一種石墨烯的高純度制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及石墨稀材料制備領域，具體涉及一種石墨稀的高純度制備方法。
【背景技術】
[0002]石墨稀由英國曼徹斯特大學的安德烈?蓋姆(Andre K.Geim)等人在2004年首次制備，其獨特的性質使其在越來越多的行業中得到廣泛的應用。例如，石墨烯的抗拉強度高達125GPa、彈性模量達到1.lTPa、理論比表面積可達2630m2/g、室溫熱導率約為5000W/mK等，使其具備了作為導熱材料應用的前景；而且，單層石墨烯高度透明，僅吸收2.3%的可見光，在光學照明領域也具備應用的條件。
[0003]到目前為止，所知道的制備石墨烯的方法有多種，如:(I)微機械剝離法。這種方法只能產生數量極為有限石墨烯片，可作為基礎研宄；(2)超高真空石墨烯外延生長法。這種方法的高成本以及小圓片的結構限制了其應用；(3)化學氣相沉積法(CVD)。此方法可以滿足規模化制備高質量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復雜。(4)溶劑剝離法。此方法缺點是產率很低，限制它的商業應用；(5)氧化-還原法。此方法是最簡單可大量獲得石墨烯的一種普遍方法，比較常用的還原方法是化學還原(水合肼、乙二胺、硼氫化鈉等做還原劑)和快速熱還原，但是各種方法還原后，石墨烯都會存在一個團聚的過程，造成石墨烯的比表面積偏小，一般小于900m2/g。并且現有的石墨烯制備方法，使其制造成本居高不下直接限制了其在LED照明領域的普遍使用，造成LED照明的成本壓力過大。
【發明內容】
[0004]為解決上述現有技術存在的問題，本發明提出一種石墨烯的高純度制備方法，該方法材料成本低廉、制造工藝簡單、便于規模化生產，并且制備得到的石墨烯的比表面積較尚O
[0005]本發明的技術方案是這樣實現的:
[0006]一種石墨烯的高純度制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0007]I)先分別將石墨與庚二酸進行研磨、過篩，得到平均粒徑為210?480 μ m的石墨粉末和平均粒徑為60?200 μ m庚二酸粉末；
[0008]2)按照重量配比為1:1?1:4稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進行研磨，得到羧化石墨烯混濁液；
[0009]3)將上述羧化石墨烯混濁液在超聲波裝置中，進行超聲振蕩，得到述羧化石墨烯懸浮液；
[0010]4)將偏鋁酸鹽溶液加入到上述羧化石墨烯懸浮液中，攪拌，得到偏鋁酸鹽與羧化石墨烯的混合溶液；將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進行微波加熱活化處理，冷卻后，經酸洗、水洗、過濾、干燥，得到所述石墨烯。
[0011]進一步，所述步驟2)研磨方法為采用雙行星式球磨機轉速為300?lOOOrpm，球磨時間為6?1h0
[0012]進一步，所述超聲振蕩時間為2?4h。
[0013]進一步，所述偏鋁酸鹽溶液的質量分數為20?40%。
[0014]進一步，所述偏鋁酸鹽與氧化石墨烯的混合溶液中，鋅鹽與羧化石墨烯的質量比為 50 ?100:1。
[0015]進一步，所述偏鋁酸鹽為偏鋁酸鈉或偏鋁酸鉀。
[0016]進一步，所述微波加熱活化處理時，微波功率為600?800W，加熱時間為3?10分鐘。
[0017]本發明有益效果:
[0018]1、制造流程簡單，以微波加熱法處理羧化石墨烯的方法制備石墨烯，原料預處理為研磨過篩，羧化石墨烯脫羧采用微波加熱，流程步驟少，過程控制技術成熟，從而在制造可操作性上本發明的方法具有規模化生產的可操作性。
[0019]2、羧化石墨烯通過偏鋁酸鹽溶液的作用，不僅可以有效去除球磨反應中未反應的如石墨等固體雜質，而且制備出高比表面積石墨稀，比表面積達到1200?1800m2/g ;去離子水反復洗滌可以去除沾附在羧化石墨烯上未反應的羧化劑，通過微波加熱可以實現在插層的水分在高溫環境下逸出，從而在應用層面上本發明的方法制備的產品具有巨大的應用前景。
【具體實施方式】
[0020]實施例1
[0021]I)先分別將石墨與庚二酸進行研磨、過篩，得到平均粒徑為210 μ m的石墨粉末和平均粒徑為60 μ m庚二酸粉末；
[0022]2)按照重量配比為1:1稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進行研磨，采用雙行星式球磨機轉速為300rpm，球磨時間為10h，得到羧化石墨烯混濁液；
[0023]3)將上述羧化石墨烯混濁液在超聲波裝置中，進行超聲振蕩，超聲振蕩時間為4h，得到述羧化石墨烯懸浮液；
[0024]4)將質量分數為20%偏鋁酸鈉溶液加入到上述羧化石墨烯懸浮液中，其中偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的質量比為50:1，攪拌，得到偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的混合溶液；將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進行微波加熱活化處理，微波功率為600W，加熱時間為10分鐘，冷卻后，經酸洗、水洗、過濾、干燥，得到所述石墨烯。
[0025]將得到的石墨烯通過BET測試得到的比表面積為1200m2/g。
[0026]實施例2
[0027]I)先分別將石墨與庚二酸進行研磨、過篩，得到平均粒徑為300 μ m的石墨粉末和平均粒徑為100 μ m庚二酸粉末；
[0028]2)按照重量配比為1:1.5稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進行研磨，采用雙行星式球磨機轉速為500rpm，球磨時間為9h，得到羧化石墨烯混濁液；
[0029]3)將上述羧化石墨烯混濁液在超聲波裝置中，進行超聲振蕩，超聲振蕩時間為2h，得到述羧化石墨烯懸浮液；
[0030]4)將質量分數為25%偏鋁酸鈉溶液加入到上述羧化石墨烯懸浮液中，其中偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的質量比為60:1，攪拌，得到偏鋁酸鈉與羧化石墨烯的混合溶液；將上述得到混合溶液過濾，并將濾物進行微波加熱活化處理，微波功率為700W，加熱時間為8分鐘，冷卻后，經酸洗、水洗、過濾、干燥，得到所述石墨烯。
[0031]將得到的石墨烯通過BET測試得到的比表面積為1320m2/g。
[0032]實施例3
[0033]I)先分別將石墨與庚二酸進行研磨、過篩，得到平均粒徑為350 μ m的石墨粉末和平均粒徑為130 μ m庚二酸粉末；
[0034]2)按照重量配比為1:2稱取石墨粉末和庚二酸粉末，轉移至球磨罐中，加入去離子水作為混合溶劑，加入磨球，進行研磨，采用雙行星式球磨機轉速為600rpm，球磨時間為8h，得到羧化石墨烯混濁液；
[0035]3)將上述羧化石墨烯混濁