一種五水硫代硫酸鈉連續結晶粒度的控制方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及五水硫代硫酸鈉結晶生產領域，特別涉及一種五水硫代硫酸鈉采用 OsIo結晶器進行連續結晶的粒度控制方法。
【背景技術】
[0002] 五水硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品，被廣泛應用于制革工業、紡織、醫療、農 藥、化驗銀的萃取和水泥等領域。五水硫代硫酸鈉在紡織工業中作為除氯劑，用于除去漂白 后織物中殘余的氯；也是生產低毒高效農藥的重要原料；還可以作為照像的定影劑。五水 硫代硫酸鈉因為產品粒度小，大量吸附母液造成純度較低，并且易風化、結塊。研宄表明粒 度在2mm?3mm的五水硫代硫酸鈉能克服上述缺點，因此，目前市面上銷售的五水硫代硫酸 鈉一般要求粒度2mm?3mm〇
[0003] 五水硫代硫酸鈉結晶方法主要由間歇結晶和連續結晶。間歇結晶生產五水硫代 硫酸鈉一般使用敞口的結晶罐，由于結晶罐的體積只有IOm 3左右，取樣較方便，用普通的取 樣杯即可觀察到粒度情況，粒度比較容易控制，但存在產能小，生產效率低的問題。連續結 晶生產五水硫代硫酸鈉目前在國內處于實驗室實驗階段，可以采用Oslo連續結晶器生產， Oslo連續結晶器通常分為懸浮段、過渡段、清液段，由于每段的晶體密度不一樣，因此產品 的粒度較很難控制。在中試及調試的過程中，進料濃度控制在49波美度?51波美度，控制 結晶停留時間，采用壓差計，通過密度了解體系運行情況，短時間內晶體的粒度可以控制在 2_?3_。但因硫代硫酸鈉極易產生晶疤現象，壓差計存在測量誤差較大，不能有效控制 結晶粒度，經過7天左右，結晶內的晶體全部變成Imm左右，嚴重影響產品的質量，無法保證 Oslo結晶器持續穩定運行，需要重新配料調試，導致生產成本高，生產周期長。
【發明內容】
[0004] 本發明提供一種五水硫代硫酸鈉連續結晶粒度控制的方法，解決用Oslo連續結 晶器生產五水硫代硫酸鈉細晶產生過快、產品粒度較小的問題，可有效保證Oslo結晶器持 續穩定運行，確保產品的粒度2mm?3mm在95%以上，產品質量穩定。
[0005] 本發明的技術解決方案是： 一種五水硫代硫酸鈉連續結晶粒度的控制方法，其具體步驟如下： (1) 采用Oslo連續結晶器進行結晶五水硫代硫酸鈉，所述Oslo連續結晶器分為懸浮 段、過渡段和清液段，所述清液段殼體的內壁上設有蒸汽盤管，所述蒸汽盤管的內壁上均布 有氣孔；首先將Oslo連續結晶器進滿濃度為49波美度?51波美度、溫度為48°C?50°C的 硫代硫酸鈉料液，然后進行育晶種，育晶種過程中在懸浮段用取樣器進行取樣，每次取樣量 為lOOOmL，然后過濾，得到晶體和母液，單次取樣得到的晶體重量多900g時，開始放料，放 料量為3m 3,并以3m3/h?4m3/h速度連續進料，且進料量多放料量，進料濃度50波美度?53 波美度； (2) 放料后，每隔2h分別在Oslo連續結晶器的懸浮段、過渡段和清液段用取樣器取樣 lOOOmL，取樣之后，分別進行過濾，得到晶體和母液，母液返回結晶器內，單次取樣得到的懸 浮段、過渡段和清液段的晶體總質量為900g?1300g時，檢測取樣晶體的粒度，并根據檢測 的懸浮段、過渡段和清液段的晶體粒度，分別按照以下方式處理： 2. 1當懸浮段和過渡段的晶體粒度為2_?3_的總質量與懸浮段和過渡段晶粒總質 量的比> 95%，打開懸浮段的放料閥門進行放料，放料量為3m3;放料之后Oslo連續結晶器 液位下降，關閉懸浮段的放料閥門，打開懸浮段的進料閥門，以3m 3/h?4m3/h速度連續進 料，且進料量多放料量，進料濃度50波美度?53波美度； 2. 2當懸浮段和過渡段的晶體粒度為2_?3_的總質量占懸浮段和過渡段晶粒總質 量的80%?95%，且清液段粒徑< Imm的晶粒的重量< 100g，打開過渡段的放料閥門進行 放料，放料量為3m3,放料后關閉放料閥門，放料之后結晶器液位下降，關閉連續進料閥門， 一次性往清液段內加料3m 3?4m 3,進料濃度50波美度?53波美度； 2. 3當懸浮段與過渡段的晶體粒度在2mm?3mm的總質量占懸浮段和過渡段晶粒總 質量的75%?80%，且清液段粒徑< Imm的晶粒的重量> 100g，打開蒸汽閥門使蒸汽通過 Oslo連續結結晶器內清液段的蒸汽盤管上的氣孔噴出直接細化晶粒，使清液段粒徑< Imm 的晶粒的重量< l〇〇g，然后按照步驟2. 2進行操作。
[0006] 取樣時，取樣位置為懸浮段、過渡段和清液段的中間位置。
[0007] 所述Oslo連續結晶器總體積在200m3?300m 3。
[0008] 步驟2. 3所述的蒸汽的壓力為0· 3MPa?0· 5MPa。
[0009] 所述五水硫代硫酸鈉連續結晶取樣器，包括盛料筒，所述盛料筒頂面和底面分別 設有進料口 I、進料口 II，在盛料筒內設有上下貫穿并穿過進料口 I和進料口 II的活動桿， 所述活動桿上位于進料口 I、進料口 II的下緣設有可將進料口 I、進料口 II封閉的封閉擋 板，所述盛料筒的筒體上設有提繩，所述活動桿上連接有提拉繩。
[0010] 所述進料口 I和進料口 II的直徑為80mm?90mm。
[0011] 所述盛料筒的容積為1L。
[0012] 步驟（1)和步驟（2)取樣時，固定提繩，將活動桿向上拉，使上、下兩塊封閉擋板將 進料口 I、進料口 II封閉，放入Oslo連續結晶器中，在達到取樣位置時，放下活動桿，停留5 秒后，將活動桿向上拉，上、下封閉擋板將進料口 I、進料口 II封閉，將取樣器從Oslo連續 結晶器內取出。
[0013] 本發明利用五水硫代硫酸鈉連續結晶取樣器，根據檢測的懸浮段與過渡段的晶體 粒度以及清液段的晶體粒度，合理控制Oslo連續結晶器內的細晶量，使Oslo連續結晶器， 穩定運行。當懸浮段與過渡段的晶體粒度在3_以上，說明結晶器內細晶量缺乏，如不及時 補充，晶體越長越大，產量下降。通過清液段的細晶量判斷結晶器內的細晶量，清液段Imm 的細晶IOOg是最佳狀態，此時結晶內的晶體表面積已經足夠大，再采取連續進料，會使細 晶越來越多，一次性進料，晶體有足夠的生長時間。其有益效果： 該方法在五水硫代硫酸鈉生產應用不再受硫代硫酸鈉濃度的影響，進料濃度可以達到 51波美以上。
[0014] (2)采用在結晶器的清液段直接安裝蒸汽盤管，用蒸汽直接化細晶，操作簡單、高 效。
[0015] (3)該方法可以連續穩定生產2mm?3mm的五水硫代硫酸鈉產品，產能可以達到 20kg/h . m3?30kg/h . m3。
[0016] (4)生產中采用了特殊結構的取樣器，結構簡單，取樣位置精確，能有效通過取樣 量及產品粒度情況，確定進料方式與化細晶操作，確保Oslo連續結晶器的正常運行。
【附圖說明】
[0017] 圖1是本發明使用的取樣器的結構示意圖； 圖中：1_進料口 I，2_進料口 II，3_活動桿，4_提繩，5_封閉擋板，6_盛料筒，7_提拉 繩。
[0018] 圖2是本發明采用的Oslo連續結晶清液段的結構示意圖； 圖3是本發明采用的Oslo連續結晶清液段的俯視圖； 圖中，8-清液段殼體，9-蒸汽盤管，10-氣孔。
【具體實施方式】
[0019] 實施例1 如圖1所示，該五水硫代硫酸鈉連續結晶取樣器，包括盛料筒6,所述盛料筒6的容積 為IL ;所述盛料筒6頂面和底面分別設有進料口 I 1、進料