/石墨烯復合材料形貌的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種調控石墨烯復合材料形貌的方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯作為一種新型的二維平面納米材料，因其獨特的單原子層晶體結構，而具有許多優異的物化性質，并引起了物理、化學、材料等領域的廣泛關注。近年來，以石墨烯作為載體，引入其他金屬化合物，制備多功能石墨烯復合材料已成為石墨烯應用基礎研宄的一個重要方向。
[0003]目前制備石墨烯復合功能材料的方法主要分為兩種:(I)機械合成法，即將已經制備成型的金屬化合物與石墨烯或氧化石墨烯進行機械混合后，再進行簡單的后處理，則得到石墨烯復合功能材料。這種方法制備的石墨烯復合功能材料一般都存在嚴重的團聚現象，且石墨烯與金屬化合物的界面接觸較弱，導致兩者間的協同強化作用被嚴重削弱，進而使得復合材料在性能方面的提升較為有限。(2)原位生長法，即在溶液相中加入金屬鹽，使得金屬化合物原位生長在石墨烯上，進而獲得石墨烯復合功能材料。然而，目前原位生長在石墨烯上的金屬化合物的微觀形貌大小不一、形狀各異，且分散性較差，仍不能滿足石墨烯復合功能材料實際應用的要求。因此，在金屬化合物原位生長石墨烯的基礎之上，如何采取有效措施實現其微觀形貌的原位調控，是目前制備高活性高穩定石墨烯復合功能材料所面臨的一個重要挑戰。
【發明內容】
[0004]本發明是為了解決目前制備石墨烯復合功能材料的方法存在團聚現象、石墨烯與金屬化合物的界面接觸較弱、微觀形貌大小不一、形狀各異、且分散性較差的技術問題，而提供一種調控a -Fe2O3/石墨烯復合材料形貌的方法。
[0005]本發明的一種調控a -Fe2O3/石墨烯復合材料形貌的方法是按以下步驟進行的:
[0006]一、將結構導向劑加入到去離子水中，混合攪拌3min?lOmin，得到有機物溶液；將堿源和無機鐵的水溶液依次加入到有機物溶液中，攪拌5min?lOmin，形成均勾的透明混合液；所述的結構導向劑的質量與去離子水的體積比為Ig: (0.5mL?30mL);所述的堿源與結構導向劑的質量比為1: (3.33?200);所述的無機鐵的水溶液的濃度為0.05mol/L?0.5mol/L ;所述的無機鐵的水溶液的體積與結構導向劑的質量比為ImL: (0.2g?12g)；
[0007]二、將氧化石墨烯加入到步驟一得到的均勻的透明混合液中，超聲0.3h?2.0h,然后攪拌2.0h?4.0h，得到穩定的懸浮液；所述的氧化石墨烯與步驟一中所述的結構導向劑的質量比為1: (25?1500)；
[0008]三、將步驟二得到的穩定的懸浮液倒入水熱反應釜后，在溫度為100°C?200°C的條件下反應5h?24h，自然冷卻至室溫，進行離心、然后用去離子水洗滌3次，再用乙醇洗滌2次，最后在溫度為50°C的條件下干燥12h，得到a -Fe2O3/石墨烯復合材料。
[0009]本發明步驟二中的氧化石墨稀是由傳統的Hmnmers法制備的。
[0010]本發明的原理:
[0011]本發明中鐵離子由于靜電作用，會吸附在氮摻雜的石墨烯表面，成核生長；另外，由于結構導向劑含有多個羥基，它能有效吸附在a -Fe2O3納米晶的表面；在反應過程中，由于添加的結構導向劑量的不同，會使得其覆蓋于Q-Fe2O3納米晶的范圍不同，納米晶的團聚效果不同，因此，隨著水熱反應的進行，Q-Fe2O3納米晶沿著不同維度方向進行組裝，進而形成了納米點、棒或片，接著采用乙醇/去離子水作為萃取劑，將納米點、棒或片中的結構導向劑洗除，，最終得到不同形貌的a -Fe2O3/石墨烯復合材料。
[0012]本發明優點:
[0013]一、本發明在a -Fe2O3原位生長于石墨烯的基礎之上，實現了其微觀形貌的原位調控，并成功制備出零維a-Fe2O3納米點/石墨稀復合能材料、一維a-Fe2O3納米棒/石墨稀復合材料和二維a -Fe2O3納米片/石墨稀復合材料；
[0014]二、本發明的方法反應條件溫和，所需設備簡單，所需的藥劑價格低廉，且安全無毒，適于規模生產。
【附圖說明】
[0015]圖1為試驗一制備的a-Fe2O3/石墨烯復合材料的透射電鏡圖；
[0016]圖2為試驗一制備的a -Fe2O3/石墨烯復合材料的透射電鏡圖；
[0017]圖3為試驗一制備的a -Fe2O3/石墨烯復合材料的的XRD圖譜；
[0018]圖4是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復合材料的透射電鏡圖；
[0019]圖5是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復合材料的透射電鏡圖；
[0020]圖6是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復合材料的XRD圖譜；
[0021]圖7是試驗三制備的a-Fe2O3/石墨烯復合材料的透射電鏡圖；
[0022]圖8是試驗三制備的a -Fe2O3/石墨烯復合材料的透射電鏡圖；
[0023]圖9是試驗二制備的a -Fe2O3/石墨烯復合材料的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0024]【具體實施方式】一:本實施方式為一種調控a -Fe2O3/石墨烯復合材料形貌的方法，其特征在于調控Q-Fe2O3/石墨烯復合材料形貌的方法，具體是按以下步驟進行的:
[0025]—、將結構導向劑加入到去離子水中，混合攪拌3min?lOmin，得到有機物溶液；將堿源和無機鐵的水溶液依次加入到有機物溶液中，攪拌5min?lOmin，形成均勾的透明混合液；所述的結構導向劑的質量與去離子水的體積比為Ig: (0.5mL?30mL);所述的堿源與結構導向劑的質量比為1: (3.33?200);所述的無機鐵的水溶液的濃度為0.05mol/L?0.5mol/L ;所述的無機鐵的水溶液的體積與結構導向劑的質量比為ImL: (0.2g?12g)；
[0026]二、將氧化石墨烯加入到步驟一得到的均勻的透明混合液中，超聲0.3h?2.0h,然后攪拌2.0h?4.0h，得到穩定的懸浮液；所述的氧化石墨烯與步驟一中所述的結構導向劑的質量比為1: (25?1500)；
[0027]三、將步驟二得到的穩定的懸浮液倒入水熱反應釜后，在溫度為100°C?200°C的條件下反應5h?24h，自然冷卻至室溫，進行離心、然后用去離子水洗滌3次，再用乙醇洗滌2次，最后在溫度為50°C的條件下干燥12h，得到a -Fe2O3/石墨烯復合材料。
[0028]本實施方式優點:
[0029]一、本實施方式在a -Fe2O3原位生長于石墨烯的基礎之上，實現了其微觀形貌的原位調控，并成功制備出零維a-Fe2O3納米點/石墨稀復合能材料、一維a-Fe 203納米棒/石墨稀復合材料和二維a -Fe2O3納米片/石墨稀復合材料；
[0030]二、本實施方式的方法反應條件溫和，所需設備簡單，所需的藥劑價格低廉，且安全無毒，適于規模生產。
[0031]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的結構導向劑為含有羥基的有機物，具體為丙三醇、蔗糖、葡萄糖或羥基纖維素。其它與【具體實施方式】一相同。
[0032]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一至二之一不同的是:步驟一中所述的堿源為尿素、氨水或乙酸銨。其它與【具體實施方式】一至二之一相同。
[0033]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一所述的無機鐵為三氯化鐵、二氯化鐵、硫酸亞鐵或硝酸鐵。其它與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0034]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟一中所述的堿源與結構導向劑的質量比為1: (50?100)。其它與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0035]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟一所述的無機鐵的水溶液的體積與結構導向劑的質量比為ImL: (5g?8g)。其它與【具體實施方式】
一至五之一相同。
[0036]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述的氧化石墨烯與步驟一中所述的結構導向劑的質量比為1: (500?1000)。其它與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0037]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟三中所述的將步驟二得到的穩定的懸浮液倒入水熱反應釜后，在溫度為150°C的條件下反應24h，自然冷卻至室溫。其它與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0038]采用下述試驗驗證本發明效果:
[0039]試驗一:本試驗為一種調控a -Fe2O3/石墨烯復合材料形貌的方法，具體是按以下步驟進彳丁的:
[0040]一、將結構導向劑加入到去離子水中，混合攪拌5min，得到有機物溶液；將堿源和無機鐵的水溶液依次加入到有機物溶液中，攪拌5min，形成均勻的透明混合液；所述的結構導向劑的質量與去離子水的體積比為lg: