一種金屬氧化物/氮摻雜石墨烯復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金屬氧化物/氮摻雜石墨復合材料的制備方法，具體涉及一種過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯納米復合材料的制備方法，屬于納米材料技術領域。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種從石墨材料中剝離出的單層碳原子面二維材料，是一種“超級材料”，是最薄卻也是最堅硬、傳遞電子速度最快的納米材料。自2004年英國曼徹斯特大學Geim等發現單層石墨烯以來，由于其優良的物理化學性質，石墨烯在微電子、功能材料、化學傳感等研宄領域都表現出廣闊的應用前景。研宄結果表明，雜原子摻雜可以有效調節碳材料的能級結構、光學性質、電學及表面化學特性。其中氮原子具有五個價電子，和碳原子有著相當的原子尺寸大小已經被廣泛用于碳材料的化學摻雜，如氮摻雜碳納米管(N-CNT)等。據文獻報道，氮原子摻雜到石墨烯材料里能有效調節石墨烯材料的帶隙，拓展其在能源及分析等領域的應用。
[0003]氮摻雜石墨烯負載復合物是石墨烯眾多研宄領域之一，近年來受到了極大的關注。將氮摻雜石墨烯引入金屬氧化物中，一方面可以提高金屬氧化物的電導率，另一方面還可以緩解金屬氧化物的體積膨脹，很大程度上提高了金屬氧化物的電化學性能和循環穩定性。該復合材料可應用于航空航天、光學系統、空間技術、能源技術等諸多領域。因此，本發明發展了一種新的方法制備過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯納米復合材料。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種新穎的制備過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯納米復合材料的方法，該方法采用氧化石墨、甘氨酸和金屬硝酸鹽為原料，在高溫的條件下一步反應實現對過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯納米復合材料的成功制備。
[0005]本發明提供的一種過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯納米復合材料的制備方法，按照以下步驟進行:
在燒杯中加入氧化石墨、甘氨酸和金屬硝酸鹽，分散在去離子水中(用量控制為可分散溶質即可，不宜太多)，所得的混合物超聲后轉移至氧化鋁瓷舟中；將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中升溫至預定溫度之后保溫，然后自然冷卻，得到過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯。
[0006]其中，所述的甘氨酸與氧化石墨的質量比為2-8:1，甘氨酸與金屬硝酸鹽的質量比為1:1 ;所述混合物超聲時間為2小時；所述升溫至預定溫度之后保溫具體操作為在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時。
[0007]所述的金屬硝酸鹽的金屬包括鐵(Fe)，鈷(Co)，鎳(Ni)，鈰(Ce)，鈦(Ti)，鋯(Zr )等。
[0008]本發明的有益效果為:
(I)本發明提供了一種一步法制備過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯納米復合材料的合成方法，合成工藝簡單，所需原料均為市場上便宜易得的原料，周期短，適合工業化生產；
(2)本發明制備的過渡金屬氧化物/氮摻雜石墨烯納米復合材料，過渡金屬氧化物粒度小且分布比較均一，可以展望其在鋰電池、微型超級電容器、太陽能電池和生物傳感等應用領域有著非常好的應用前景。
【附圖說明】
[0009]圖1為二氧化鈰/氮雜石墨烯(Ce02/NG)的透射電鏡圖；
圖2為二氧化鈰/氮雜石墨烯(Ce02/NG)的X衍射光譜。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
三氧化二鐵/氮雜石墨烯的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸鐵，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到三氧化二鐵/氮雜石墨烯復合材料。
[0011]實施例2
三氧化二鐵/氮雜石墨烯的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸鐵，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到三氧化二鐵/氮雜石墨烯復合材料。
[0012]實施例3
三氧化二鐵/氮雜石墨烯的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸鐵，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到三氧化二鐵/氮雜石墨稀復合材料。
[0013]實施例4
氧化鉆/氣雜石墨稀的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸鈷，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到氧化鈷/氮雜石墨稀復合材料。
[0014]實施例5
氧化鉆/氣雜石墨稀的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸鈷，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到氧化鈷/氮雜石墨稀復合材料。
[0015]實施例6
氧化鉆/氣雜石墨稀的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸鈷，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到氧化鈷/氮雜石墨稀復合材料。
[0016]實施例7
氧化鎳/氮雜石墨烯的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸鎳，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到氧化镲/氮雜石墨稀復合材料。
[0017]實施例8
氧化鎳/氮雜石墨烯的制備
在燒杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸镲，將其分散在5 mL去離子水中，所得的混合物在超聲兩小時后轉移至氧化鋁瓷舟中。將上述氧化鋁瓷舟置于管式爐中在氬氣氛圍下以5 °C/min的速度升溫至500 °C，保持溫度2個小時，之后自然冷卻，得到氧化镲/氮雜石墨稀復合材料。
[0018]實施例9
氧化鎳/氮雜石墨烯的制備