一種制備氫氧化鋁微粉聯產碳酸鉀的方法
【技術領域】
[0001]本發明為鋁酸鉀溶液二氧化碳分解法(以下簡稱碳分法)制備氫氧化鋁微粉聯產高品級碳酸鉀的方法，涉及氫氧化鋁和碳酸鉀制備領域。
【背景技術】
[0002]氫氧化鋁又稱水合氧化鋁，為無毒、無味、脫水溫度高的白色粉末。氫氧化鋁微粉具有比表面積大、填充性能好等優點，在阻燃材料、造紙、牙膏填料等領域發揮著重要作用。電子級碳酸鉀是生產電子管、電視機顯像管、電腦顯示器、光學玻璃、電焊條等品產品的原料。市場對以上兩類產品需求旺盛。
[0003]氫氧化鋁微粉的制備方法主要包括:以氫氧化鋁粉末為原料的機械法，具有產品粒度分布寬，顆粒形貌不規整、白度和純度取決于氫氧化鋁原料等缺點；以含鋁金屬醇鹽為原料的水解法，具有成本高、粒度調控難度大等缺點；以鋁酸鈉溶液為原料的碳分法，該法將反應副產的碳酸鈉苛化為氫氧化鈉去制備鋁酸鈉溶液以實現循環，具有產品白度高的優點，但產品易受鈉鹽污染。Chen Jianfeng 等(Chemicl Engineering Science, 2003 (58):569575)報道了鋁酸鈉溶液超重力碳分法，該法對工藝條件和設備的要求比較苛刻。
[0004]我們對鋁酸鉀溶液體系進行了長期、大量的基礎應用研究，發現以鋁酸鉀溶液為原料的碳分法可制備高純度氫氧化鋁微粉，與鋁酸鈉溶液為原料的碳化法相比，因鉀元素比鈉元素原子直徑大，在碳酸化分解過程中氫氧化鋁產品不易被鉀鹽污染。該工藝方法還可副產高品級、應用廣泛的碳酸鉀。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種鋁酸鉀溶液碳分法制備氫氧化鋁微粉并聯產碳酸鉀的方法。
[0006]本發明的方案如下:
以氫氧化鋁、氫氧化鉀、去離子水為原料制備鋁酸鉀溶液，加入辛基酚聚氧乙烯醚(0P-10)等表面活性物質，于35-50°C并在攪拌下與二氧化碳體積濃度為20-60%的二氧化碳與空氣的混合氣進行分解反應，至PH值到12-13，停止碳酸化分解，沉淀物經分離干燥得微粉氫氧化鋁；母液接著進行深度碳酸化，將溶液中殘余氫氧化鉀、生成的碳酸鉀全部轉化為碳酸氫鉀，然后沉清、過濾除去不溶物；濾液減壓蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾分離得碳酸氫鉀固體；碳酸氫鉀熱分解得碳酸鉀產品。
[0007]本發明的特征在于:以加有表面活性物質的鋁酸鉀溶液為原料，一段碳酸化目的是為獲得高純度微粉氫氧化鋁，二段碳酸化目的是徹底耗盡氫氧化鉀，生成碳酸氫鉀，并調節PH值，為原料氫氧化鋁帶入的少量硅雜質和殘存的氫氧化鋁變為沉淀除去打下基礎，也為制備高品級碳酸鉀打下基礎。加入表面活性物質是為了改善附聚行為、調控晶習和粒徑分布。
[0008]本發明的工藝方法具有如下特點:步驟少、原材料價廉易得、操作簡單、工藝穩定、 收率高、有利于工業化生產。
【具體實施方式】
[0009]以下實施例用于進一步說明本發明，但不限于本發明。
[0010]氫氧化鋁制備實例1:
稱取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚(0P-10)，攪拌溶解。在35°C下，向反應槽通入二氧化碳體積濃度為60%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當pH值降到12時停止反應，老化30分鐘，離心分離，得清液(I)和固相，固相經水洗、干燥，得產物262.2g，產率為97.1%，中位徑(D5tl)為0.70 μ m,純度高于99.9%, XRD分析表明產品晶相為拜爾石Al (OH)30[0011 ] 氫氧化鋁制備實例2:
稱取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚(0P-10)，攪拌溶解。在50°C下，向反應槽通入二氧化碳體積濃度為20%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當pH值降到12時停止反應，老化30分鐘，離心分離，得清液(2)和固相，固相經水洗、干燥，得產物262.5g，即產率為97.2%，中位徑(D5tl)為2.20 μ m,純度高于99.9%，XRD分析表明產品晶相為拜爾石Al(OH)3O
[0012]氫氧化鋁制備實例3:
稱取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克辛基酚聚氧乙烯醚(0P-7)，攪拌溶解。在40°C下，向反應槽通入二氧化碳體積濃度為40%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當pH值降到13時停止反應，老化30分鐘，離心分離，得清液和固相，固相經水洗、干燥，得產物257.0g,即產率為95.2%，中位徑(D5tl)為1.51 μ m，純度高于99.9%,XRD分析表明產品晶相為拜爾石Al (OH)30
[0013]氫氧化鋁制備實例4:
稱取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克壬基酚聚氧乙烯醚(NP-7)，攪拌溶解。在40°C下，向反應槽通入二氧化碳體積濃度為40%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當pH值降到12時停止反應，老化30分鐘，離心分離，得清液和固相，固相經水洗、干燥，得產物262.5g，即產率為97.2%，中位徑(D5tl)為1.21 μ m，純度高于99.9%,XRD分析表明產品晶相為拜爾石Al (OH)30
[0014]氫氧化鋁制備實例5:
稱取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.15克壬基酚聚氧乙烯醚(NP-9)，攪拌溶解。在40°C下，向反應槽通入二氧化碳體積濃度為40%的二氧化碳與空氣混合氣，控制流量為400L/h，當pH值降到12時停止反應，老化30分鐘，離心分離，得清液和固相，固相經水洗、干燥，得產物262.1g,即產率為97.0%，中位徑(D5tl)為1.05 μ m,純度高于99.9%，XRD分析表明產品晶相為拜爾石Al (OH) 3。
[0015]氫氧化鋁制備實例6:
稱取320g85%K0H，溶解于1.5L蒸餾水中，將270g氫氧化鋁少量多次緩慢地加入到KOH溶液中，加入0.10克十二碳脂肪醇聚氧乙烯醚(AE0-