一種烷基化廢酸制備硫酸銨的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種烷基化廢酸制備硫酸銨的生產方法。包括中和反應、浮選除油、脫色脫臭、蒸發結晶等工序。
【背景技術】
[0002]近些年國民經濟發展迅猛，市場對高辛烷值汽油的需求量也隨之加大，烷基化油具有廣闊的市場潛力。然而烷基化工業中每生產It烷基化油就要產生80?10kg濃度約為90 %的廢硫酸，該廢硫酸呈黑紅色，粘度較大，極為渾濁，性質不穩定，散發特殊性臭味，很難處理，給生態環境帶來嚴重污染。其成分除硫酸外，還含有10%的有機物(聚合油)和水分，聚合油成分復雜，回收利用十分困難。
[0003]現有的廢酸處理主要分為6類:廢硫酸濃縮、廢硫酸凈化、廢硫酸再生、直接出售、中和處理、生產化肥。廢硫酸濃縮主要包括浸沒燃燒濃縮、鼓式濃縮、真空濃縮、鍋式濃縮等；廢硫酸凈化主要包括濃縮結晶、滲析和反滲透、氣提、熱分解和完全燃燒等方法；廢硫酸再生一般是將廢硫酸分解成二氧化硫和水蒸汽，經適當凈化后，將二氧化硫氧化成三氧化硫，從而制得商業級硫酸；生產化肥即將廢酸與氨反應生成硫酸銨氮肥。
[0004]其中生產硫酸銨化肥的工藝較為成熟，但現有工藝中硫酸與氨水反應釋放的大量熱量均被浪費，且反應生成的含聚合油的硫酸銨溶液多依靠自然沉降分離，時間消耗大，生產效率低。此外，廢酸生產硫酸銨晶體一般純度較低，色澤發黃，難以進入市場。
[0005]因此，烷基化廢酸處理技術亟待解決廢硫酸難處理，聚合油難回收的問題，硫酸銨制備工藝急需解決熱能浪費嚴重，時間消耗大，生產效率低，產品純度低，硫酸銨晶體發黃的問題。整個化工行業對于一套能量集成、環境友好型化工廢酸高效解決方案有極大的需求。
【發明內容】
[0006]本發明根據現有技術的不足，提出了一種烷基化廢酸制備硫酸銨的生產方法，解決了廢硫酸難處理，聚合油難回收的問題，完善了烷基化工藝，進一步降低了烷基化油的生產成本。同時解決了傳統硫酸銨制備工藝熱能浪費嚴重，時間消耗大，生產效率低，產品純度低，硫酸銨晶體發黃的問題，制備了純度較高，品相較好的硫酸銨晶體，此外熱能循環利用，提出了能量集成、環境友好型化工廢料高效解決方案。
[0007]本發明技術如下:
[0008]一種烷基化廢酸制備硫酸銨的生產方法，由中和反應、浮選除油、活性炭過濾和結晶四部分組成；廢酸與氨水在反應器內進行中和反應；反應生成熱蒸汽由蒸汽管道輸送至原料液氨汽化器和結晶器，供液氨汽化及硫酸銨溶液結晶工序使用；反應得硫酸銨溶液與空氣進行汽提浮選除油，浮選除油后硫酸銨溶液進行活性炭脫色脫臭；活性炭吸附后硫酸銨溶液進行結晶；得硫酸銨晶體。
[0009]所述氨水由液氨由汽化器汽化為氨氣，經氣體分布器通入反應器溶解生成氨水。
[0010]所述廢酸與氨水在反應器內進行中和反應；反應器操作壓力1- lObar，操作溫度100 - 120。。。
[0011]所述的浮選除油是在浮選塔完成；溶液在浮選塔內循環流動，氣體帶動塔內混合液輕組分向上運動，實現油水分離；浮選除油后油相由塔頂聚合油采出口采出。
[0012]所述的浮選裝置塔頂塔釜分別為集油段和集液段；中間段每個塔節中設有內套筒，下端配有集氣裝置；溶液在套筒內外循環流動，氣體帶動塔內混合液輕組分向上運動；浮選裝置操作壓力1- lObar，操作溫度60 - 100°C。
[0013]所述的活性炭過濾是活性炭吸附塔內完成:硫酸銨溶液通入活性炭吸附塔，脫色脫臭的硫酸銨溶液由硫酸銨采出口采出；活性炭吸附塔操作壓力1- lObar，操作溫度40 - 100。。。
[0014]所述的結晶操作壓力1- lObar，操作溫度60 - 200°C。
[0015]原料廢酸與氨氣的摩爾進料流量比以反應產物硫酸銨溶液接近飽和為準。
[0016]本發明的優點:
[0017]1.通過廢硫酸與氨的中和反應，生成硫酸銨晶體，回收烷基化油，解決了烷基化廢酸難處理，聚合油難回收的問題，完善了烷基化工藝，并大幅度降低了烷基化油的生產成本；
[0018]2.將中和反應生成的熱蒸汽用于原料液氨汽化和硫酸銨溶液結晶使用，實現了能量集成，避免了熱能浪費，共降低烷基化工藝總成本13% - 15% ;
[0019]3.浮選除油裝置可以快速實現油水分離，相比傳統硫酸銨制備工藝節約時間成本，提尚生廣效率20%以上；
[0020]4.通過浮選除油和活性炭過濾，本發明能夠得到純度較高，品相較好的硫酸銨晶體，可達到國標氮肥優等品標準(氮含量多21% )，解決了傳統硫酸銨制備工藝產品純度低，硫酸銨晶體發黃的問題。
【附圖說明】
[0021]圖1-工藝流程圖；
[0022]其中:設備1-液氨汽化器；2 -中和反應器；3 -浮選除油塔；4 -活性炭吸附塔；5 -結晶器；
[0023]流股A -原料水；B -原料廢濃硫酸；C -原料液氨；D -熱蒸汽；E -反應得硫酸銨溶液；F -空氣；G -聚合油；H -浮選除油后硫酸銨溶液；1 -活性炭吸附后硫酸銨溶液；J -硫酸銨晶體。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖進行詳細說明:
[0025]如圖1所示，本發明的烷基化廢酸制備硫酸銨的生產工藝，是以廢濃硫酸、液氨作為原料生產硫酸銨。原料水(A)由輸水管線輸入反應器(2)中，液氨(C)由汽化器(I)汽化為氨氣，經氣體分布器通入反應器溶解生成氨水，將廢酸(B)經分布器輸送至反應器內，與氨水進行中和反應。反應生成熱蒸汽(D)由蒸汽管道輸送至原料液氨汽化器(I)和結晶器(5)，供液氨汽化及硫酸銨溶液結晶工序使用。反應得硫酸銨溶液(E)由離心泵輸送至浮選除油塔(3)，塔底進空氣(F)進行汽提浮選，聚合油(G)由塔頂集油段采出，浮選除油后硫酸銨溶液(H)由塔底采出輸送至活性炭吸附塔(4)，由活性炭脫色脫臭。活性炭吸附后硫酸銨溶液(I)由硫酸銨采出口采出，輸送至硫酸銨結晶器(5)，