銫鎢青銅粉體的制備方法和功能膜的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及薄膜技術領域，特別涉及一種銫鎢青銅粉體的制備方法和功能膜。
【背景技術】
[0002] 紅外光又叫紅外線，是波長介乎微波與可見光之間的電磁波，波長在760納米 (nm)至1毫米（mm)之間，比紅光長的非可見光，根據波長，可分為近紅外、中紅外和遠紅外。 紅外光特別是近紅外具有明顯的熱效應，易導致溫度升溫，從而造成如室內或車內的溫度 升高。
[0003] 因此，為了紅外的不利相應，在建筑特別是建筑玻璃和汽車進行貼膜。而且隨著汽 車美容的流行，貼膜是必不可少的一環。膜的使用不僅可以隔熱保溫，還可以防止太陽光輻 射，防止皮膚病，大大延長車內裝飾物使用時間，同時使得室內溫度相對恒定。
[0004] 目前公開的近紅外遮蔽材料一般是指具有較強吸收或反射近紅外光而又不影響 其可見光透過的一類功能薄膜材料，作為透明隔熱材料，在綠色建筑節能和汽車玻璃隔熱 領域具有十分廣泛的應用前景。目前已經報道的具有較強近紅外吸收或反射性能的無機材 料主要集中于導電氧化物，如氧化錫銻（ATO)、氧化銦錫（ITO)和氧化鋅鋁（AZO)等，這類導 電氧化物薄膜一般可以遮蔽波長大于1500nm的近紅外光線。而銫鎢青銅粉體（Cs a3WO3) 具有近紅外遮蔽性能是最近幾年才被發現的，其可以遮蔽波長大于IlOOnm的近紅外光， 因而具有更加優異的近紅外遮蔽性能。但是目前制備銫鎢青銅粉體存在工藝復雜，成本高 的問題。而且制備的銫鎢青銅粉體對近紅外遮蔽性能不理想。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服現有技術的上述不足，提供一種太陽膜及其制備方法，以 克服現有制備的銫鎢青銅粉體方法工藝復雜，成本高等技術問題。
[0006] 為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下： 一種銫鎢青銅粉體的制備方法，包括如下步驟： 將鎢酸鹽溶液與陽離子樹脂進行交換處理，得到鎢酸溶膠； 向所述鎢酸溶膠加入檸檬酸溶液、碳酸銫溶液后進行混料處理，得到水熱反應前驅 液； 將所述水熱反應前驅液于溫度為160_180°C，壓力為0. 8-lMPa進行水熱反應，待反應 完畢后，洗滌處理和干燥處理，得到銫鎢青銅粉體。
[0007] 以及，一種功能膜，所述功能膜中含有根據上述本發明銫鎢青銅粉體的制備方法 制備的銫鎢青銅粉體材料。
[0008] 本發明銫鎢青銅粉體的制備方法通過對反應物的控制，并結合水熱法進行制備， 有效簡化了其制備工藝，降低了銫鎢青銅粉體生產成本。而且在該特定的水熱反應條件下 生產的銫鎢青銅對紅外，特別是近紅外遮蔽性能優異。
[0009] 本發明功能膜由于含有上述本發明銫鎢青銅粉體的制備方法制備的銫鎢青銅粉 體，因此，其對紅外，特別是近紅外遮蔽性能優異，成本低。
[0010]
【具體實施方式】
[0011] 為了使本發明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合 實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋 本發明，并不用于限定本發明。
[0012] 本發明實施例提供一種工藝簡單，成本低的銫鎢青銅粉體的制備方法。該方法包 括如下步驟： 步驟SOl :將鎢酸鹽溶液與陽離子樹脂進行交換處理，得到鎢酸溶膠； 步驟S02 :向步驟SOl中制備的鎢酸溶膠加入檸檬酸溶液、碳酸銫溶液后進行混料處 理，得到水熱反應前驅液； 步驟S03 :將步驟S02中制備的水熱反應前驅液于溫度為160-180°C，壓力為0. 8-lMPa 進行水熱反應，待反應完畢后，洗滌處理和干燥處理，得到銫鎢青銅粉體。
[0013] 具體地，上述步驟S01，鎢酸鹽與陽離子樹脂進行交換處理過程中，該陽離子樹脂 中的氫離子與鎢酸鹽中的陽離子發生了交換。從而使得鎢酸鹽形成鎢酸。因此，將交換處 理后，得到了鎢酸溶膠。該鎢酸鹽溶液與陽離子樹脂的交換處理可以按照常規的交換處理 進行，在具體實施例中，將鎢酸鹽溶液通過陽離子樹脂膜進行交換處理。
[0014] 在一實施例中，該鎢酸鹽選用鎢酸鈉、鎢酸鉀、鎢酸銣中的至少一種。在另一實施 例中，該鎢酸鹽溶液的濃度為0. 5-1. 5mol/L，在具體實施例中，該鎢酸鹽溶液的濃度為0. 5 mol/L。在又一實施例中，該鎢酸鹽溶液的溶劑選用水或乙醇中的至少一種。
[0015] 在一實施例中，該陽離子樹脂選用強酸性離子交換樹脂。
[0016] 上述步驟S02,檸檬酸溶液、含有銫離子的溶液加入鎢酸溶膠中形成混合溶液。因 此，在一實施例中，在所述水熱反應前驅液中，所述鎢酸與檸檬酸、銫離子三者的摩爾濃度 比1 :(0. 1-0. 5) :(0. 1-0. 5)。在另一實施例中，在所述水熱反應前驅液中，所述檸檬酸的 濃度為0.1-0. 5 mol/L。在又一實施例中，在所述水熱反應前驅液中，所述銫離子的濃度為 0. 1-0. 5 mol/L。在一具體實施例中，該銫離子由硫酸銫、氯化銫、碳酸銫中的至少一種化合 物提供。因此，相應的上述步驟S02中的含有銫離子的溶液為含有硫酸銫、氯化銫、碳酸銫 中的至少一種的溶液。
[0017] 通過對檸檬酸和碳酸銫與鎢酸的比例進行控制，實現對配制的水熱反應前驅液在 下述步驟S03中水熱反應生成的銫鎢青銅晶體結構的控制，使得銫鎢青銅粉體具有優異的 遮蔽紅外特別是近紅外的性能。
[0018] 另外，對于上述SOl和S02步驟，檸檬酸也可以用檸檬酸鈉進行提供，在一實施例 中，將檸檬酸鈉與步驟SOl的鎢酸鹽一起配制成溶液，將兩者的混合物溶液與陽離子樹脂 進行交換處理，從而得到含有檸檬酸的鎢酸溶膠，然后將含有銫離子的溶液與含有檸檬酸 的鎢酸溶膠進行混料處理，得到水熱反應前驅液。其中，在進一步實施例中，鎢酸鹽與檸檬 酸鈉的摩爾濃度比為1 : (〇. 1-0. 5)。
[0019] 在進一步實施例中，在將檸檬酸鈉與步驟SOl的鎢酸鹽一起配制成溶液時，還加 入了硫酸鈉，即是將硫酸鈉、檸檬酸鈉與步驟SOl的鎢酸鹽一起配制成溶液，將含有兩者的 混合物溶液與陽離子樹脂進行交換處理，從而得到含有檸檬酸和硫酸的鎢酸溶膠。其中，在 進一步實施例中，檸檬酸鈉和硫酸鈉總量與鎢酸鹽的摩爾濃度比為（〇. 1-0. 5) :1。
[0020] 上述步驟S03,該水熱反應前驅液在溫度為160-180°c、壓力為0. 8-lMPa進行水熱 反應時，在檸檬酸的作用下，鎢酸發生還原反應，生成鎢青銅，在此過程中，該銫離子會摻入 鶴青銅結構中，從而成才銫鶴青銅并形成銫鶴青銅晶體。
[0021] 為了獲得具有優異遮蔽紅外特別是近紅外性能的銫鎢青銅，在一實施例中，在水 熱反應的溫度為160-180°c，壓力為0. 8-lMPa時，控制水熱反應的時間為24-26小時。
[0022] 在一具體實施例中，該熱反應是在高壓釜中進行的。
[0023] 待水熱反應完畢后，需要對反應液進行固液分離，除去溶劑，保留濾渣。其中固液 分離的方式可以采用過濾、離心等方式，只要能將反應產物銫鎢青銅沉淀收集即可。
[0024] 為了純化銫鎢青銅沉淀，需要對其進行洗滌處理，除去雜質，如離子或溶劑。在一 實施例中，該洗滌處理是采用超聲水洗和醇洗處理。
[0025] 為了控制銫鎢青銅粉體的粒徑，在一實施例中，對洗滌處理后的銫鎢青銅沉淀采 用噴霧干燥處理。
[0026] 另外，為了提高銫鎢青銅粉體的純度，在一實施例中，上述各步驟中的反應物，如 鎢酸鹽、檸檬酸、碳酸銫等均選用分析純的化合物。
[0027] 因此，上述