一種氧化鉬電致變色薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種電致變色薄膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鉬是一種重要的鉬化合物，它具有電致變色、光致變色、氣敏特性、以及光催化降解等特性，在合成敏感元件、顯示設備、智能窗、潤滑劑、催化劑、快離子導體以及潛在的電池電極等許多功能材料方面都具有特殊的用途。與塊體或微米級別的三氧化鉬相比較，納米級的氧化鉬的活性明顯提高。對于某些化學反應而言其催化作用要高出幾倍甚至幾十倍。納米氧化鉬的耐蝕性和耐氧化性也高于傳統氧化鉬。此外，納米氧化鉬是某些材料生產的前驅體，如鉬粉的制備、鉬的復合材料的制備等。專利CN102603005A報道了等離子體升華制備納米氧化鉬，其純度Mo03>99.80%，粒徑可控制在80nm以內。
[0003]然而，制備性能優異的氧化鉬薄膜，一直是研宄的重點。專利CN104123973A報道了氧化鉬涂布氫封端金剛石表面，該材料適用于電子元件、電極、傳感器、二極管、場效應晶體管和場致發射電子等。近些年來，隨著科學技術的發展，新型的氧化鉬薄膜的制備方法不斷出現。如:蒸鍍法、溶膠-凝膠法、濺射法、電化學沉積、化學氣相沉積等。孫艷等人采用了溶膠-凝膠法的醇鹽路線制備得到了電致變色性能較好的氧化鉬薄膜，在不同熱處理的條件下都到了非晶、部分結晶的樣品。經測試表明:吸收峰在550nm處，透過率為33%，顯示良好的變色特性。D.Kwak等采用射頻(RF)磁控濺射法制備了氧化鉬薄膜，并將磁控放電研宄理念與之結合得到了薄膜。經過SEM和XPS燈對其基本性質的分析表明，該薄膜在避雷裝置上具有十分廣泛的應用前景。Guerrero等在常壓、較低溫度下采用金屬有機化學氣相沉積法(MOCVD)用金屬羰基化合物制備出了電致變色性能優異的氧化鉬薄膜。所制備得到的薄膜具有很高的透明度，且表現出優異的電致變色性能。
【發明內容】
[0004]本發明為解決現有的氧化鉬薄膜制備方法復雜，以及穩定性和透過率不好的問題，而提供一種氧化鉬電致變色薄膜的制備方法。
[0005]本發明氧化鉬電致變色薄膜的制備方法按照以下步驟實現:
[0006]一、將鉬酸鈉固體粉末溶于超純水中，在磁力攪拌器上攪拌均勻，得到鉬酸鈉溶液，然后加入摩爾濃度為1.0?6.0moI/L的稀硝酸溶液，調節體系的pH值至I?7，得到含有鉬酸鈉和硝酸的混合溶液；
[0007]二、將步驟一得到的含有鉬酸鈉和硝酸的混合溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，然后放入烘箱中，控制反應溫度為90?200°C，反應2?36h后過濾收集氧化鉬粉末，使用無水乙醇和去離子水反復沖洗氧化鉬粉末3?5次，干燥處理后的氧化鉬粉末以200?800°C的溫度熱處理2?10h，得到熱處理后的氧化鉬粉末；
[0008]三、將步驟二熱處理后的氧化鉬粉末超聲分散在超純水中，待分散均勻后，得到含有氧化鉬的渾濁液，使用膠頭滴管將含有氧化鉬的渾濁液滴加在基底上，干燥處理后得到氧化鉬薄膜。
[0009]本發明采用水熱法制備得到了氧化鉬粉末，通過接觸角測試表明熱處理后的氧化鉬粉末具有強親水性，將水滴滴在氧化鉬粉末上，3s后水滴完全平鋪到氧化鉬粉末上。利用該合成材料的親水性，將制備得到的氧化鉬粉末再超聲分散在水中，形成渾濁液，直接將渾濁液滴加到基底上，形成厚度可調的氧化鉬薄膜。該制備工藝簡單，操作性強，制備得到的氧化鉬薄膜穩定性和透過率良好，可應用于光致變色和電致變色器件、氣體傳感、抑煙-阻燃性能等領域。
[0010]綜上本發明氧化鉬電致變色薄膜的制備方法包含以下優點:
[0011]1、整個氧化鉬電致變色薄膜的制備過程安全，無需昂貴設備，無污染，且操作流程簡單；
[0012]2、所得到的氧化鉬薄膜表面平整，顏色均勻，分散性良好。
[0013]3、所獲得的氧化鉬薄膜穩定性良好，該氧化鉬薄膜經過不同溫度50?200°C熱處理后，薄膜不脫落。
[0014]4、制備的氧化鉬材料具有良好的親水性，易于分散在水中。
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例一得到的氧化鉬薄膜的低倍掃描電鏡(SEM)圖；
[0016]圖2為實施例一得到的氧化鉬薄膜的高倍掃描電鏡(SEM)圖；
[0017]圖3為實施例一得到的氧化鉬薄膜電致變色測試過程中的循環伏安曲線；
[0018]圖4為實施例一得到的氧化鉬薄膜變色前后的透過率曲線，其中I代表變色前，2代表變色后；
[0019]圖5為實施例二得到的氧化鉬薄膜電致變色測試過程中的循環伏安曲線；
[0020]圖6為實施例二得到的氧化鉬薄膜變色前后的透過率曲線，其中I代表變色前，2代表變色后；
[0021]圖7為實施例三得到的氧化鉬薄膜電致變色測試過程中的循環伏安曲線；
[0022]圖8為實施例三得到的氧化鉬薄膜變色前后的透過率曲線，其中I代表變色前，2代表變色后。
【具體實施方式】
[0023]【具體實施方式】一:本實施方式氧化鉬電致變色薄膜的制備方法按照以下步驟實施:
[0024]一、將鉬酸鈉固體粉末溶于超純水中，在磁力攪拌器上攪拌均勻，得到鉬酸鈉溶液，然后加入摩爾濃度為1.0?6.0moI/L的稀硝酸溶液，調節體系的pH值至I?7，得到含有鉬酸鈉和硝酸的混合溶液；
[0025]二、將步驟一得到的含有鉬酸鈉和硝酸的混合溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，然后放入烘箱中，控制反應溫度為90?200°C，反應2?36h后過濾收集氧化鉬粉末，使用無水乙醇和去離子水反復沖洗氧化鉬粉末3?5次，干燥處理后的氧化鉬粉末以200?800°C的溫度熱處理2?10h，得到熱處理后的氧化鉬粉末；
[0026]三、將步驟二熱處理后的氧化鉬粉末超聲分散在超純水中，待分散均勻后，得到含有氧化鉬的渾濁液，使用膠頭滴管將含有氧化鉬的渾濁液滴加在基底上，干燥處理后得到氧化鉬薄膜。
[0027]本實施方式所制備的氧化鉬薄膜的整體厚度可控。通過控制渾濁液中氧化鉬粉末的質量和加入水的體積，以及滴加液體的速度可控制薄膜的厚度，而超聲時間的控制則能夠影響薄膜的平整度。
[0028]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是步驟一將鉬酸鈉固體粉末溶于超純水中，在磁力攪拌器上攪拌20min?120min。其它步驟及參數與【具體實施方式】一相同。
[0029]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是步驟一中所述的鉬酸鈉溶液的質量濃度為1%?25%。其它步驟及參數與【具體實施方式】一或二相同。
[0030]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是步驟一中然后加入摩爾濃度為1.0?6.0moI/L的稀硝酸溶液，調節體系的pH值至4?6。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0031]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是步驟二放入烘箱中，控制反應溫度為150?200°C，反應10?20h后過濾收集氧化鉬粉末。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0032]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是步驟二所述的干燥處理是在60?100°C的烘箱中進行的。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0033]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是步驟二干燥處理后的氧化鉬粉末以300?500°C的溫度熱處理2?5h。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0034]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是步驟三含有氧化鉬的渾濁液中氧化鉬的質量濃度為0.005%?5%。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0035]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是步驟三使用膠頭滴管將含有氧化鉬的渾濁液滴加在基底上，其中渾濁液的滴加速度為每分鐘18?22滴。其它步驟及參數與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0036]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是步驟三中所述的干燥處理是在60°C