一種四氯化鋯急冷裝置及方法與流程

本發明涉及一種四氯化鋯急冷裝置及方法，尤其涉及一種可通過噴淋塔，冷卻器和填料塔實現調節冷卻溫度，分離出高純度四氯化鋯目的的四氯化鋯急冷裝置及方法。

背景技術：

沸騰氯化法氧氯化鋯需要氯氣、鋯英砂(硅酸鋯)、石油焦、金屬硅(或碳化硅或二者混合物)為原料，在氯化爐中900℃-1200℃條件下發生反應，生成四氯化鋯和四氯化硅，四氯化硅經提純作為副產品，四氯化鋯再與水反應生成氧氯化鋯和鹽酸。原料中的雜質成分均轉化為相應的氯化物，如：二氧化鈦雜質轉化為四氯化鈦，氧化鐵轉化為氯化鐵。因此，從氯化爐出來的混合物中含有四氯化鋯、四氯化硅、四氯化鈦、三氯化鐵、一氧化碳、二氧化碳、氯氣、鋯英砂(硅酸鋯)、石油焦、金屬硅(或碳化硅或二者均有)。必須將四氯化鋯分離出來，以便進行后續工藝過程。

傳統的分離過程一般是用夾套冷卻器進行，將工藝混合氣通過夾套管的內管，夾套層通入冷空氣或循環水作為冷卻介質，控制冷卻溫度低于四氯化鋯的升華溫度而高于四氯化鈦沸點溫度，使冷卻下來的四氯化鋯為固體而四氯化鈦、四氯化硅不冷凝(四氯化硅沸點低于四氯化鈦)。但四氯化鋯的升華溫度與氯化鐵的沸點溫度差距小，導致氯化鐵也隨著四氯化鋯一起冷凝下來。另外，工藝混合氣中夾帶的固體反應物鋯英砂(硅酸鋯)、石油焦、金屬硅(或碳化硅或二者均有)也會粘附于四氯化鋯固體上。因此，該工藝冷卻下來的四氯化鋯中含有氯化鐵、鋯英砂(硅酸鋯)、石油焦、金屬硅(或碳化硅或二者均有)等雜質，為后續工藝帶來雜質，最終降低了氧氯化鋯產品的純度，影響了產品質量。

另外，傳統的冷卻方式下，冷卻溫度的控制主要依賴冷卻水或空氣通入量的控制，當需要提高冷卻溫度時直接導致了冷卻水出口溫度升高甚至汽化，增加了設備的腐蝕和結垢，也影響了設備安全性(水汽化導致壓力增高)。因此，冷卻溫度一般比較低，造成冷卻下來的四氯化鋯中還可能含有四氯化鈦、四氯化硅等雜質。

因此，針對以上不足，本發明提供了一種四氯化鋯急冷裝置及方法。

技術實現要素：

本發明的目的在于：提供了一種四氯化鋯急冷裝置及方法，該裝置及方法可通過噴淋塔，冷卻器和填料塔實現調節冷卻溫度，分離出高純度四氯化鋯的目的。

本發明提供了下述方案：

一種四氯化鋯急冷裝置，包括噴淋塔、四氯化鋯冷卻器、四氯化鈦冷卻器、填料塔；

所述噴淋塔用于冷凝高沸物及固體；

所述四氯化鋯冷卻器用于冷凝四氯化鋯；

所述四氯化鈦冷卻器用于冷凝四氯化鈦；

所述填料塔用于冷凝四氯化硅，并將剩余尾氣通過尾氣排放管道排出。

進一步地，所述噴淋塔、所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器及所述填料塔之間從左至右通過管道依次連接。

進一步地，所述噴淋塔與所述填料塔上端均設有噴淋管，其側壁上端均設有測溫管，所述噴淋塔側壁下端設有進氣管道,底端設有排渣管道，所述填料塔底端設有排液管道。

進一步地，還包括四氯化硅冷卻器，用于冷凝四氯化硅，連接在所述四氯化鈦冷卻器與填料塔之間，所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器以及四氯化硅冷卻器上均設有一組沿所述冷卻器軸心對稱設置的噴淋支管，各所述噴淋支管均連接在噴淋總管上。

進一步地，所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器以及四氯化硅冷卻器從左至右通過所述管道依次串聯。

進一步地，所述四氯化鋯冷卻器和所述四氯化鈦冷卻器之間連接有四氯化鋯分離裝置，所述四氯化鈦冷卻器及所述四氯化硅冷卻器之間連接有四氯化鈦分離裝置，所述四氯化硅冷卻器與所述填料塔之間通過所述管道連接有四氯化硅分離裝置。

進一步地，所述噴淋塔側壁上端通過所述管道連接在所述四氯化鋯冷卻器的所述噴淋支管之間；所述四氯化硅分離裝置通過所述管道連接在所述填料塔側壁下端，且所述尾氣排放管道設于所述填料塔側壁上端。

進一步地，所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器以及所述四氯化硅冷卻器側壁均設有所述測溫管，各所述測溫管上均插裝有溫度傳感器，所述噴淋管與各所述噴淋總管上均安裝有電動閥，所述電動閥與所述溫度傳感器均電連接在中央處理器上。

一種四氯化鋯急冷方法，包括以下步驟：

將氫氣及工藝混合氣體通入噴淋塔，采用氫氣預處理工藝混合氣體后，通過噴淋塔冷凝高沸物及固體；

待四氯化鋯、四氯化鈦、四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到四氯化鋯冷卻器后，通過四氯化鋯冷卻器冷凝四氯化鋯；

待四氯化鈦、四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到四氯化鈦冷卻器后，通過四氯化鈦冷卻器冷凝四氯化鈦；

待四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到四氯化硅冷卻器后，通過四氯化硅冷凝四氯化硅；

待剩余四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到所述填料塔后，通過填料塔進一步冷凝四氯化硅。

進一步地，所述冷凝處理通過噴淋液進行，其中所述噴淋塔和所述四氯化鋯冷卻器內的噴淋液為四氯化鈦液體或四氯化硅液體或二者混合液，所述四氯化鈦冷卻器內的噴淋液為四氯化鈦液體，所述四氯化硅冷卻器內的噴淋液為常溫四氯化硅液體，所述填料塔內的噴淋液為冷凍四氯化硅液體。

本發明與現有技術相比具有以下的優點：

1、本發明采用噴淋塔，冷卻器和填料塔的設計，進行五級冷卻，使得雜質可以逐級分離，為后續工藝的利用創造了條件，而且分離出的四氯化鋯純度高，可直接用于生產高純氧氯化鋯或用于生產其它工藝；通過溫度傳感器和電動閥的設計，使得冷卻溫度調節方便；當裝置內的冷卻溫度過高時，溫度傳感器將信號傳遞給中央處理器，中央處理器將信號傳遞給電動閥，電動閥調節噴淋液的流量，而且調節過程不會帶來安全隱患。

2、本發明采用氫氣預處理工藝混合氣體，將氯氣轉化為氯化氫，氯化鐵轉化為氯化亞鐵，可以有效地分離四氯化鋯和氯化鐵，使得到的四氯化鋯的純度更高；同時通過控制噴淋液的流量來調節冷卻溫度，使用低沸點噴淋液工藝混合氣，使噴淋液氣化，高沸點物質冷凝，有效控制了冷卻溫度，從而使冷卻下來的物質具有較高的純度，為后續工藝降低了雜質的影響。

附圖說明

圖1為本發明的四氯化鋯急冷裝置及方法的結構示意圖；

圖2為本發明的四氯化鋯冷卻器的結構示意圖；

圖3為本發明的電路框圖。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

在本發明的描述中，需要說明的是，術語“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本發明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。此外，術語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性。

在本發明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。

參見圖1、圖2、圖3所示，本發明的一種四氯化鋯急冷裝置，包括噴淋塔1、四氯化鋯冷卻器2、四氯化鈦冷卻器14、填料塔3；

所述噴淋塔用于冷凝高沸物及固體；

所述四氯化鋯冷卻器用于冷凝四氯化鋯；

所述四氯化鈦冷卻器用于冷凝四氯化鈦；

所述填料塔用于冷凝四氯化硅，并將剩余尾氣通過尾氣排放管道4排出。

本實施例中所述噴淋塔、所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器及所述填料塔之間從左至右通過管道5依次連接。

本實施例中所述噴淋塔與所述填料塔上端均設有噴淋管6，其側壁上端均設有測溫管7，所述噴淋塔側壁下端設有進氣管道8,底端設有排渣管道18，所述填料塔底端設有排液管道19。

本實施例中還包括四氯化硅冷卻器15，用于冷凝四氯化硅，連接在所述四氯化鈦冷卻器與填料塔之間，所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器以及四氯化硅冷卻器上均設有一組沿所述冷卻器軸心對稱設置的噴淋支管9，各所述噴淋支管均連接在噴淋總管10上。

本實施例中所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器以及四氯化硅冷卻器從左至右通過所述管道依次串聯。

本實施例中所述四氯化鋯冷卻器和所述四氯化鈦冷卻器之間連接有四氯化鋯分離裝置16，所述四氯化鈦冷卻器及所述四氯化硅冷卻器之間連接有四氯化鈦分離裝置17，所述四氯化硅冷卻器與所述填料塔之間通過所述管道連接有四氯化硅分離裝置13。本發明中四氯化鋯分離裝置、四氯化鈦分離裝置、四氯化硅分離裝置均為除霧器、旋風分離器、過濾器等，可以使霧滴或固體顆粒從氣體中分離出來。

本實施例中所述噴淋塔側壁上端通過所述管道連接在所述四氯化鋯冷卻器的所述噴淋支管之間；所述四氯化硅分離裝置通過所述管道連接在所述填料塔側壁下端，且所述尾氣排放管道設于所述填料塔側壁上端。

本實施例中所述四氯化鋯冷卻器、所述四氯化鈦冷卻器以及所述四氯化硅冷卻器側壁均設有所述測溫管，各所述測溫管上均插裝有溫度傳感器12，所述噴淋管與各所述噴淋總管上均安裝有電動閥11，所述電動閥與所述溫度傳感器均電連接在中央處理器上。本發明中電動閥均采用smc電動閥；溫度傳感器均采用ts105或ts118溫度傳感器；中央處理器只用來傳遞信號，采用i7-7700英特爾(intel)酷睿四核盒裝cpu處理器或i5-7500英特爾(intel)酷睿四核盒裝cpu處理器；測溫管設于四氯化鋯冷卻器、四氯化鈦冷卻器以及四氯化硅冷卻器側壁下端。

本發明采用噴淋塔，冷卻器和填料塔的設計，進行五級冷卻，使得雜質可以逐級分離，為后續工藝的利用創造了條件，而且分離出的四氯化鋯純度高，可直接用于生產高純氧氯化鋯或用于生產其它工藝；通過溫度傳感器和電動閥的設計，使得冷卻溫度調節方便；當裝置內的冷卻溫度過高時，溫度傳感器將信號傳遞給中央處理器，中央處理器將信號傳遞給電動閥，電動閥調節噴淋液的流量，而且調節過程不會帶來安全隱患。

一種四氯化鋯急冷方法，包括以下步驟：

將氫氣及工藝混合氣體通入噴淋塔，采用氫氣預處理工藝混合氣體后，通過噴淋塔冷凝高沸物及固體；

待四氯化鋯、四氯化鈦、四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到四氯化鋯冷卻器后，通過四氯化鋯冷卻器冷凝四氯化鋯；

待四氯化鈦、四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到四氯化鈦冷卻器后，通過四氯化鈦冷卻器冷凝四氯化鈦；

待四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到四氯化硅冷卻器后，通過四氯化硅冷凝四氯化硅；

待剩余四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入到所述填料塔后，通過填料塔進一步冷凝四氯化硅。

本發明采用氫氣預處理工藝混合氣體，將氯氣轉化為氯化氫，氯化鐵轉化為氯化亞鐵，可以有效地分離四氯化鋯和氯化鐵，使得到的四氯化鋯的純度更高；同時通過控制噴淋液的流量來調節冷卻溫度，使用低沸點噴淋液工藝混合氣，使噴淋液氣化，高沸點物質冷凝，有效控制了冷卻溫度，從而使冷卻下來的物質具有較高的純度，為后續工藝降低了雜質的影響。

本實施例中所述冷凝處理通過噴淋液進行，其中所述噴淋塔和所述四氯化鋯冷卻器內的噴淋液為四氯化鈦液體或四氯化硅液體或二者混合液，所述四氯化鈦冷卻器內的噴淋液為四氯化鈦液體，所述四氯化硅冷卻器內的噴淋液為常溫四氯化硅液體，所述填料塔內的噴淋液為冷凍四氯化硅液體。

本發明中噴淋塔采用文丘里式或空塔噴淋的形式，四氯化鋯冷卻器、四氯化鈦冷卻器以及四氯化硅冷卻器和填料塔均采用文丘里式或空塔噴淋式、填料塔式、篩板塔式等結構形式。

具體工作過程：

使用時，將氫氣從進氣管道通入，和工藝混合氣在管道內充分混合并在高溫下發生化學反應，使氯氣轉化為氯化氫、氯化鐵轉化為氯化亞鐵后進入噴淋塔使用噴淋液噴淋讓工藝混合氣降溫的同時降低流速，使氯化亞鐵、固體雜質與工藝混合氣分離開從噴淋塔底部的排渣管道排出；當噴淋塔內的溫度過高時，噴淋塔上安裝的溫度傳感器將信號傳遞給中央處理器，中央處理器將信號傳遞給噴淋塔上安裝的電動閥，通過控制噴淋塔上的電動閥調節噴淋塔內的冷卻溫度，控制噴淋塔的溫度高于四氯化鋯的升華溫度，低于氯化亞鐵的冷卻溫度，四氯化鋯、四氯化鈦、四氯化硅及一氧化碳混合氣體向上通過管道進入四氯化鋯冷卻器內；同時噴淋液開始噴淋，當四氯化鋯冷卻器內的溫度過高時，四氯化鋯冷卻器上安裝的溫度傳感器將信號傳遞給中央處理器，中央處理器將信號傳遞給四氯化鋯冷卻器上安裝的電動閥，控制四氯化鋯冷卻器內的溫度低于四氯化鋯的升華溫度，高于四氯化鈦的沸點，通過控制四氯化鋯冷卻器上的電動閥調節四氯化鋯冷卻器內的冷卻溫度，然后四氯化鋯冷卻器內的固體及氣體進入四氯化鋯分離裝置內進行分離，冷凝固體沉到四氯化鋯分離裝置底部，四氯化鈦、四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入四氯化鈦冷卻器內；同時四氯化鈦溶液開始噴淋，當四氯化鈦冷卻器內的溫度過高時，四氯化鈦冷卻器上安裝的溫度傳感器將信號傳遞給中央處理器，中央處理器將信號傳遞給四氯化鈦冷卻器上安裝的電動閥，通過控制四氯化鈦冷卻器上的電動閥調節四氯化鈦冷卻器內的冷卻溫度，控制四氯化鈦冷卻器內的溫度在四氯化鈦沸點以下，而高于四氯化硅的沸點，然后四氯化鈦冷卻器內的固體及氣體進入四氯化鈦分離裝置內進行分離，冷凝固體沉到四氯化鈦分離裝置底部，四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入四氯化硅冷卻器內；同時常溫四氯化硅溶液開始噴淋，當四氯化硅冷卻器內的溫度過高時，四氯化硅冷卻器安裝上的溫度傳感器將信號傳遞給中央處理器，中央處理器將信號傳遞給四氯化硅冷卻器上安裝的電動閥，通過控制四氯化硅冷卻器上的電動閥調節四氯化硅冷卻器內的冷卻溫度，控制四氯化硅冷卻器內的溫度低于四氯化硅的沸點，然后四氯化硅冷卻器內的固體及氣體進入四氯化硅分離裝置內進行分離，冷凝固體沉到四氯化硅分離裝置底部，剩余四氯化硅及一氧化碳混合氣體進入填料塔內；同時零下70℃至零上19℃的四氯化硅溶液開始噴淋，當填料塔內的溫度過高時，填料塔上安裝的溫度傳感器將信號傳遞給中央處理器，中央處理器將信號傳遞給填料塔上安裝的電動閥，通過控制填料塔上的電動閥調節填料塔內的冷卻溫度，控制填料塔內的溫度低于四氯化硅的沸點，冷凝液體沉到填料塔底部，并通過排液管道排出，一氧化碳氣體通過尾氣排放管道排出。

最后應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的范圍。