米粒子，經檢測產物粒徑為 29. 8皿，且所得產物的X畑譜圖如圖2所示。
[0017] 實施例3; 一種回流沉淀制備硫化銀納米粒子的方法，包括W下步驟： 步驟一、取硝酸銀原材料2. 282g，用水溶解配制成質量百分數為7. 6%的硝酸銀水溶 液，備用；取硫代己酷胺原材料1. 〇34g，用水溶解配制成質量百分數為3. 4%的硫代己酷胺 水溶液，備用； 步驟二、將步驟一得到的硫代己酷胺水溶液轉移到=頸燒瓶中，將其放置在磁力攬拌 水浴回流裝置中加熱，水浴加熱溫度控制在80°C，然后邊攬拌