一種石墨烯乙醇分散液的制備方法
【技術領域】
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[0001]本發明涉及石墨烯材料技術領域，特別涉及一種石墨烯乙醇分散液的制備方法。【背景技術】:
[0002]石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。它具有十分優異的性能，其比表面積高達2630m2.g-1，體征迀移率高達200000cm2.v-1.s-1，楊氏模量多達到1.0TPa,熱傳導常數為5000W.πΓ1.Γ1，光學透射比高達97.7%，石墨烯的些特性使得這種新型材料受到廣泛關注。
[0003]目前，石墨烯的制備方法主要有機械剝離法、化學氣相沉積法、外延生長法、化學氧化還原法等，這些方法都有其優缺點:機械剝離法由于剝離方法的局限性，其不適合大規模工業化制備石墨烯；化學氣相沉積法和外延生長法方法由于具有工藝復雜、條件苛刻、產率低、成本高等缺點，限制其在石墨烯的大規模工業化生產和應用；外延生長法通過加熱SiC外延生長石墨烯用于電子器件等，但是由于SiC晶體表面在加熱過程中容易發生重構，難以獲得大面積均一的石墨烯，而且加熱溫度高，能耗大；化學氧化還原法是目前低成本，大規模制備石墨烯較為普遍的方法，但是化學剝離法剝離過程中使用的強氧化劑會破壞石墨烯碳原子的平面結構，產生缺陷，導致石墨烯的導電性降低，而在還原過程通常使用的水合肼等有毒化學物質，容易對環境造成污染。
[0004]溶劑剝離法指的是將石墨分散到溶劑中，然后超聲剝離得到石墨烯。這種方法步驟簡單，得到的石墨烯質量較高，但是通常產率較低，得到石墨烯片層太小(小于500nm)，適用的溶劑較少，分散液的濃度低(小于lmg/ml);而且通常得到的石墨烯分散在沸點高的有機溶劑中，比如石墨烯NMP分散液，限制了其應用性。因此迫切需要開發一種尺寸可控，濃度較高的石墨烯低沸點溶劑分散液的制備方法。
【發明內容】
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[0005]本發明的目的在于克服現有技術中存在問題和不足，提供一種石墨烯乙醇分散液的制備方法，制備的石墨烯分散液分散均勻，穩定度高，濃度高，導電率高，在石墨烯涂層、石墨烯復合材料、鋰離子電池、超級電容器、導電油墨、太陽能電池以及觸摸屏等領域具有廣泛的應用前景。
[0006]為了實現上述目的，本發明制備石墨烯乙醇分散液的具體工藝過程為:
[0007](I)將石墨加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中進行超聲剝離，得到石墨烯的N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液，其中石墨與N-甲基吡咯烷酮(NMP)的使用量為Img:1ml，超聲功率為300-500w，超聲時間為60-150min ；
[0008](2)通過采用不同的轉速進行離心得到片徑尺寸均勻可控的石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液:先將石墨烯的N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液在5000rpm下離心40min，去除上清液；再將離心得到的固體重新分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中形成重量百分比濃度為0.5-2%的石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液，在300-500W下超聲剝離30_40min后在2000rpm下離心30min，除去底部的固體，取上清液，得到片徑尺寸均勾可控的石墨稀N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液；
[0009](3)過濾片徑尺寸均勻可控的石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液得到石墨烯固體，將得到的石墨烯固體在60攝氏度下真空干燥8-12h烘干后重新分散到乙醇中，石墨烯固體與乙醇的用量為Img:50ml ;然后在10w下超聲10_15min超聲、過濾后再次進行分散、超聲，重復3次，得到重量百分比濃度為l-10mg/ml石墨烯乙醇溶液。
[0010]本發明所述石墨為鱗片石墨，其片徑大小為50-150 μ m。
[0011]本發明將得到的石墨烯乙醇分散液在60攝氏度下真空干燥得到石墨烯粉體，片徑為1-2 μm，層數為1-5層，電導率達5000S/m。
[0012]本發明與現有技術相比，一是采用溶劑剝離法制備石墨烯，沒有經過氧化還原的過程，操作簡單，能耗低，工藝可控性高，原料成本低，對環境友好；二是通過對石墨烯NMP分散液進行不同轉速的離心處理，得到尺寸可控的石墨烯分散液，普通的溶劑剝離法得到的分散液中石墨烯的尺寸通常在100-500nm，而本發明得到的分散液中石墨烯片的尺寸為1-2 μ m，且為單層或少層石墨烯；三是通過將石墨烯分散到乙醇中，并且超聲，離心，再分散的反復過程，得到濃度較高的石墨烯分散液，可達到10mg/ml，且分散液穩定；由于乙醇溶劑的沸點較低，得到的分散液在制備基底表面石墨烯涂層，石墨烯復合材料等領域使用非常方便；四是通過干燥石墨烯分散液得到的石墨烯片缺陷少，導電率高，達到5000S/m，具有廣泛的應用前景。
【附圖說明】
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[0013]圖1為本發明實施例制備的石墨烯乙醇分散液，其中a、b、c、d依次為實施例1、2、
3、4制備的石墨烯乙醇分散液。
[0014]圖2為本發明實施例1使用的天然石墨和制備的分散液中石墨烯片的XRD圖。
[0015]圖3為本發明實施例1制備的分散液中石墨烯片的TEM圖。
[0016]圖4為本發明實施例1制備的分散液中石墨烯片的衍射圖像。
[0017]圖5為本發明實施例1制備的分散液中石墨烯的AFM圖。
【具體實施方式】
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[0018]下面通過實施例并結合附圖對本發明進行進一步闡述。
[0019]實施例1:
[0020]本實施例制備石墨烯乙醇溶液的具體步驟為:
[0021](I)將0.2g天然鱗片石墨分散到200mlNMP中，500w下超聲剝離120min，得到石墨烯的NMP分散液；
[0022](2)將石墨烯的NMP分散液在5000rpm下離心40min，去除上清液(80%左右)后得到固體，從而去除尺寸很小的石墨烯片；再將得到的固體重新分散在10ml NMP中，在300w下超聲剝離40min后在2000rpm下離心30min，除去底部的固體，取上清液，得到再分散的石墨烯的NMP分散液；
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