本發明屬于特種陶瓷制備工藝技術領域，特別涉及一種超低損耗的鋰鎂鈦基微波介質陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
微波介質陶瓷(mwdc)是指在微波頻段電路中作為介質材料完成微波信號處理的一種陶瓷，是一種新型的電子功能陶瓷。隨著互聯網技術的迅猛發展，信息容量呈指數性增長，應用頻率朝著更高的頻段發展，便攜式終端和移動通信進一步向著小型化、高集成化和高可穩定性等方向發展。同時，介質諧振器、濾波器、電容器等器件在電磁波的接受與發送、能量與信號耦合及篩選頻率等方面有待進一步的提高，這就對微波電路中的元器件提出了更高要求，開發小型化、高穩定、廉價及高集成化的新型微波介質陶瓷已成為當今研究開發的焦點。
微波介質陶瓷作為制造微波元器件的關鍵部分，應滿足如下性能要求：（1）相對介電常數εr要盡量的高，這可以讓器件更加小型化；（2）諧振頻率溫度系數τf要盡可能的接近0，這樣才能使器件工作時有較好的穩定性；（3）品質因數q·f值要高，這樣才能有優良的選頻特性。根據相對介電常數εr的大小與使用頻段的不同，通常可將已被開發和正在開發的微波介質陶瓷分為超低介電常數微波介電陶瓷，低εr和高q值的微波介電陶瓷，中等εr和q值的微波介電陶瓷，高εr低q值微波介電陶瓷4類。
相比其他微波介質陶瓷體系，立方巖鹽礦結構的li2mg3tio6微波介質陶瓷微波介質陶瓷不僅具有原料豐富和價格低廉的優勢，還擁有優良的微波介電特性，其介電性能為εr＝15.2，q·f＝152,000ghz，τf＝-39ppm/℃。張平等人研究了a2+（a2+=ca2+,ni2+,zn2+,mn2+）離子取代對li2(mg0.95a0.05)3tio6陶瓷的相組成，微觀結構以及微波介電性的影響。石峰等人研究了ca2+離子取代對li2mg3tio6陶瓷的相組成，微觀結構以及微波介電性的影響并報道了li2mg2.88ca0.12tio6具有優異的微波介電性能：εr＝17.8，q·f＝102,246ghz，τf＝-0.7ppm/℃。劉鵬等人報道了0.8li2mg3tio6-0.2ca0.8sr0.2tio3-4wt%lif陶瓷在燒結溫度為800℃時具有優異的微波介電性能：εr＝18.8，q·f＝48,200ghz，τf＝0.3ppm/℃。上述對li2mg3tio6的研究主要集中在單離子取代、調節溫度系數以及降低燒結溫度方面。但是這些研究在提高品質因數方面效果不是太明顯，有些甚至使品質因數明顯減小。
基于上述研究，單獨摻雜一種添加劑可以通過形成一定的固溶體系來改善陶瓷材料的介電性能，往往對于某一性能特征存在明顯的改善，而對其它性能特征未見優化反而時常具有惡化的作用，因此單獨摻雜的作用是非常有限的，而綜合單獨摻雜一種添加劑對介電性能的影響，復合摻雜多種添加劑往往可以大幅度提高材料的介電性能，使所選擇的添加劑之間能夠相互補充，由此制備出綜合性能較好的復合摻雜超低損耗鋰鎂鈦基微波介質陶瓷。
技術實現要素：
本發明為了彌補現有技術的缺陷，提供了一種超低損耗鋰鎂鈦基微波介質陶瓷及其制備方法，采用傳統固相法，以復合離子對鈦離子進行取代，在介電常數基本保持不變的同時，大幅度提高了鋰鎂鈦基微波介質陶瓷的品質因數，明顯改善了其溫度系數。
本發明是通過如下技術方案實現的：
一種超低損耗的鋰鎂鈦基微波介質陶瓷及其制備方法，其特征在于：原料為li2co3，mgo，tio2，nb2o5，ta2o5；所述微波介質陶瓷材料的組成為li2mg3ti1-x(mg1/3a2/3)xo6，其中a=nb5+或ta5+，0≤x≤0.25。
上述超低損耗鋰鎂鈦基微波介質陶瓷的制備方法，其特征在于，采用固相反應法，包括如下步驟：
（1）將li2co3，mgo，tio2，nb2o5，ta2o5原料，按化學式li2mg3ti1-x(mg1/3a2/3)xo6，其中a=nb5+或ta5+，0≤x≤0.25進行配料；
（2）將步驟⑴配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨6~10小時，得到混合漿料；
（3）再將步驟（2）所得混合漿料置于干燥箱中烘干，過40目標準篩，獲得顆粒均勻的粉料；在1000~1100℃預燒4小時，然后隨爐降溫，得到預燒粉料；
（4）將步驟（3）所得預燒粉料放入球磨罐中，加入無水乙醇和氧化鋯球后，二次球磨6~10小時；
（5）將步驟（4）的漿料烘干后外加8wt％的石蠟作為粘合劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）采用粉末壓片機將步驟（5）造粒后的粉料壓制成坯體；
（7）將步驟（6）所得坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1500~1650℃燒結，保溫4小時，制得鋰鎂鈦基微波介質陶瓷。
通過網絡分析儀測試所得鋰鎂鈦基微波介質陶瓷的微波介電性能。
進一步的，步驟(1)所述的li2co3，mgo，tio2，nb2o5，ta2o5原料的純度大于99.9％。
步驟（3）所述預燒的升溫速率為5℃/min。
步驟（2）、步驟（4）所述球磨的轉速為300轉/min。
步驟(5)所述的壓片機的工作壓強為6mpa，坯體規格為φ10mm×5mm的圓柱體。
本發明的有益效果是：本發明提供了一種介電性能優異的、適用于8～10ghz微波頻率的的超低損耗鋰鎂鈦基微波介質陶瓷，采用(mg1/3a2/3)4+（a=nb5+或ta5+）對ti4+進行置換，并將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝進行燒結，有效抑制雜相的出現，進而提高了微波介電性能，介電常數εr由15.2變為13.83~15.40，q·f值由152,000增加為152,400~208,900ghz，諧振頻率溫度系數由-39ppm/℃改善為-2.16~-14.27ppm/℃，本發明的微波介質陶瓷符合環保要求，無毒，對環境無污染；且制備工藝簡單，制造成本低，有利于工業規模化生產，利用本發明提供的微波介質陶瓷，可使介質諧振器與濾波器等適用于特定的微波頻段和更大功率的應用。
附圖說明
附圖1為本發明的li2mg3ti1-x(mg1/3a2/3)xo6（其中a=nb5+或ta5+，0≤x≤0.25）陶瓷各實施例相關工藝參數及微波介電性能。
實施例1
組成如圖1中1所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放入裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1600℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.22，q·f＝153,900ghz，τf＝-16.32ppm/℃。
實施例2
組成如圖1中2所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放入裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1650℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.11，q·f＝153,400ghz，τf＝-15.17ppm/℃。
實施例3
組成如圖1中3所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1500℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.20，q·f＝152,600ghz，τf＝-14.89ppm/℃。
實施例4
組成如圖1中4所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1000℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1500℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.16，q·f＝152,800ghz，τf＝-15.08ppm/℃。
實施例5
組成如圖1中5所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1100℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1500℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.21，q·f＝153.100ghz，τf＝-14.91ppm/℃。
實施例6
組成如圖1中6所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨10小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.18，q·f＝152,700ghz，τf＝-14.56ppm/℃。
實施例7
組成如圖1中7所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨6小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.10，q·f＝152,400ghz，τf＝-15.22ppm/℃。
實施例8
組成如圖1中8所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨10小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.27，q·f＝154,000ghz，τf＝-15.18ppm/℃。
實施例9
組成如圖1中9所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨6小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.24，q·f＝153,700ghz，τf＝-15.28ppm/℃。
實施例10
組成如圖1中10所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨10小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.25，q·f＝153,900ghz，τf＝-16.44ppm/℃。
實施例11
組成如圖1中11所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.23，q·f＝154,100ghz，τf＝-15.21ppm/℃。
實施例12
組成如圖1中12所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.74，q·f＝194,900ghz，τf＝-2.16ppm/℃。
實施例13
組成如圖1中13所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.47，q·f＝208,900ghz，τf＝-3.60ppm/℃。
實施例14
組成如圖1中14所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝15.40，q·f＝158,000ghz，τf＝-2.88ppm/℃。
實施例15
組成如圖1中15所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.45，q·f＝163,300ghz，τf＝-7.28ppm/℃。
實施例16
組成如圖1中16所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.36，q·f＝189,300ghz，τf＝-14.27ppm/℃。
實施例17
組成如圖1中17所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.35，q·f＝200,600ghz，τf＝-8.33ppm/℃。
實施例18
組成如圖1中18所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.20，q·f＝189,600ghz，τf＝-7.63ppm/℃。
實施例19
組成如圖1中19所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝14.06，q·f＝174,900ghz，τf＝-8.47ppm/℃。
實施例20
組成如圖1中20所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝13.88，q·f＝151,400ghz，τf＝-7.46ppm/℃。
實施例21
組成如圖1中21所示，具體制備方法包括下列步驟：
（1）按選定目標物相的摩爾百分比(mol％)計算出原料的重量百分比，然后稱取原料；
（2）將稱好的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨8小時(300轉/min)；
（3）粉料烘干后，過40目標準篩，于1050℃、大氣氣氛中預燒4小時，升溫速率5℃/min，然后隨爐降溫；
（4）將預燒過的粉料置于球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，二次球磨8小時(300轉/min)；
（5）按8wt％的比例加入石蠟粘結劑進行造粒，過80目標準篩；
（6）用壓片機將造粒后的粉料壓制成φ10mm×5mm的圓柱體，壓力為6mpa左右；
（7）將坯體放進裝滿物相相同的預燒粉料的鉑金坩堝中于1550℃燒結，保溫4小時。
對該微波介質陶瓷材料的性能測試如下：
將樣品表面拋光，采用agilientn5234a網絡分析儀，根據hakki-coleman法的te011模測定介電常數εr和品質因數q·f值。τf值在25℃～85℃下測定。介電性能如下：εr＝13.83，q·f＝151,700ghz，τf＝-7.42ppm/℃。