包括一個膜濃縮步驟的用于生產沉淀二氧化硅的方法
【專利說明】包括一個膜濃縮步驟的用于生產沉淀二氧化硅的方法
[0001] 本發明涉及一種用于制備沉淀二氧化硅的改進方法。
[0002] 已知的是使用沉淀二氧化硅作為催化劑載體，作為用于活性材料的吸收劑（具體 地用于液體的載體，例如用在食品中，諸如維生素類（尤其維生素 E)或氯化膽堿），作為粘 度化、織構化或抗結化劑，作為電池隔膜組分，或作為用于牙膏、用于紙的添加劑。
[0003] 也有可能的是使用沉淀二氧化硅在硅酮基質（例如用于覆蓋電線）中或在基于 天然或合成的一種或多種聚合物的組合物中作為增強填充劑，具體地基于一種或多種彈性 體，尤其基于一種或多種二烯烴彈性體，例如用于鞋類的鞋底、地板覆蓋物、氣體屏障、耐燃 性材料并且還作為工程組分，諸如索道輥，用于家用電器的密封件、用于液體或氣體的管的 密封件、制動系統密封件、護套、纜線和傳送帶。
[0004] 沉淀二氧化硅具體地在彈性體中并且尤其在輪胎中作為白色增強填充劑已經使 用了很長一段時間。
[0005] 沉淀二氧化硅通常通過在硅酸鹽（特別是堿金屬硅酸鹽）與酸化劑之間的沉淀反 應制備，接著是過濾分離的階段，以便獲得濾餅，并且通常接著是洗滌所述濾餅的階段，然 后接著是任選的該濾餅的崩解階段并且接著是干燥所述濾餅的階段，例如通過霧化。
[0006] 在現有技術的這些方法的背景下，該濾餅（通常在崩解操作之后，經受該霧化階 段）包含大量的水。該霧化階段的實施以此方式尤其使其有可能排出這種高量的水，它需 要大量的時間并且消耗大量的能量。
[0007] 因此，本發明的目的之一在于提供一種用于制備沉淀二氧化硅的方法，該方法使 其有可能限制能量成本，特別地就干燥而言。
[0008] 本發明的目的之一特別地是提供一種用于制備沉淀二氧化硅的已知方法的替代 方法，該替代方法經濟并且簡單地進行。
[0009] 本發明的目的之一優選在于提供一種方法，該方法使之有可能減少在該干燥中的 能量消耗，特別相對于該現有技術的這些方法，通常減少至少約10%，具體至少約15%，例 如至少約20%。
[0010] 本發明的目的之一優選在于提供一種方法，該方法使之有可能增加用于制備沉淀 二氧化硅的方法的生產量，尤其在該干燥階段，特別相對于該現有技術的這些方法，通常增 加至少約15%，具體至少約20%，例如至少約25%。
[0011] 本發明因此涉及一種用于制備沉淀二氧化硅的方法，該方法包括硅酸鹽與酸化劑 的反應，以便獲得沉淀二氧化硅的懸浮液（S 1)，接著是分離階段，以便獲得濾餅，接著是所 述濾餅的崩解階段，以便獲得沉淀二氧化硅的懸浮液（S2)，并且接著是干燥這種懸浮液的 階段，并且其中膜濃縮階段在所述的崩解階段與所述的干燥階段之間進行。
[0012] 具體地，根據本發明的方法因此包括以下這些階段：
[0013] -至少一種硅酸鹽與至少一種酸化劑反應（沉淀反應），以便獲得沉淀二氧化硅的 懸浮液（SI)，
[0014] -進行固/液分離階段，更具體地說過濾階段，以便獲得固體產品，也表示為"濾 餅"，
[0015] -所述的濾餅經受崩解操作，以便獲得沉淀二氧化硅的懸浮液（S2)，
[0016] -隨后在所述的懸浮液（S2)上進行膜濃縮階段，以及
[0017] -干燥以此方式獲得的該產品，優選通過霧化。
[0018] 本發明方法的具體的階段與所述方法的其他階段結合，由膜濃縮階段組成，該膜 濃縮階段使之有可能從在崩解之后獲得的懸浮液（S3)中機械地去除高量的水。
[0019] 這種操作與該方法的其他階段結合，然后使之有可能增加在該干燥階段之前該產 品的干物質含量。隨后經受干燥的該產品包括較少量的水，這對于隨后的干燥階段導致在 能量上的節約。
[0020] 根據本發明方法的實施可使之有可能有利地增加生產量，尤其該干燥階段的生產 量，相對于現有技術的這些方法，至少增加約15%，優選至少約20%，例如至少約25%，而 不降低獲得的該沉淀二氧化硅的特性，特別是它的可分散性、尤其在彈性體中。
[0021] 采用的該濃縮階段涉及膜技術。該階段特別是通過膜循環上述懸浮液（S2)以及 以此方式獲得回收的濃縮物。
[0022] 這些膜技術是本領域技術人員熟知的。
[0023] 根據本發明方法的一個實施例，該膜濃縮階段通過切向過濾進行。這種切向過濾 技術也是本領域技術人員熟知的。
[0024] 因此，切向過濾在于使一種流體，即上述懸浮液（S2)，切向地通過該過濾器的表 面。該流體的壓力允許后者穿過該過濾器。在這種情況下，這些顆粒保留在該切向循環流 中并且阻塞該過濾介質，因此進行得慢得多。
[0025] 根據本發明方法的一個實施例，該膜濃縮階段通過標準或動態的切向過濾進行。
[0026] 在標準切向過濾情況下，使用的膜是固定的并且因此該流體（在這種情況下即該 懸浮液（S2))循環。在動態切向過濾情況下，該膜是在運動中。這兩種切向過濾技術是本 領域技術人員熟知的。
[0027] 根據本發明方法的一個優選的實施例，該膜濃縮階段通過動態的、特別是振動 (例如使用VSEP(振動剪切強化處理）系統）或旋轉式的切向過濾進行。
[0028] 根據本發明方法的一個實施例，該膜濃縮階段通過旋轉動態切向過濾進行。
[0029] 在根據本發明的方法的背景下，因此使用的是例如具有旋轉盤的動態切向過濾技 術。在這種方法中，然后旋轉陶瓷盤產生湍流運動以及在該過濾介質與該懸浮液之間的速 度差異。這些湍流運動防止在這些膜的表面的固體團聚體的形成，這些固體團聚體可能阻 礙該過濾。這種技術在于機械地去除水并且沒有通過蒸發，這使之有可能最后減少能量成 本。
[0030] 根據本發明方法的一個實施例，在該膜濃縮階段結束后獲得的產品是沉淀二氧化 硅的懸浮液（S3)，具有按重量計大于24%，優選按重量計至少26%的干物質含量。
[0031] 根據本發明方法的一個實施例，在該膜濃縮階段結束后獲得的產品是沉淀二氧化 硅的懸浮液（S3)，具有按重量計在25%與30%之間的干物質含量。
[0032] 根據本發明方法的一個實施例，該膜濃縮階段在熱條件下并且尤其在40°C與 90°C之間的溫度下進行。
[0033] 根據本發明的方法涉及一種用于合成沉淀二氧化硅的方法，這就是說首先進行沉 淀階段，其中至少一種酸化劑與至少一種硅酸鹽反應，對沉淀二氧化硅的具體類型沒有限 制。
[0034] 可以進行根據本發明的方法，具體用于制備沉淀二氧化硅，如根據例如在這些申 請 EP 0 520 862、EP 0 670 813、EP 0 670 814、EP 0917 519、WO 95/09127、W0 95/09128、 TO 98/54090、W003/016215、W0 2009/112458 或 WO 2012/010712 中描述的方法獲得。
[0035] 在根據本發明根據任何制備法的方法中可以進行通過硅酸鹽與酸化劑的反應的 沉淀反應，具體地通過添加酸化劑至硅酸鹽的原料中，或者還通過同時添加全部或部分的 酸化劑以及硅酸鹽至水或硅酸鹽或酸化劑的原料中。
[0036] 該酸化劑和該硅酸鹽是以一種本身熟知的方式選擇。通常使用一種強無機酸諸如 硫酸、硝酸或鹽酸，或者同樣一種有機酸諸如乙酸、甲酸或碳酸作為酸化劑。
[0037] 任選地可能添加不同的添加劑至在該沉淀階段結束后獲得的沉淀二氧化硅的懸 浮液（或漿料）Sl中，隨后分離。
[0038] 根據本發明的一個具體的實施例，上述分離階段由固/液分離階段組成。優選地， 它由過濾