一種多孔硅基材料的制備方法及制備設(shè)備與流程

本技術(shù)涉及材料制備，具體而言，涉及一種多孔硅基材料的制備方法及制備設(shè)備。

背景技術(shù)：

1、多孔硅是一種新型的一維納米光子晶體材料，具有納米硅原子簇為骨架的“量子海綿”狀微結(jié)構(gòu)。多孔硅基粉末因其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，在鋰離子電池負(fù)極材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

2、多孔硅基材料的常規(guī)制備方法有催化劑法、模板法、硅溶膠法和電化學(xué)法，這些制備方法往往存在反應(yīng)效率低、產(chǎn)物均勻性差、能耗高等問題，難以滿足大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的需求。因此，開發(fā)一種高效、產(chǎn)物的均勻性較好且環(huán)保的多孔硅基粉末制備技術(shù)具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本技術(shù)的目的在于針對上述問題，提供一種多孔硅基材料的制備方法及制備設(shè)備，制備效率較高、產(chǎn)物均勻性較好且對物料的浪費(fèi)較少，使上述問題得到改善。

2、本技術(shù)是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

3、第一方面，本技術(shù)提供了一種多孔硅基材料制備方法，包括：步驟s100：提供惰性載體乳液；步驟s200：提供硅基微球粉末，將硅基微球粉末與惰性載體乳液混合攪拌，獲得混合乳液，靜置混合乳液；步驟s300：待混合乳液靜置完畢，提取混合乳液的上層液體；步驟s400：將混合乳液放入離心反應(yīng)容器，并向離心反應(yīng)容器通入惰性氣體進(jìn)行增壓；步驟s500：旋轉(zhuǎn)離心反應(yīng)容器，使混合乳液均勻分布，并對混合乳液進(jìn)行微波輻射加熱；步驟s600：重復(fù)步驟s500以獲得達(dá)到額定孔隙率的多孔硅基材料；其中，惰性載體乳液不與硅基微球粉末發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且惰性載體乳液與硅基微球粉末物理浸潤相溶。

4、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，惰性載體乳液與硅基微球粉末混合攪拌后，靜置混合乳液，使硅基微球粉末與惰性載體乳液充分混合；混合乳液靜置一段時間后，提取混合乳液的上層液體用于后續(xù)反應(yīng)，由于各個硅基微球大小不均，硅基微球的重量與硅基微球的尺寸成正比，尺寸較大的硅基微球在重力的作用下會較快地沉降到混合乳液的底部，尺寸較小的硅基微球的沉降速度較慢，尺寸較小的硅基微球在混合乳液靜置完成后也懸浮于混合乳液中，混合乳液中包含了尺寸較小的硅基微球的上層液體被取走，使得剩下的混合乳液所包含的大多都為尺寸較大的硅基微球，這一步驟對硅基微球的尺寸的一致性進(jìn)行了篩選，使得后繼獲得的多孔硅基微球的尺寸較為一致；步驟s400向離心反應(yīng)容器通入惰性氣體進(jìn)行增壓，一方面，惰性氣體用于使離心反應(yīng)容器內(nèi)部形成惰性反應(yīng)環(huán)境，防止硅基微球粉末在高溫下發(fā)生氧化等不良反應(yīng)，減少硅基微球粉末的損耗，另一方面，通過增加壓力提高混合乳液的沸騰溫度，使混合乳液中的水分在高聚焦的微波能量的作用下發(fā)生爆破放出的沖擊能量較多，有助于形成更多的孔隙結(jié)構(gòu)；步驟s500旋轉(zhuǎn)離心反應(yīng)容器，并對混合乳液進(jìn)行微波輻射加熱，混合乳液均勻分布于離心反應(yīng)容器的內(nèi)壁，使得各處的混合乳液都能均勻且充分地接收到微波輻射的能量，高聚焦的微波能量使混合乳液中與硅基微球粉末接觸的水分發(fā)生爆破形成沖擊能量，硅基微球粉末在受到反復(fù)的沖擊后得以變成多孔硅基微球，混合乳液中的水分能夠與硅基微球的各處接觸并在微波能量的作用下爆破對其進(jìn)行能量，使得硅基微球上大量且均勻地出現(xiàn)孔洞，制得的多孔硅基材料具有較好的均勻性；步驟s600重復(fù)旋轉(zhuǎn)離心反應(yīng)容器和對混合乳液進(jìn)行微波輻射加熱的步驟，使硅基微球的孔隙率進(jìn)一步提高，直至獲得達(dá)到額定孔隙率的多孔硅基材料（即多孔硅基微球）；采用該多孔硅基材料制備方法制備多孔硅基材料時，硅基微球粉末能夠在反復(fù)的微波輻射加熱下充分反應(yīng)，相較于常規(guī)制備技術(shù)反應(yīng)率較高，單次制備能夠制得的多孔硅基材料的量較多，從而具有較高的制備效率，制得的產(chǎn)物均勻性好，制備過程中使用的惰性載體乳液可重復(fù)利用，且惰性載體乳液不會與硅基微球粉末發(fā)生化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致自身損耗，制備過程損耗的物料較少，較為環(huán)保。

5、在一些實(shí)施例中，微波輻射加熱的輻射方向被配置為基于離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)方向相對于離心反應(yīng)容器往復(fù)進(jìn)行正向旋轉(zhuǎn)和反向旋轉(zhuǎn)以掃描離心反應(yīng)容器內(nèi)的混合乳液；微波輻射加熱的輻射方向掃描混合乳液的速度為5rad/min~10rad/min。

6、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，微波輻射加熱的輻射方向離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)方向相對于離心反應(yīng)容器往復(fù)旋轉(zhuǎn)以掃描均勻分布于離心反應(yīng)容器的內(nèi)壁的混合乳液，微波輻射加熱的輻射方向掃描混合乳液的速度為5rad/min~10rad/min，確保微波能量均勻作用于混合乳液中的硅基微球粉末，實(shí)現(xiàn)混合乳液的高效加熱和均勻反應(yīng)。

7、在一些實(shí)施例中，重復(fù)步驟s500包括：離心反應(yīng)容器被配置為往復(fù)進(jìn)行停止和旋轉(zhuǎn)。

8、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，離心反應(yīng)容器旋轉(zhuǎn)一段時間后，混合乳液內(nèi)的硅基微球粉末會依照離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)方向和速度進(jìn)行勻速運(yùn)動，離心反應(yīng)容器被配置為往復(fù)進(jìn)行停止和旋轉(zhuǎn)，離心反應(yīng)容器停止轉(zhuǎn)動，可以中斷混合乳液內(nèi)的硅基微球粉末的運(yùn)動狀態(tài)，使硅基微球粉末的運(yùn)動變得較為混亂無序，硅基微球粉末能夠從各個角度和位置接收到微波能量，孔洞能夠均勻分布于硅基微球。

9、在一些實(shí)施例中，重復(fù)步驟s500包括：通過控制離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)參數(shù)使混合乳液進(jìn)行自混合；其中，旋轉(zhuǎn)參數(shù)為旋轉(zhuǎn)角度、旋轉(zhuǎn)中心或旋轉(zhuǎn)軸。

10、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，離心反應(yīng)容器旋轉(zhuǎn)一段時間后，混合乳液內(nèi)的硅基微球粉末會依照離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)方向和速度進(jìn)行勻速運(yùn)動，控制離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)參數(shù)使混合乳液的運(yùn)動狀態(tài)不斷改變，使硅基微球粉末的運(yùn)動變得較為混亂無序，硅基微球粉末能夠從各個角度和位置接收到微波能量，孔洞能夠均勻分布于硅基微球，提高制得的多孔硅基材料的孔隙率。

11、在一些實(shí)施例中，硅基微球粉末的尺寸為微米級，硅基微球粉末為siox微球粉末或硅粉。

12、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，硅基微球粉末的尺寸為微米級，以鋰離子電池為例，硅基微球粉末作為電池的負(fù)極材料時，硅基微球粉末本身的尺寸較小，吸收鋰離子后發(fā)生膨脹后引發(fā)的電池的負(fù)極材料層的體積膨脹較小，降低由電池的負(fù)極材料膨脹引發(fā)的安全事故的風(fēng)險。

13、在一些實(shí)施例中，靜置混合乳液的時長為10min～15min。

14、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，靜置混合乳液的時長為10min～15min，使混合乳液中尺寸較大的硅基微球能夠沉降至混合乳液底部，尺寸較小的硅基微球仍懸浮在混合乳液的上部，后續(xù)的提取混合乳液的上層液體的操作能夠?qū)⒒旌先橐褐谐叽巛^小的硅基微球篩去，使得硅基微球經(jīng)后繼操作后獲得的多孔硅基微球的尺寸較為一致。

15、在一些實(shí)施例中，步驟s300包括：當(dāng)混合乳液中出現(xiàn)沉淀時，提取混合乳液的上層液體至沉淀的頂面。

16、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，當(dāng)混合乳液中出現(xiàn)沉淀時，沉淀物包含大量的硅基微球粉末，且能夠沉降至形成沉淀物，沉淀物所包含的硅基微球的尺寸較大，提取混合乳液的上層液體至沉淀的頂面就能將硅基微球的尺寸較小不足以形成沉淀物的硅基微球篩去。

17、在一些實(shí)施例中，步驟s500包括：均勻分布于離心反應(yīng)容器的混合乳液的厚度尺寸為1cm～3cm；混合乳液被微波輻射加熱時的溫度為300℃~400℃，加熱時間為5h～8h。

18、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，均勻分布于離心反應(yīng)容器的混合乳液的厚度尺寸滿足1cm～3cm，使離心反應(yīng)容器內(nèi)各處的硅基微球周圍的水分都能夠接收到足夠的微波能量，使后續(xù)產(chǎn)出的多孔硅基材料的質(zhì)量穩(wěn)定；混合乳液被微波輻射加熱時的溫度為300℃~400℃，加熱時間為5h～8h，使混合乳液能夠在離心反應(yīng)容器內(nèi)充分反應(yīng)，使得后續(xù)產(chǎn)出的多孔硅基材料的均勻性較好，孔隙率較高。

19、在一些實(shí)施例中，離心反應(yīng)容器通入惰性氣體后的內(nèi)部壓強(qiáng)為0.5mpa~0.8mpa。

20、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，混合乳液的沸點(diǎn)與反應(yīng)容器的內(nèi)部壓強(qiáng)成正比，離心反應(yīng)容器工作時的內(nèi)部壓強(qiáng)滿足0.5mpa~0.8mpa，使混合乳液的沸點(diǎn)提高，有助于提升硅基微球的孔隙率。

21、第二方面，本技術(shù)提供了一種多孔硅基材料制備設(shè)備，多孔硅基材料制備設(shè)備包括支架、離心反應(yīng)容器、第一控制模塊和定向微波發(fā)生組件；離心反應(yīng)容器，可轉(zhuǎn)動地設(shè)置于支架，離心反應(yīng)容器用于容納混合乳液，離心反應(yīng)容器設(shè)置有進(jìn)料口、出料口和第一泵，第一泵用于向離心反應(yīng)容器泵入惰性氣體；第一控制模塊，控制離心反應(yīng)容器在支架上轉(zhuǎn)動或停止，且第一控制模塊還控制離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)參數(shù)；定向微波發(fā)生組件，包括微波發(fā)生單元和第二控制模塊，微波發(fā)生單元設(shè)置于離心反應(yīng)容器內(nèi)側(cè)，第二控制模塊控制微波發(fā)生單元基于離心反應(yīng)容器的轉(zhuǎn)動方向相對于離心反應(yīng)容器往復(fù)進(jìn)行正向轉(zhuǎn)動和反向轉(zhuǎn)動；其中，離心反應(yīng)容器的內(nèi)壁為弧面。

22、本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案中，惰性載體乳液與硅基微球粉末混合成的混合乳液通過進(jìn)料口被放入離心反應(yīng)容器，封閉離心反應(yīng)容器后，第一泵向離心反應(yīng)容器泵入惰性氣體，使離心反應(yīng)容器的內(nèi)部壓強(qiáng)較大（滿足0.5mpa~0.8mpa），然后，離心反應(yīng)容器在第一控制模塊的控制下轉(zhuǎn)動使混合乳液均勻分布于離心反應(yīng)容器的內(nèi)壁進(jìn)行離心反應(yīng)，第一控制模塊控制離心反應(yīng)容器進(jìn)行循環(huán)的轉(zhuǎn)動和停止，或者，第一控制模塊控制離心反應(yīng)容器的旋轉(zhuǎn)參數(shù)不斷變化使混合乳液自混合；微波發(fā)生單元隨離心反應(yīng)容器的轉(zhuǎn)動同步轉(zhuǎn)動，然后第二控制模塊控制微波發(fā)生單元基于離心反應(yīng)容器的轉(zhuǎn)動方向相對于離心反應(yīng)容器往復(fù)進(jìn)行正向轉(zhuǎn)動和反向轉(zhuǎn)動，使微波發(fā)生單元發(fā)出的微波的輻射方向?qū)﹄x心反應(yīng)容器內(nèi)壁上的混合乳液進(jìn)行反復(fù)的掃描，讓離心反應(yīng)容器內(nèi)壁上各處的混合乳液都能接收到足夠的微波能量；離心反應(yīng)容器的內(nèi)壁為弧面，使混合乳液能夠均勻地攤開在離心反應(yīng)容器的內(nèi)壁上，有助于提升混合乳液的離心反應(yīng)效率。

23、本技術(shù)的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本技術(shù)的實(shí)踐了解到。