一種基于制作超級電容器用活性炭的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于材料科學及電化學中活性炭的制備方法技術領域,具體設及一種基于 制作超級電容器用活性炭的制備方法。
【背景技術】
[0002] 超級電容器是一種新型儲能裝置,其性能介于蓄電池和傳統電容器之間,具有充 電時間短、使用壽命長、溫度特性好、節約能源和綠色環保等優點,在電動汽車、航空航天、 不間斷電源等領域具有廣闊的前景。活性炭成為商業化超級電容器的首選碳材料,源于其 比表面積大,孔徑可控,原料來源豐富且價格低廉,同時在電化學中具有很好的穩定性等 特點。目前制作超級電容器用活性炭的制備方法主要是物理活化法、化學活化法W及物 理-化學結合活化法。物理活化法其工藝特點是:活化溫度高、時間長,能耗高,與物理 活化法相比,化學活化法的工藝特點是;操作大大簡化,活化溫度降低,時間縮短,能耗降 低。但同時也存在活化劑成本高、設備易腐蝕、孔結構不易控制等缺點,使得其在工業生產 中產品性能受到限制,需進一步研究解決。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中的問題而提供一種能提高活性炭 基超級電容器比容量的活性炭制備方法,本發明利用己醇和水混合溶劑浸潰法使得活化劑 用量降低,減少設備腐蝕,同時使得制備的活性炭具有微孔分布集中、孔隙結構便于控制等 優點。
[0004] 為解決本發明的技術難題采用如下的技術方案: 一種基于制作超級電容器用活性炭的制備方法,W鍛前石油焦和氨氧化鐘為原料,通 過粉碎、篩分、原料浸潰預處理、機械攬拌、高溫活化W及水洗、酸洗、烘干工藝得到,具體步 驟如下: a、 將鍛前石油焦經粉碎、過篩處理得到200-300目的鍛前石油焦粉末; b、 將步驟a得到的鍛前石油焦粉末與氨氧化鐘混合均勻得到原料,其中鍛前石油焦粉 末;氨氧化鐘質量比為2. 5 - 4. 5:1 ; C、在步驟b中的原料中加入己醇和水的混合溶劑后真空浸潰處理2-化,其中己醇和水 的體積比為1:0. 5-2,原料與混合溶劑的質量比為1:1-2,然后在100-120°C下將物料中的 混合溶劑蒸干后置于預活化爐中預活化處理,在250-350°C溫度時,使用機械攬拌設備對物 料攬拌,攬拌時間25-45min,然后在惰性氣體保護下升溫至730-85(TC進行活化處理得到 活化產物,升溫速率為3-4°C /min,活化時間為30-120min,最后冷卻至室溫; t冷卻產物經熱水、酸、去離子水洗至中性后烘干,經氣旋式超細磨粉機處理到所需產 物。
[0005] 所述石油焦粉末:氨氧化鐘質量比為3 - 3. 5:1。
[0006] 所述己醇和水的體積比為1: 1,原料與混合溶劑的質量比為1:1. 5。
[0007] 所述步驟c中預活化處理在28(TC時使用機械攬拌設備對物料攬拌,攬拌時間 30min〇
[000引所述步驟C中活化處理時溫爐的溫度為780°C。
[0009] 本發明的目的是提供一種基于制作超級電容器用活性炭的制備方法,該方法通過 對原料粉碎、篩分、浸潰預處理、機械攬拌預活化、高溫活化等工藝,使得采用石油焦制備活 性炭活化工藝得到有效控制。該方法通過己醇-水的混合溶劑浸潰工藝使得其炭堿比降至 3. 5,降低了設備腐蝕,同時制備的活性炭具有微孔分布集中,中孔率控制在20%-30%,孔徑 集中在2nm左右,有利于電解液在孔道中的嵌入,產品孔隙結構得到有效控制,同時產品振 實密度穩定在0. 3 g/cm3W上,得到的活性炭制備超級電容器其比容量可達160F/g W上。
【具體實施方式】
[0010] W下結合具體的具體實施例,對本發明的技術方案作進一步的描述,但本發明并 不限于該些實施例。
[0011] 實施例1 一種基于制作超級電容器用活性炭的制備方法,W鍛前石油焦(硫含量0.42%、灰分 0. 12%、揮發分11. 15%、水分0. 08%、含碳量88. 65%)和氨氧化鐘為原料,依次包括如下步驟; 步驟a、將鍛前石油焦粉碎,篩分得到200目的鍛前石油焦粉末; 步驟b、將鍛前石油焦粉末與氨氧化鐘按炭堿質量比2. 5:1均勻混合得到原料; 步驟C、在步驟b中的原料中加入己醇和水的混合溶劑后真空浸潰處理化,己醇和水的 體積比為1:0. 5,原料與混合溶劑的質量比為1:1. 5,然后在110°C下將物料中的混合溶劑 蒸干后置于預活化爐中,在280°C溫度時,使用機械攬拌設備對物料攬拌,攬拌時間30min, 然后在高溫爐中升溫至800°C在惰性氣體保護下進行活化處理得到活化產物,活化時間為 60min,升溫速率為3°C /min,最后冷卻至室溫; 步驟t冷卻活化產物,經熱水、酸、去離子水洗至中性,烘干,經氣旋式超細磨粉機處理 后即得到超級電容器用活性炭。
[0012] 實施例2 一種基于制作超級電容器用活性炭的制備方法,W鍛前石油焦(硫含量0.42%、灰分 0. 12%、揮發分11. 15%、水分0. 08%、含碳量88. 65%)和氨氧化鐘為原料,依次包括如下步驟; 步驟a、將鍛前石油焦原料粉碎,篩分得到300目的鍛前石油焦粉末; 步驟b、將鍛前石油焦粉末與氨氧化鐘按堿炭質量比3:1均勻混合得到原料; 步驟C、在步驟b中的原料中加入己醇和水的混合溶劑后真空浸潰處理化,己醇和水的 體積比為1:2,原料與混合溶劑的質量比為1:1,然后在120°C下將物料中的混合溶劑蒸干 后置于預活化爐中,在250°C溫度時,使用機械攬拌設備對物料攬拌,攬拌時間45min,然后 在惰性氣體保護下升溫至730°C進行活化處理得到活化產物,升溫速率為SC /min,活化時 間為120min,最后冷卻至室溫; 步驟t冷卻活化產物,經熱水、酸、去離子水洗至中性,烘干,經氣旋式超細磨粉機處理 后即得到超級電容器用活性炭。
[0013] 實施例3 一種基于制作超級電容器用活性炭的制備方法,W鍛前石油焦(硫含量0.42%、灰分 0. 12%、揮發分11. 15%、水分0. 08%、含碳量88. 65%)和氨氧化鐘為原料,依次包括如下步驟; 步驟a、將鍛前石油焦原料粉碎,磨粉,得到300目的鍛前石油焦粉末; 步驟b、將鍛前石油焦粉末與氨氧化鐘按堿炭質量比3. 5:1均勻混合得到原料; 步驟C