納米粒子的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種無機非金屬納米晶體材料的制備方法，具體地說是一種a -Fe2O3納米粒子的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米尺度的Fe2O3是一種應用廣泛的無機納米材料，它具有化學性質穩定，催化活性高，良好的耐光性、耐候性和對紫外線的屏蔽性。另外，納米a - Fe2O3還具有半導體特性，其電導對溫度、濕度和氣體等外部條件有一定的敏感性。納米Fe2O3具有巨大的比表面積和磁學性質，因此它在涂料工業中用作防銹顏料及鐵紅色、紫棕色的著色顏料；在建筑工業中用作人造大理石、地面水磨石、墻壁涂料的著色劑；在化學工業中是觸媒和生產其它含鐵化工產品的原料。此外也可以用作磁性鐵粉的原料、五金器材的拋光、眼鏡玻璃、光學儀器、玉石的磨光材料，在生物醫學工程等方面也具有極其廣泛和重要的用途。
[0003]氧化鐵的制備方法很多，按照反應物狀態分為干法和濕法。干法又分為氣相法和固相法，其中氣相法主要包括焙燒法、熱分解法、魯式法等。濕法主要包括溶膠-凝膠法、空氣氧化法、水解法、沉淀法、水熱法、催化法、包核法等。焙燒法工藝簡單、操作方便，但是方法能耗高、產品純度低，高溫焙燒容易引起晶粒團聚，分散性差。熱分解法技術難度大、對設備的材質要求高、一次性投資大。魯式法生產過程中產生鹽酸，對設備的腐蝕嚴重。固相法反應不完全，得到的產品產率低。溶膠-凝膠法在生產過程中使用易燃、有毒的有機溶劑，產品成本高、環境不友好。空氣氧化法反應機理和工藝條件復雜，顆粒形態難以控制。水解法和沉淀法在鐵鹽水解和沉淀后同樣需要600°C以上高溫煅燒，能耗大。水熱法需要在高溫和高壓的容器中進行，對設備要求高。催化法生產效率低，成本高。包核法以硫酸亞鐵為原料以高嶺土為顏料核，加熱并通入空氣氧化、經過濾、洗滌、干燥、煅燒、粉碎后得到包核型氧化鐵。該工藝生產周期短、生產中無三廢產生，但同樣需要高溫煅燒，能耗也大。
[0004]以上方法有合成工藝相對復雜、條件不易控制、能耗大，環境污染嚴重、應用范圍窄的缺點，不易于工業化生產。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種合成溫度低、工藝簡單、條件易控的a -Fe2O3納米粒子的制備方法，合成的納米粒子為晶體結構，粒徑小、比表面積大。
[0006]本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是:一種a -Fe2O3納米粒子的制備方法，將鐵源用無機鹽溶液做分散劑分散溶解制成鐵分散溶液；將無機堿用無機鹽溶液分散溶解配制成無機堿分散溶液，所述的鐵源為硫酸鐵銨、氯化鐵或硝酸鐵中的一種；所述無機堿為氫氧化鈉；所述的無機鹽溶液為濃度大于0.lmol/L的硫酸鈉溶液、氯化鈉溶液或硝酸鈉溶液中的一種，且所用無機鹽的陰離子與鐵源的陰離子相同；鐵分散溶液中鐵粒子的濃度為0.01~lmol/L ;無機堿分散溶液中氫氧根離子的濃度為0.03~3mol/L ;制備步驟為:
(I )、先將鐵源分散溶液用甘油浴回流加熱到50—95°C后，在攪拌條件下將無機堿分散溶液滴加到鐵源分散溶液中，加入完畢后繼續攪拌至反應生成的棕色沉淀不再增加；
(2)、離心分離出步驟(I)反應生成的沉淀物，并依次用水、水乙醇混合液和無水乙醇洗滌，之后將沉淀物真空干燥，即得a -Fe2O3納米粒子。
[0007]所述步驟(I)中的攪拌速度為400~1000轉/分鐘。
[0008]所述步驟(2)離心分離時離心機的轉速為6000~90000轉/分鐘。
[0009]所述步驟(2)中的水乙醇混合液為體積濃度30%的乙醇和70%的水組成的混合液。
[0010]所述步驟(I)中加入完畢后繼續攪拌的時間為2~10小時。
[0011]本發明的有益效果是:采用將無機堿分散溶液滴加到加熱后的鐵源分散溶液中的方式，使反應環境保持在所需條件下，促使生產的納米粒子形成晶體結構。反應產物即為所需的納米晶體粒子，反應物無需再次焙燒，工藝簡單、能耗低。由于無機鹽溶液的陰離子與鐵源的陰離子相同，選用溶液的正負離子會通過電性作用吸附于目標產物的晶核表面，減緩晶核長大速度；并且能夠增加反應液的離子強度，使目標產物不能以膠體或無定形狀態存在。因此，可做出粒徑分布范圍窄的高質量的納米晶體材料。所制備出的三氧化二鐵納米粒子為棕色納米粒子，呈a - Fe2O3構型，晶體粒徑為15-20nm，比表面積為78~101m2/g。制備過程中所用的無機鹽溶液可循環使用，成本低，在制備過程中不使用有機溶劑，不會帶來環境污染及生態危機問題。
【附圖說明】
[0012]圖1為實施例1所得的納米a - Fe2O3粒子的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0013]本發明為了制備a -Fe2O3納米粒子，采用鐵源與無機鹽溶液混合配制成鐵分散溶液，其中鐵源選自硫酸鐵銨、氯化鐵或硝酸鐵中的一種；采用無機堿與無機鹽溶液混合配制成無機堿分散溶液，其中無機堿為氫氧化鈉。用于配制鐵分散溶液和無機堿分散溶液的無機鹽溶液相同，均為硫酸鈉溶液、氯化鈉溶液或硝酸鈉溶液中的一種，且所用無機鹽的陰離子與鐵源的陰離子相同，無機鹽溶液的濃度范圍從0.lmol/L到飽和溶液。所配制的鐵源分散溶液中鐵粒子的濃度為0.01~lmol/L ;無機堿分散溶液中氫氧根離子的濃度為
0.03~3mol/L。
[0014]制備步驟為:
(I)、先將按上述方法配制的鐵源分散溶液轉移到三頸燒瓶中，將其放置在甘油浴的回流裝置中，進行回流加熱，加熱溫度可以選擇在50— 95°C之間，溫度達到預定值后保持該溫度，并在400~1000轉/分鐘的攪拌速度下將無機堿分散溶液滴加到鐵源分散溶液中，有棕色沉淀生成；加入完畢后繼續攪拌至反應生成的棕色沉淀不再增加為止，一般繼續攪拌2-10小時。
[0015](2)、離心分離出步驟(I)反應生成的沉淀物，并依次用水、水乙醇混合液和無水乙醇洗滌，之后將沉淀物真空干燥，即得a -Fe2O3納米粒子。離心分離時離心機的轉速可以在6000-90000轉/分鐘的范圍內。
[0016]所述步驟(2)中的水乙醇混合液為體積濃度30%的乙醇和70%的水組成的混合液。
[0017]在本發明的制備方法中，無機堿